锅炉化学清洗讲稿内容
一概述
㈠锅炉化学清洗的必要性、目的和范围 ㈡运行炉何时清洗,酸洗洗垢法 二化学清洗的物理化学过程 ㈠氧化皮及沉积物的形态 ㈡各种清洗介质的酸洗原理 ㈢除铜的基本原理 ㈣碱洗的基本原理 三缓蚀剂 ㈠机理 ㈡选择条件
㈢国内有关的缓蚀剂及使用情况 ㈣添加量
㈤缓蚀剂评定指标和浸泡腐蚀试验方法 四清洗工艺和清洗中的监督(杨工) 五钝化
㈠如何进行酸洗后的钝化处理 ㈡提高钝化效果的基本措施 ㈢钝化膜耐蚀性的鉴别方法 六化学监督
㈠测试项目及方法(杨工) ㈡垢的成份分析
七废液处理标准及处理方法(杨工)
八DL/T《火力发电厂锅炉化学清洗导则》编制说明简介 九清洗系统设计、设备安装与操作失误及事故处理 十动力设备化学清洗主要药剂的性质、危害及对策
锅炉中的沉积物
一. 锅炉中的沉积物 ㈠沉积物的种类
在火力发电厂热力系统中聚集的沉积物一般有水垢、盐垢、水渣和腐蚀产物。 ⑴水垢∶水垢是由水溶液中直接析出并附着在金属表面的沉积物。其主成分水可分成 钙镁水垢、硅酸盐水垢、氧化铁垢、磷酸盐铁垢和铜垢等。
⑵盐垢∶它是锅炉蒸汽中含有的盐类(杂质)在热力设备中的蒸汽通流部分析出并形成的固体附着物。
⑶水渣∶水渣是指在锅水中生成的松散的沉积物(包括淤泥、黏泥)。例如碱式磷酸钙、蛇纹石、磷酸镁和氢氧化镁等。
⑷腐蚀产物∶它是由金属与周围介质发生化学或电化学反应的产物。这些腐蚀产物,也是聚集于热力设备管壁上的一种固体附着物。 ㈡沉积物在锅炉中的分布
⑴碳酸盐水垢,容易在锅炉省煤器、加热器、给水管道以及凝汽器冷却水通道和冷却塔内生成。
⑵硫酸盐-硅酸盐水垢主要在热负荷较高的受热面上,如锅炉炉管、蒸发器和蒸汽发生器内生成。
⑶硅酸盐水垢,有的多孔,有的很坚硬、致密,常常均匀地覆盖在热负荷很高或水循环不良的炉管内壁。
⑷氧化铁垢,最容易在高参数和大容量的锅炉水冷壁管内生成,但在其它锅炉中也可能发生。这种铁垢主要生成在热负荷很高的炉管管壁部位上,如喷燃器附近的炉管;对敷设有燃烧带的锅炉,在燃烧带上下部的炉管;燃烧带局部脱落或炉膛内结焦的裸露的炉管内等处。
⑸磷酸盐铁垢,这些水垢通常发生在分段蒸发锅炉的盐段水冷壁管上。 ⑹铜垢,主要产生在局部热负荷很高的炉管内,有时在汽包和联箱内的水渣中也发现有铜,这些铜是从局部热负荷很高的水冷壁管上脱落下来的,被水流带到水流速度慢的汽包和联箱中,与水渣一起积聚在那里形成的。
⑺盐垢,主要在热力设备的蒸汽通流部分。如过热器和再热器中附着。 ㈢锅炉中腐蚀和结垢速率的评价
在《火力热电厂水汽化学监督导则》DL/T—561—95中把省煤器、水冷壁、过热管内
腐蚀的评价分为三类∶一类,基本没有腐蚀;二类,有轻微腐蚀,点蚀深度≤1mm ;三类,有局部溃疡性腐蚀或点蚀深度>1mm ,水冷壁向火测结垢速率的评价见下表。
垢和腐蚀产物的分析
一、样品的采集和分解
1. 采样方法
2. 垢和腐蚀产物试样的分解方法
酸溶解法、NaOH 熔融法、Na 2CO 3熔融法、偏硼酸锂熔融法。
3. 水溶性垢样的分解方法 二、垢和腐蚀产物的试验方法
三、垢和腐蚀产物化学成份的简易鉴别法
1. 物理方法鉴定 2. 化学方法鉴定
水溶液试验、加酸试验。 四、碳酸盐垢中CO 2的测定
五、关于垢和腐蚀产物测定方法的特点 六、快速分析法与其他测试方法结果的比较
垢和腐蚀产物的试验方法
标准依据∶1. 水利电力部标准SD202-86火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 2. 水利电力部火力发电厂水汽试验方法,水利电力出版社,1984
垢和腐蚀产物是火力发电厂热力设备在异常条件下产生的,它们大都是些成分复杂的化合物和混合物。结垢和腐蚀虽是两个不同的概念,但是随着水处理方式的变更和热力发电机组参数、容量的提高,许多垢和腐蚀产物都以铁、铜等金属氧化物为主要成分,且垢和腐蚀往往同时发生,因此两者难以区分。对垢和腐蚀产物进行分析的目的,是要确定其组成和各组分在试样中所占的百分含量,为在热力系统上正确地采取防止结垢和腐蚀的措施,为进行必要的化学清洗提供可靠的数据。
一、样品的采集和分解 1. 采样方法
①采样部位∶热力设备中凡是垢和腐蚀产物聚集的地方,都属于垢和腐蚀产物的采样部位,考虑到热力设备的种类繁多、参数不一,垢和腐蚀可能在多处发生。为了选择最有代表性的采样点,还应由化学人员根据热力设备结垢和腐蚀的实际情况、运行工况和热力设备的历史状况以及有关规程、制度、规定和要求来确定。
在确定了采样部位的基础上,对于热负荷相同及对称部位,则可多点采集等量的单个试样混合成平均样,但对颜色、坚硬程度明显不同的垢和腐蚀产物,即使是同一部位,也应分别采取单个试样。
②采样数量∶采样数量应大于4g ,尤其呈片状,片状等不均匀的试样,更应多取试样,一般应大于10g 。
③刮取采样∶刮取采样时应使用普通碳钢、不锈钢制的小铲、竹片或其它非金属片,毛刷等工具,既要牢靠结实,又不可过分尖硬,以防止采样时损坏采样工具或金属管壁而带入金属屑或其它异物“污染” 试样。
④挤压采样∶割管采样时,若试样不易刮取,可用车床先将试样管的外壁车薄,然后再放在台钳上挤压变形,使附着在管壁上的试样脱落下来以取得试样。
⑤试样存放∶试样应装入专用的广口瓶中粘贴标签,标签上注明设备名称、设备编号、采样部位、采样日期、采样人姓名等事项。、 2. 垢和腐蚀产物试样的分解方法
试样的分解就是把固体试样用化学方法分解,使待测成分溶解到溶液中,制得供测定试
样中各成分用的多项分析试液。
首先把试样破碎成1mm 左右,用四分法缩分(试样量<8g 可不缩分),取2g 以上的缩分试样于玛瑙研钵中磨细到试样(氧化铁垢、铜铁垢、硅铁垢等难溶试样)全部通过120目筛网,钙镁垢、盐垢、磷酸盐垢等较易溶解的试样、磨细到全部试样通过100目筛网即可。并存放于贴有标签的称量瓶中,供制取多项分析试液用。
表1中列出了四种分解试样的方法,可根据垢和腐蚀产物的性质和实验条件选用。
3. 水溶性垢样的分解方法
在蒸汽流通部位如过热器、主蒸汽门、调速汽门、汽轮机喷嘴和叶片等沉积的垢有相当一部分是水溶性的。若用酸溶解法或熔融法分解试样,则一些成分在溶样时发生化学变化而不能测定。表2列出了水溶性垢的二种分解试样的方法。
4. 垢和腐蚀产物的分析程序
图1和图2是垢和腐蚀产物及水溶性垢的分析程序图。由于各成分的分析是相互独立的,因此试样被分解制成多项分析试液以后,各被测项目可平行测定,无先后顺序要求。
图1垢和腐蚀产物的分析程序
二. 垢和腐蚀产物的试验方法
图2所列试验方法除应用于热力系统中聚集的垢和腐蚀产物的分析之外,也适用于水渣成份的分析和化学清洗溶液液存在的垢和腐蚀产物的有关成份分析。表中测定范围一栏采用毫克每升(mg/L)作单位的,表示某被测成份(以高价氧化物表示)在500mL 多项分析试
液中应具备的含量范围。误差一栏中T 2是室内允许误差;表示在95%置信度下,同一实验室用同一分析方法,对同一试样独立地进行两次分析,所得两个分析值差的允许界限。
5g
图2水溶性垢的分析程序
分析结果一律把被测成份换算成高价氧化物占固体试样的百分数来表示,并且要求∶
∑X ±S=100±5%
式中 ∑X —各项分析结果换算成高价氧化物表示的百分含量,%; S—灼烧减(增)量①,%。
表3垢和腐蚀产物的试验方法
① 此处的灼烧减(增)量为450℃和900℃灼烧减(增)量之和。
试样灼烧时,由于水分脱出,有机物燃烧,碳酸盐等化合物分解,低价金属元素或化合物被氧化,使得试样的重量有所变化,有的重量会减少,有的会增加,重量减少的称灼烧减量,增加称灼烧增量。虽然试样灼烧后无一规律,但可帮助我们对垢和腐蚀产物有 一个初步的判断。在垢和腐蚀产物分析结果核对时,必须对其进行校核。
三. 垢和腐蚀产物化学成份的简易鉴别方法
简易鉴别方法就是通过某些元素或官能团的特征反应,定性或半定量地鉴别其中一些成份,为选择定量分析方法和分析结果的判断,提供有价值的依据。
1. 物理方法鉴定
物理方法鉴定是,通过对垢和腐蚀产物的颜色、状态、坚硬程度、有无磁性等进行观察和试验,以确定垢和腐蚀产物的某些成份。
三氧化二铁呈赤色、四氧化三铁、氧化铜呈黑色,钙镁垢、硫酸盐垢、碳酸盐垢等多为白色。能被磁铁吸引的一般含有四氧化三铁或金属铁。硅垢(二氧化硅)一般较坚硬,钙镁垢则较疏松。
1. 化学方法鉴别 化学方法鉴别是,通过垢和腐蚀产物的某些化学试剂发生特征反应来鉴别某些成分。方法如下∶
称取0.5g 试样,置于100mL 烧杯中,加入50mL 蒸馏水,配制成悬浊液,然后按表4和表5进行水溶液试验和加酸试验。
表4 水 溶 液 试 验
表5 加 酸 试 验
四. 碳酸盐垢中CO 2的测定
碳酸盐垢主要是CaCO 3、MgCO 3,其成分可用酸溶后按前述方法测定,对于与阳离子
-
结合的主要阴离子CO 32的测定,可用灼烧减量粗略计算,也可直接测定。
碳酸盐中CO 2的测定十分简便,可用酸碱法滴定。其原理为用一定量硫酸标准溶液分解试样,过剩的酸用NaOH 回滴,根据消耗量计算CO 2含量,如垢中含较多磷、硅酸盐(P 2O 5>10%),可采用CO 2气体吸收法进行测定。 五. 关于垢和腐蚀产物的测定法 5.1重量分析法存在的问题
5.1.1所有项目的测定均采用重量法,测某一成分时,由于其沉淀、吸附等往往造成测定成
+
份相互影响,如沉淀SiO 2、Fe 3很易被吸附,测定铁时也很容易吸附Ca 、Mg 离子。这样,由于某一成分误差影响了各成分的测定。
5.1.2为避免离子干扰,通常采用离子交换法,分离阴离子干扰。由于各单位操作不一致,使得分离操作误差较大,用离子交换树脂分离,往往发生交换、洗脱不完全,使结果偏低。 5.1.3对某些含量较小的元素,如CuO 、MgO 、CuO ,经常测出负数,说明此法不适用于微量成分测定。
5.1.4对某些成分如Fe 2O 3由于沉淀量很大,而氢氧化铁胶体沉淀发生强烈的吸附其它组分,使Fe 2O 3主要成分测不准。 5.2快速分析方法的特点
5.2.1 Fe 2O 3、CuO 、AI 2O 3、CaO 、MgO 、SiO 2、P 2O 5,SO 3等项目,都可以从一份试样中不需分离,直接测定。
5.2.2采用了半微量分析技术,测定一个项目仅需数百微克到数毫克即可。
5.2.3所有项目都是单独进行测定,消除了系统分析中,各个项目之间的相互影响。
5.2.4采用的分析方法,大多是该元素的特效、灵敏的分析方法,对高、低含量成分都有较强的适应性。因而,对各种成分垢样也都有较好的适用性。 5.2.5由于不需沉淀、分离,分析速度大大提高。
快速分析通过各单位试用,认为此方法比重量法分析的系统分析有明显的优越性。具有快速、简便不需专门仪器、药品、便于推广使用。只要掌握一定的半微量分析技术,即可满足电厂化学监督的需要。
测定CaO 、MgO 时,CuO <1mg/L无干扰,CuO <5mg/L时滴定终点尚可辩认,但结果偏高;CuO >10mg/L时,将封闭指示剂。
采用L -半胱氨酸盐酸-三已醇胺联合掩蔽时,铁离子含量高时,有一定的氧化铁沉淀,会妨碍终点观察,采用铜试剂分离法可获得满意的效果。 六. 快速分析法与其他测试方法的结果比较
综上所述;快速分析,只要掌握好试验条件,与人工合成垢样和原子吸收分析测定的结果很接近,误差均符合有关方法中允许的误差的规定。
锅炉化学清洗讲稿内容
一概述
㈠锅炉化学清洗的必要性、目的和范围 ㈡运行炉何时清洗,酸洗洗垢法 二化学清洗的物理化学过程 ㈠氧化皮及沉积物的形态 ㈡各种清洗介质的酸洗原理 ㈢除铜的基本原理 ㈣碱洗的基本原理 三缓蚀剂 ㈠机理 ㈡选择条件
㈢国内有关的缓蚀剂及使用情况 ㈣添加量
㈤缓蚀剂评定指标和浸泡腐蚀试验方法 四清洗工艺和清洗中的监督(杨工) 五钝化
㈠如何进行酸洗后的钝化处理 ㈡提高钝化效果的基本措施 ㈢钝化膜耐蚀性的鉴别方法 六化学监督
㈠测试项目及方法(杨工) ㈡垢的成份分析
七废液处理标准及处理方法(杨工)
八DL/T《火力发电厂锅炉化学清洗导则》编制说明简介 九清洗系统设计、设备安装与操作失误及事故处理 十动力设备化学清洗主要药剂的性质、危害及对策
锅炉中的沉积物
一. 锅炉中的沉积物 ㈠沉积物的种类
在火力发电厂热力系统中聚集的沉积物一般有水垢、盐垢、水渣和腐蚀产物。 ⑴水垢∶水垢是由水溶液中直接析出并附着在金属表面的沉积物。其主成分水可分成 钙镁水垢、硅酸盐水垢、氧化铁垢、磷酸盐铁垢和铜垢等。
⑵盐垢∶它是锅炉蒸汽中含有的盐类(杂质)在热力设备中的蒸汽通流部分析出并形成的固体附着物。
⑶水渣∶水渣是指在锅水中生成的松散的沉积物(包括淤泥、黏泥)。例如碱式磷酸钙、蛇纹石、磷酸镁和氢氧化镁等。
⑷腐蚀产物∶它是由金属与周围介质发生化学或电化学反应的产物。这些腐蚀产物,也是聚集于热力设备管壁上的一种固体附着物。 ㈡沉积物在锅炉中的分布
⑴碳酸盐水垢,容易在锅炉省煤器、加热器、给水管道以及凝汽器冷却水通道和冷却塔内生成。
⑵硫酸盐-硅酸盐水垢主要在热负荷较高的受热面上,如锅炉炉管、蒸发器和蒸汽发生器内生成。
⑶硅酸盐水垢,有的多孔,有的很坚硬、致密,常常均匀地覆盖在热负荷很高或水循环不良的炉管内壁。
⑷氧化铁垢,最容易在高参数和大容量的锅炉水冷壁管内生成,但在其它锅炉中也可能发生。这种铁垢主要生成在热负荷很高的炉管管壁部位上,如喷燃器附近的炉管;对敷设有燃烧带的锅炉,在燃烧带上下部的炉管;燃烧带局部脱落或炉膛内结焦的裸露的炉管内等处。
⑸磷酸盐铁垢,这些水垢通常发生在分段蒸发锅炉的盐段水冷壁管上。 ⑹铜垢,主要产生在局部热负荷很高的炉管内,有时在汽包和联箱内的水渣中也发现有铜,这些铜是从局部热负荷很高的水冷壁管上脱落下来的,被水流带到水流速度慢的汽包和联箱中,与水渣一起积聚在那里形成的。
⑺盐垢,主要在热力设备的蒸汽通流部分。如过热器和再热器中附着。 ㈢锅炉中腐蚀和结垢速率的评价
在《火力热电厂水汽化学监督导则》DL/T—561—95中把省煤器、水冷壁、过热管内
腐蚀的评价分为三类∶一类,基本没有腐蚀;二类,有轻微腐蚀,点蚀深度≤1mm ;三类,有局部溃疡性腐蚀或点蚀深度>1mm ,水冷壁向火测结垢速率的评价见下表。
垢和腐蚀产物的分析
一、样品的采集和分解
1. 采样方法
2. 垢和腐蚀产物试样的分解方法
酸溶解法、NaOH 熔融法、Na 2CO 3熔融法、偏硼酸锂熔融法。
3. 水溶性垢样的分解方法 二、垢和腐蚀产物的试验方法
三、垢和腐蚀产物化学成份的简易鉴别法
1. 物理方法鉴定 2. 化学方法鉴定
水溶液试验、加酸试验。 四、碳酸盐垢中CO 2的测定
五、关于垢和腐蚀产物测定方法的特点 六、快速分析法与其他测试方法结果的比较
垢和腐蚀产物的试验方法
标准依据∶1. 水利电力部标准SD202-86火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 2. 水利电力部火力发电厂水汽试验方法,水利电力出版社,1984
垢和腐蚀产物是火力发电厂热力设备在异常条件下产生的,它们大都是些成分复杂的化合物和混合物。结垢和腐蚀虽是两个不同的概念,但是随着水处理方式的变更和热力发电机组参数、容量的提高,许多垢和腐蚀产物都以铁、铜等金属氧化物为主要成分,且垢和腐蚀往往同时发生,因此两者难以区分。对垢和腐蚀产物进行分析的目的,是要确定其组成和各组分在试样中所占的百分含量,为在热力系统上正确地采取防止结垢和腐蚀的措施,为进行必要的化学清洗提供可靠的数据。
一、样品的采集和分解 1. 采样方法
①采样部位∶热力设备中凡是垢和腐蚀产物聚集的地方,都属于垢和腐蚀产物的采样部位,考虑到热力设备的种类繁多、参数不一,垢和腐蚀可能在多处发生。为了选择最有代表性的采样点,还应由化学人员根据热力设备结垢和腐蚀的实际情况、运行工况和热力设备的历史状况以及有关规程、制度、规定和要求来确定。
在确定了采样部位的基础上,对于热负荷相同及对称部位,则可多点采集等量的单个试样混合成平均样,但对颜色、坚硬程度明显不同的垢和腐蚀产物,即使是同一部位,也应分别采取单个试样。
②采样数量∶采样数量应大于4g ,尤其呈片状,片状等不均匀的试样,更应多取试样,一般应大于10g 。
③刮取采样∶刮取采样时应使用普通碳钢、不锈钢制的小铲、竹片或其它非金属片,毛刷等工具,既要牢靠结实,又不可过分尖硬,以防止采样时损坏采样工具或金属管壁而带入金属屑或其它异物“污染” 试样。
④挤压采样∶割管采样时,若试样不易刮取,可用车床先将试样管的外壁车薄,然后再放在台钳上挤压变形,使附着在管壁上的试样脱落下来以取得试样。
⑤试样存放∶试样应装入专用的广口瓶中粘贴标签,标签上注明设备名称、设备编号、采样部位、采样日期、采样人姓名等事项。、 2. 垢和腐蚀产物试样的分解方法
试样的分解就是把固体试样用化学方法分解,使待测成分溶解到溶液中,制得供测定试
样中各成分用的多项分析试液。
首先把试样破碎成1mm 左右,用四分法缩分(试样量<8g 可不缩分),取2g 以上的缩分试样于玛瑙研钵中磨细到试样(氧化铁垢、铜铁垢、硅铁垢等难溶试样)全部通过120目筛网,钙镁垢、盐垢、磷酸盐垢等较易溶解的试样、磨细到全部试样通过100目筛网即可。并存放于贴有标签的称量瓶中,供制取多项分析试液用。
表1中列出了四种分解试样的方法,可根据垢和腐蚀产物的性质和实验条件选用。
3. 水溶性垢样的分解方法
在蒸汽流通部位如过热器、主蒸汽门、调速汽门、汽轮机喷嘴和叶片等沉积的垢有相当一部分是水溶性的。若用酸溶解法或熔融法分解试样,则一些成分在溶样时发生化学变化而不能测定。表2列出了水溶性垢的二种分解试样的方法。
4. 垢和腐蚀产物的分析程序
图1和图2是垢和腐蚀产物及水溶性垢的分析程序图。由于各成分的分析是相互独立的,因此试样被分解制成多项分析试液以后,各被测项目可平行测定,无先后顺序要求。
图1垢和腐蚀产物的分析程序
二. 垢和腐蚀产物的试验方法
图2所列试验方法除应用于热力系统中聚集的垢和腐蚀产物的分析之外,也适用于水渣成份的分析和化学清洗溶液液存在的垢和腐蚀产物的有关成份分析。表中测定范围一栏采用毫克每升(mg/L)作单位的,表示某被测成份(以高价氧化物表示)在500mL 多项分析试
液中应具备的含量范围。误差一栏中T 2是室内允许误差;表示在95%置信度下,同一实验室用同一分析方法,对同一试样独立地进行两次分析,所得两个分析值差的允许界限。
5g
图2水溶性垢的分析程序
分析结果一律把被测成份换算成高价氧化物占固体试样的百分数来表示,并且要求∶
∑X ±S=100±5%
式中 ∑X —各项分析结果换算成高价氧化物表示的百分含量,%; S—灼烧减(增)量①,%。
表3垢和腐蚀产物的试验方法
① 此处的灼烧减(增)量为450℃和900℃灼烧减(增)量之和。
试样灼烧时,由于水分脱出,有机物燃烧,碳酸盐等化合物分解,低价金属元素或化合物被氧化,使得试样的重量有所变化,有的重量会减少,有的会增加,重量减少的称灼烧减量,增加称灼烧增量。虽然试样灼烧后无一规律,但可帮助我们对垢和腐蚀产物有 一个初步的判断。在垢和腐蚀产物分析结果核对时,必须对其进行校核。
三. 垢和腐蚀产物化学成份的简易鉴别方法
简易鉴别方法就是通过某些元素或官能团的特征反应,定性或半定量地鉴别其中一些成份,为选择定量分析方法和分析结果的判断,提供有价值的依据。
1. 物理方法鉴定
物理方法鉴定是,通过对垢和腐蚀产物的颜色、状态、坚硬程度、有无磁性等进行观察和试验,以确定垢和腐蚀产物的某些成份。
三氧化二铁呈赤色、四氧化三铁、氧化铜呈黑色,钙镁垢、硫酸盐垢、碳酸盐垢等多为白色。能被磁铁吸引的一般含有四氧化三铁或金属铁。硅垢(二氧化硅)一般较坚硬,钙镁垢则较疏松。
1. 化学方法鉴别 化学方法鉴别是,通过垢和腐蚀产物的某些化学试剂发生特征反应来鉴别某些成分。方法如下∶
称取0.5g 试样,置于100mL 烧杯中,加入50mL 蒸馏水,配制成悬浊液,然后按表4和表5进行水溶液试验和加酸试验。
表4 水 溶 液 试 验
表5 加 酸 试 验
四. 碳酸盐垢中CO 2的测定
碳酸盐垢主要是CaCO 3、MgCO 3,其成分可用酸溶后按前述方法测定,对于与阳离子
-
结合的主要阴离子CO 32的测定,可用灼烧减量粗略计算,也可直接测定。
碳酸盐中CO 2的测定十分简便,可用酸碱法滴定。其原理为用一定量硫酸标准溶液分解试样,过剩的酸用NaOH 回滴,根据消耗量计算CO 2含量,如垢中含较多磷、硅酸盐(P 2O 5>10%),可采用CO 2气体吸收法进行测定。 五. 关于垢和腐蚀产物的测定法 5.1重量分析法存在的问题
5.1.1所有项目的测定均采用重量法,测某一成分时,由于其沉淀、吸附等往往造成测定成
+
份相互影响,如沉淀SiO 2、Fe 3很易被吸附,测定铁时也很容易吸附Ca 、Mg 离子。这样,由于某一成分误差影响了各成分的测定。
5.1.2为避免离子干扰,通常采用离子交换法,分离阴离子干扰。由于各单位操作不一致,使得分离操作误差较大,用离子交换树脂分离,往往发生交换、洗脱不完全,使结果偏低。 5.1.3对某些含量较小的元素,如CuO 、MgO 、CuO ,经常测出负数,说明此法不适用于微量成分测定。
5.1.4对某些成分如Fe 2O 3由于沉淀量很大,而氢氧化铁胶体沉淀发生强烈的吸附其它组分,使Fe 2O 3主要成分测不准。 5.2快速分析方法的特点
5.2.1 Fe 2O 3、CuO 、AI 2O 3、CaO 、MgO 、SiO 2、P 2O 5,SO 3等项目,都可以从一份试样中不需分离,直接测定。
5.2.2采用了半微量分析技术,测定一个项目仅需数百微克到数毫克即可。
5.2.3所有项目都是单独进行测定,消除了系统分析中,各个项目之间的相互影响。
5.2.4采用的分析方法,大多是该元素的特效、灵敏的分析方法,对高、低含量成分都有较强的适应性。因而,对各种成分垢样也都有较好的适用性。 5.2.5由于不需沉淀、分离,分析速度大大提高。
快速分析通过各单位试用,认为此方法比重量法分析的系统分析有明显的优越性。具有快速、简便不需专门仪器、药品、便于推广使用。只要掌握一定的半微量分析技术,即可满足电厂化学监督的需要。
测定CaO 、MgO 时,CuO <1mg/L无干扰,CuO <5mg/L时滴定终点尚可辩认,但结果偏高;CuO >10mg/L时,将封闭指示剂。
采用L -半胱氨酸盐酸-三已醇胺联合掩蔽时,铁离子含量高时,有一定的氧化铁沉淀,会妨碍终点观察,采用铜试剂分离法可获得满意的效果。 六. 快速分析法与其他测试方法的结果比较
综上所述;快速分析,只要掌握好试验条件,与人工合成垢样和原子吸收分析测定的结果很接近,误差均符合有关方法中允许的误差的规定。