苯丙乳胶漆的制备工艺与性能研究

第40卷第9期2011年9月

应用化工Vol．40No．9Sep．2011

Applied Chemical Industry

苯丙乳胶漆的制备工艺与性能研究

鄢瑛，梅燕，张会平

（华南理工大学化学与化工学院，广东广州510640）

摘要：采用不同晶型、种类、粒径的颜填料，系统考察了乳胶漆颜料浆液细度随时间或搅拌转速的变化规律，优化

了苯丙乳胶漆的配伍工艺。结果表明，在相同分散时间内，金红石钛白粉作颜料的浆液细度比锐钛矿型钛白粉颜滑石粉、硅藻土和蒙脱石粉作填料时颜料浆液细度料浆液细度小；煅烧高岭土作填料的浆液细度比分别以重钙、

小；浆液细度均随分散时间和搅拌转速的增加而减小，随填料粒径的减小而减小；以金红石型钛白粉和1250目煅烧高岭土，搅拌转速为1500r /min时制备出的乳胶漆颜料浆液细度在分散时间为15min 时为45μm ，胶粒粒径主要分布在1 10μm 的范围内，粘度稳定性较好。关键词：乳胶漆；乳液；颜料；填料

+

中图分类号：TQ 630．67

文献标识码：A 文章编号：1671－3206（2011）09－1500－05

Preparation and properties of styrene-acrylic emulsion paint

YAN Ying ，MEI Yan ，ZHANG Hui-ping

（School of Chemistry and Chemical Engineering ，South China University of Technology ，Guangzhou 510640，China ）

Abstract ：The effects of dispersion time and stirring speed on the fineness of emulsion paint pigment slur-ry by adding pigments with different crystals and five fillers with different particle sizes were investigated ，respectively．The experimental results showed that fineness of emulsion paint pigment slurry with rutile TiO 2was smaller than that with anatase TiO 2．The fineness of emulsion paint pigment slurry with calcined kaolin was smaller than that with heavy calcium ，talc ，diatomite and montmorillonite powder in the same respectively．The fineness of emulsion paint pigment slurry reduced with increasing the dispersion time ，

dispersion time and stirring speed ，as well as decreasing the particle size of fillers．The emulsion paint was prepared with fineness of 45μm at the dispersion time of 15min ，particle size distribution of 1 10μm and high viscosity stability by using rutile TiO 2and calcined kaolin with the particle size of 1250mesh at the stirring speed of 1500r /min．

Key words ：emulsion paint ；emulsion ；pigment ；filler 随着社会经济的发展，人们对涂料的使用要求这也极大的促进了以乳胶漆为代表的水越来越高，

性环保建筑涂料的进步

［1-5］

积浓度比和乳液粒径对乳胶漆颜料分布的影响。Jarnstrom 等［13］考察了乳液对乳胶漆的表面结构和颜料润湿的影响。吕少华等定性影响。曾羽燕等

［15］

［14］

。在乳胶漆颜、填料分散阐述了乳胶漆稳定

过程中，细度作为生产工艺中的一个重要性能指标，关系到乳胶漆的贮存稳定性、成膜质量等，在生产过随着乳胶漆的程中必须达到一定的要求。近年来，

对颜、填料的细度和水中分散性要求也日益提发展，

高，迫切要求颜、填料能在水中十分均匀地稳定分甚至可以认为是工艺成功的关键所在散，

Roger 等于乳胶漆颜、填料的分散，

［12］

［6-11］

性理论，并介绍了生产过程和乳胶漆配方对分散稳

探讨了水性涂料用氧化铁

预分散转速、研磨次数、分红色浆体系中颜料含量、

散剂及增稠剂对分散稳定性的影响。

为更系统地研究苯丙乳胶漆的制备工艺以及不本文采用同颜填料对乳胶漆颜料浆液细度的影响，不同晶型钛白粉作颜料、不同种类和粒径填料，系统

。关

研究了颜料体

07-1807-26收稿日期：2011-修改稿日期：2011-基金项目：国家自然科学基金会资助项目（21006030）

作者简介：鄢瑛（1982－），女，湖北武汉人，华南理工大学讲师，博士，主要从事精细化工方向的研究。电话：020－

87111975，E －mail ：yingyan@scut．edu．cn

考察乳胶漆颜料浆液细度随时间和搅拌转速的变化规律，对苯丙乳胶漆的配伍工艺进行优化，并对在最优工艺条件下制备出的乳胶漆胶粒的粒径分布和乳为乳胶漆的生产胶漆的粘度稳定性进行分析测试，工艺提供一定的指导。

1

1．1

实验部分

原料与仪器

苯丙乳液、锐钛矿型钛白粉、金红石型钛白粉、

不同晶型钛白粉配制成的颜料浆液

细度随分散时间的变化

Fig．1Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry by adding TiO 2with different crystals

图1

煅烧高岭土、滑石粉、重钙、硅藻土、蒙脱石粉、分散剂、碱溶胀型增稠剂均为工业级；氨水，分析纯；蒸馏自制。水，

U400/80-220型单相串激电动机；QXD 型刮板1155型激光粒度分布测试仪；STM-IV 细度计；JL-（B ）型数显式斯托默粘度计。1．2

乳胶漆的制备工艺

将适量的分散剂与蒸馏水搅拌均匀后，加入钛白粉和填料，高速搅拌30 40min ，使其分散均匀。加入乳液，最后滴加氨水，调节pH 值至8 9，用增稠剂调至适当粘度，出料，即得乳胶漆样品。1．3

性能测试

乳胶漆颜料浆液的细度根据国标GB /T6753．1—1988规定的刮板细度计法进行测试；采用激光粒度分布测试仪测试乳胶漆的平均粒径及分布；乳胶漆的粘度根据国标GB /T9269—2009规定的斯托默黏度计法进行测试。

由图1可知，在分散的30min 内，分别以两种钛白粉作颜料所制备出的颜料浆液细度均随分散时间的增加而减小。以金红石型钛白粉作颜料时，细度下降很快；以锐钛矿型钛白粉作颜料时，细度减小以金红石型钛白粉很慢。在分散时间为15min 时，

为颜料制备出的颜料浆液细度为35μm ，锐钛矿型制备出的颜料浆液细度为60μm ；在分散时间为30min 时，金红石型颜料浆液细度为10μm ，锐钛矿型为45μm ，由此可知金红石型钛白粉比锐钛矿型钛白粉更易于分散。这是因为金红石型晶体细长，呈棱形晶体，通常是孪晶，锐钛矿型一般近似八面体。金红石型的单体晶格是由2个二氧化钛分子组成；锐钛矿型是由4个二氧化钛分子组成。所以金由于其单位晶格较小而紧红石型与锐钛矿型相比，密，故具有较大的稳定性。

图2为钛白粉的两种晶型结构立体模型

［16］

2

2．1

结果与讨论

钛白粉晶型对乳胶漆颜料浆液细度的影响分别采用锐钛矿型、金红石型钛白粉作颜料，用

。

当以一定的机械剪切力作用于两种晶型的钛白粉时，金红石型的晶体结构较锐钛矿型容易产生位移，其结构决定了在机械力作用下整个晶体结构较容易发生变化，能较快地在浆液中分散均匀

。

量为乳胶漆总质量的25%，搅拌转速为1500r /min。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图1

。

图2金红石型和锐钛矿型二氧化钛的晶体结构立体模型

Fig．2Three-dimensional crystal structure model of rutile and anatase TiO 2

2．22．1．1

填料对乳胶漆颜料浆液细度的影响填料种类对乳胶漆颜料浆液细度的影响

以吸收其自身质量1．5倍的液体，所以较难分散。蒙脱石属于单斜晶结构，是含水的二八面体或三八比一般黏土更能吸附水，面体的层状铝硅酸盐矿物，

能吸附本身质量5倍的水，同时体积膨胀至干体积的十几倍2．2．2

［10］

填料是乳胶漆的重要组成部分，可以改善涂膜的物理性能和化学性能。为考察不同填料对乳胶漆颜料浆液细度的影响，本实验选用乳胶漆常用的填料：煅烧高岭土、滑石粉、重钙、硅藻土和蒙脱石粉进行研究。填料用量为乳胶漆总质量的15%，粒径均为800目，搅拌转速为1500r /min，颜料采用25%金红石型钛白粉。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图3

。

，所以很难分散均匀。

填料粒径对乳胶漆颜料浆液细度的影响

为了考察填料粒径对乳胶漆颜料浆液细度的影响，1250，2000目煅烧高岭土；本研究分别选取375，

400，800，1250目重钙；400，800，1250目滑石粉作搅拌转速填料。填料用量为乳胶漆总质量的15%，为1500r /min，颜料采用25%金红石型钛白粉。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图4 图6

。

图3Fig．3

不同种类填料配制成的颜料浆液细度随分散时间的变化

不同粒径煅烧高岭土配制成的颜料

浆液细度随分散时间的变化

Fig．4Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry by adding calcined kaolin with

different particle sizes 图4

Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry by adding different fillers

由图3可知，在分散30min 内，分别以5种填料配制成的颜料浆液的细度均随分散时间的增加而减小。其中以煅烧高岭土作填料时，乳胶漆颜料浆液细度下降最快，分散时间为15min 时，细度为65μm ，分散30min 时即可达到30μm ；其次是分别以滑石粉和重钙作填料，两者配制出的颜料浆液细度变化较相近，分散时间为15min 时，均为70μm ，分散30min 时均达到40μm ；以硅藻土作填料时，在刚开始15min 的分散时间内，浆液细度下降较快，细度达到65μm ，在后15min 中内变化趋于平缓，在30min 时细度为50μm ；以蒙脱石粉作填料时，颜料浆液细度变化最小，分散15min 时，细度为70μm ，分散30min 时，才达到55μm 。

产生以上现象的可能原因是填料的结构不同引起的。经过煅烧处理后的高岭土表面部分或全部羟基脱掉，表面能降低，且晶体结构由原来有序的片层晶体结构变成松散的无序结构，使高岭土分散性大大提高

［17］

由图4可知，分散时间为15min 时，分别以

375，1250，2000目煅烧高岭土作填料时，颜料浆液65，55μm ；分散时间为30min 时，细度分别为75，浆

30，20μm

。液细度分别为50，

。滑石粉属于层状硅酸盐结构，在外力作

不同粒径重钙配制成的颜料浆液细度随分散时间的变化

Fig．5Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry by adding heavy calcium with

different particle sizes

图5

用下容易形成薄片，在水中不易分散，且极易形成聚集体，迅速沉降。重钙粒子呈瘤状，亲水、分散性较好，但易沉淀

［18］

由图5可知，分散时间为15min 时，分别以

400，800，1250目重钙作填料时，颜料浆液细度分别70，65μm ；分散时间为30min 时，为75，浆液细度分

40，35μm 。别为50，

。硅藻土颗粒结构呈不规则形状，

直径很小，很容易堆积，且具有高吸收能力，一般可

由图7可知，在分散时间为15min 时，分别以1200，1500，1800r /min时，搅拌转速为800，颜料70，65，55μm ；分散时间为浆液的细度分别为75，

30min 时，45，35，20μm 。随着浆液细度分别为60，颜料浆液细度在相同的分散时间搅拌转速的增加，

内能够达到的细度减小，达到规定细度所用的分散时间减少。这是因为颜填料在较大的机械搅拌作用所以选用较大的搅拌转速有利下越容易分散均匀，

图6Fig．6

不同粒径滑石粉配制成的颜料浆液

细度随分散时间的变化

Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry by adding talc with

different particle sizes

于缩短乳胶漆生产周期。但搅拌转速太高，会混入大量空气，产生较多气泡，还会增加生产能耗；搅拌转速太低，不能使颜填料润湿、分散均匀，并影响乳胶漆贮存稳定性

［15］

。所以在颜填料分散阶段，为使

由图6可知，分散时间为15min 时，分别以

400，800，1250目滑石粉作填料时，颜料浆液细度分70，65μm ；分散时间为30min 时，别为75，浆液细度

40，30μm 。分别为50，

由图4 图6可知，随着填料粒径的减小，由其配制出的颜料浆液细度在相同的分散时间内能够达

到的细度越小，达到规定细度所需要的分散时间越短。这是因为填料粒径越小，在机械搅拌作用下越容易分散均匀。所以选用较小粒径的填料有利于缩短乳胶漆生产周期。但填料粒径太小，团聚力迅速增大，极易发生聚集而形成沉降，且成本较高；填料在乳胶漆浆液中不易分散均匀，会增大乳粒径太大，

胶漆的沉降速度，从而加速沉降和分水现象的发生

［19］

颜填料能较快地带入颜料浆液中并充分分散，搅拌转速选择应适中，一般选取1500r /min。2．4

乳胶漆的制备与性能测试

以上述实验结果为基础，优化苯丙乳胶漆的配

表1

Table 1

苯丙乳胶漆配方

配方见表1。伍工艺，

Styrene-acrylic emulsion paint formulation

原料蒸馏水分散剂金红石型钛白粉1250目煅烧高岭土

苯丙乳液氨水碱溶胀型增稠剂

质量分数/%

38．41．22515200．10．3

。所以，填料粒径大小选择也应根据实际情况

确定，目前乳胶漆生产中一般选用1250目的填料。

2．3搅拌转速对乳胶漆颜料浆液细度的影响搅拌转速是生产乳胶漆应控制的关键因素，为考察搅拌转速对乳胶漆浆液细度的影响，本研究选1200，1500，1800r /min四取搅拌转速分别为800，

个点进行考察。颜料采用金红石型钛白粉，用量为25%；填料采用1250目煅烧高岭土，用量为15%。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图7

。

对在此优化工艺下制备的乳胶漆性能进行测试，结果见图8 图10

。

图8

Fig．8

最优工艺条件下配制成的颜料浆液

细度随分散时间的变化

Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry prepared under the optimum condition

由图8可知，在最优工艺条件下制备出的颜料

不同搅拌转速配制成的颜料浆液

细度随分散时间的变化

Fig．7Effects of dispersion time on the fineness of

pigment slurry at different stirring speeds

图7

浆液的细度在分散时间15min 时为45μm ，在分散时间30min 时，为20μm ，细度较小，表明乳胶漆中颜填料分散较好。

（2）在其它工艺条件相同的情况下，采用1250目煅烧高岭土作填料所制备出的颜料浆液细度较小，在分散时间为30min 时，细度可达到30μm 。

（3）随着搅拌转速的增加，颜料浆液的细度在相同的分散时间逐渐减小。考虑到乳胶漆生产与能乳胶漆颜填料分散时的搅拌转速选耗的制约关系，

定为1500r /min。

图9乳胶漆胶粒的粒径分布曲线

The particle diameter distribution of emulsion paint

Fig．9

（4）在最优工艺条件下制备出的乳胶漆颜料浆液细度为20μm ，胶粒粒径主要分布在1 10μm 的范围内；乳胶漆粘度先随贮存时间增加而增大，后趋于平缓，稳定性较好。参考文献：

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［4］Hale Berber Ayfer Sarac ，Huseyin Yildirimm．A compara-

由图9可知，所制备的乳胶漆胶粒的粒径主要

分布在1 10μm 的范围内，粒径分布较窄，表明乳胶漆中颜填料分散比较均匀

。

图10乳胶漆的粘度随时间的变化关系

Fig．10Effects of time on the viscosity of emulsion paint

tive study on water-based coatings prepared in the pres-ence of oligomeric and conventional protective colloids ［J ］．Progress in Organic Coating ，2011，71（3）：225-233．［5］徐峰．我国水性建筑涂料的应用与发展［J ］．现代涂料

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［11］张东洋．建筑乳胶涂料的研制及其分散、流变机理的

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（下转第1507页）

由图10可知，乳胶漆的粘度先随贮存时间天数

的增加而增大，后趋于平缓。这是因为刚经过高速分散作用配制出的乳胶漆流体受到很大的剪切力作用，使体系内的分子形状发生变化，流动阻力变小，此时测得的粘度值较低。放置一段时间后，乳胶漆体系内的分子形状通过热运动而部分复原，处于较稳定的状态，此时流动阻力较大，测得的粘度值较［20］

乳胶漆体系内分子充高。随着时间的继续推移，

分复原，处于稳定的状态，故其粘度逐渐保持不变，

这表明乳胶漆的分散性较好，其稳定性较高。

3结论

选取不同晶型的钛白粉作颜料，不同种类和粒

系统考察了乳胶漆径的填料制备乳胶漆颜料浆液，

颜料浆液细度随时间和搅拌转速的变化规律，优化

了苯丙乳胶漆的配伍工艺，并对在最优工艺条件下制备出的乳胶漆胶粒的粒径分布和乳胶漆的粘度稳定性进行了测试，得出如下结论：

（1）金红石型钛白粉较锐钛矿型钛白粉容易分散，以金红石型钛白粉为颜料制备出的颜料浆液细度在分散时间15min 时为35μm ；以锐钛矿型为颜料制备出的颜料浆液细度在分散时间30min 时为45μm 。

厚，滤饼的阻力远远超过过滤介质的阻力，滤饼的增过滤速率逐渐下降，滤饼厚使过滤时间也相应延长，

因此滤饼不宜太厚。在工业应含湿率也逐渐增大，

用过程中，还应综合考虑离心机其他辅助操作的时从而决定每批的加料量，使离心机的处理量达到间，

最大，结合图4的数据，本实验选择适宜的活性炭滤饼厚度为20mm 。2．4

过滤介质对过滤效果的影响

本实验所采用的两种滤布的孔径不同，其过滤精度必然不同。表1给出了过滤时间为5min 时，采用不同滤布时的初始过滤浊度。

表1

Table 1

滤布型号涤纶加密型涤纶260

过滤设备的生产能力在一定程度上与滤布的过在滤布的选型上，必须满足生产中规滤速率有关系，

定的过滤精度的前提下提高过滤设备的效率。一般来说，截留性能好的滤布，其相对阻力大；截留性能阻力小。从表1可以看出，涤纶加密的过差的滤布，

滤精度要高一些。结合图1给出的活性炭的粒度分本实验中颗粒较细小的情况，选择加密涤纶作布图，

为试验用过滤介质。

由图5可以看出，两条曲线几乎重合，表明在相同时间内的过滤速率几乎相同，由此可以认为，过滤介质对本过滤过程的影响较小，这是因为磷酸预处在过滤初期过滤介质理液的过滤过程为滤饼过滤，

但是随着滤饼的形成，真正起过滤作用起过滤作用，

的是滤饼本身，因此过滤介质对过滤过程的影响较小。

不同滤布的初始滤液浊度

初期滤液浊度/（mg ·L －1）

13．456．5

Initial turbidity by using different filter clothes

由表1可知，高密度滤布在滤饼形成前的过滤初期防穿滤性能较好

。

3结论

（1）离心机较板框式过滤机有更高的过滤强

用于净化湿法磷酸体系有较好的适用性。度，

（2）当分离因数约为252，滤饼厚度约为20mm ，采用涤纶加密型滤布时，过滤速率可达0．078m /h。参考文献：

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图5Fig．5

过滤介质对过滤速率的影响

Dekker ，1968：410-480．

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（上接第1504页）

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第40卷第9期2011年9月

应用化工Vol．40No．9Sep．2011

Applied Chemical Industry

苯丙乳胶漆的制备工艺与性能研究

鄢瑛，梅燕，张会平

（华南理工大学化学与化工学院，广东广州510640）

摘要：采用不同晶型、种类、粒径的颜填料，系统考察了乳胶漆颜料浆液细度随时间或搅拌转速的变化规律，优化

了苯丙乳胶漆的配伍工艺。结果表明，在相同分散时间内，金红石钛白粉作颜料的浆液细度比锐钛矿型钛白粉颜滑石粉、硅藻土和蒙脱石粉作填料时颜料浆液细度料浆液细度小；煅烧高岭土作填料的浆液细度比分别以重钙、

小；浆液细度均随分散时间和搅拌转速的增加而减小，随填料粒径的减小而减小；以金红石型钛白粉和1250目煅烧高岭土，搅拌转速为1500r /min时制备出的乳胶漆颜料浆液细度在分散时间为15min 时为45μm ，胶粒粒径主要分布在1 10μm 的范围内，粘度稳定性较好。关键词：乳胶漆；乳液；颜料；填料

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中图分类号：TQ 630．67

文献标识码：A 文章编号：1671－3206（2011）09－1500－05

Preparation and properties of styrene-acrylic emulsion paint

YAN Ying ，MEI Yan ，ZHANG Hui-ping

（School of Chemistry and Chemical Engineering ，South China University of Technology ，Guangzhou 510640，China ）

Abstract ：The effects of dispersion time and stirring speed on the fineness of emulsion paint pigment slur-ry by adding pigments with different crystals and five fillers with different particle sizes were investigated ，respectively．The experimental results showed that fineness of emulsion paint pigment slurry with rutile TiO 2was smaller than that with anatase TiO 2．The fineness of emulsion paint pigment slurry with calcined kaolin was smaller than that with heavy calcium ，talc ，diatomite and montmorillonite powder in the same respectively．The fineness of emulsion paint pigment slurry reduced with increasing the dispersion time ，

dispersion time and stirring speed ，as well as decreasing the particle size of fillers．The emulsion paint was prepared with fineness of 45μm at the dispersion time of 15min ，particle size distribution of 1 10μm and high viscosity stability by using rutile TiO 2and calcined kaolin with the particle size of 1250mesh at the stirring speed of 1500r /min．

Key words ：emulsion paint ；emulsion ；pigment ；filler 随着社会经济的发展，人们对涂料的使用要求这也极大的促进了以乳胶漆为代表的水越来越高，

性环保建筑涂料的进步

［1-5］

积浓度比和乳液粒径对乳胶漆颜料分布的影响。Jarnstrom 等［13］考察了乳液对乳胶漆的表面结构和颜料润湿的影响。吕少华等定性影响。曾羽燕等

［15］

［14］

。在乳胶漆颜、填料分散阐述了乳胶漆稳定

过程中，细度作为生产工艺中的一个重要性能指标，关系到乳胶漆的贮存稳定性、成膜质量等，在生产过随着乳胶漆的程中必须达到一定的要求。近年来，

对颜、填料的细度和水中分散性要求也日益提发展，

高，迫切要求颜、填料能在水中十分均匀地稳定分甚至可以认为是工艺成功的关键所在散，

Roger 等于乳胶漆颜、填料的分散，

［12］

［6-11］

性理论，并介绍了生产过程和乳胶漆配方对分散稳

探讨了水性涂料用氧化铁

预分散转速、研磨次数、分红色浆体系中颜料含量、

散剂及增稠剂对分散稳定性的影响。

为更系统地研究苯丙乳胶漆的制备工艺以及不本文采用同颜填料对乳胶漆颜料浆液细度的影响，不同晶型钛白粉作颜料、不同种类和粒径填料，系统

。关

研究了颜料体

07-1807-26收稿日期：2011-修改稿日期：2011-基金项目：国家自然科学基金会资助项目（21006030）

作者简介：鄢瑛（1982－），女，湖北武汉人，华南理工大学讲师，博士，主要从事精细化工方向的研究。电话：020－

87111975，E －mail ：yingyan@scut．edu．cn

考察乳胶漆颜料浆液细度随时间和搅拌转速的变化规律，对苯丙乳胶漆的配伍工艺进行优化，并对在最优工艺条件下制备出的乳胶漆胶粒的粒径分布和乳为乳胶漆的生产胶漆的粘度稳定性进行分析测试，工艺提供一定的指导。

1

1．1

实验部分

原料与仪器

苯丙乳液、锐钛矿型钛白粉、金红石型钛白粉、

不同晶型钛白粉配制成的颜料浆液

细度随分散时间的变化

Fig．1Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry by adding TiO 2with different crystals

图1

煅烧高岭土、滑石粉、重钙、硅藻土、蒙脱石粉、分散剂、碱溶胀型增稠剂均为工业级；氨水，分析纯；蒸馏自制。水，

U400/80-220型单相串激电动机；QXD 型刮板1155型激光粒度分布测试仪；STM-IV 细度计；JL-（B ）型数显式斯托默粘度计。1．2

乳胶漆的制备工艺

将适量的分散剂与蒸馏水搅拌均匀后，加入钛白粉和填料，高速搅拌30 40min ，使其分散均匀。加入乳液，最后滴加氨水，调节pH 值至8 9，用增稠剂调至适当粘度，出料，即得乳胶漆样品。1．3

性能测试

乳胶漆颜料浆液的细度根据国标GB /T6753．1—1988规定的刮板细度计法进行测试；采用激光粒度分布测试仪测试乳胶漆的平均粒径及分布；乳胶漆的粘度根据国标GB /T9269—2009规定的斯托默黏度计法进行测试。

由图1可知，在分散的30min 内，分别以两种钛白粉作颜料所制备出的颜料浆液细度均随分散时间的增加而减小。以金红石型钛白粉作颜料时，细度下降很快；以锐钛矿型钛白粉作颜料时，细度减小以金红石型钛白粉很慢。在分散时间为15min 时，

为颜料制备出的颜料浆液细度为35μm ，锐钛矿型制备出的颜料浆液细度为60μm ；在分散时间为30min 时，金红石型颜料浆液细度为10μm ，锐钛矿型为45μm ，由此可知金红石型钛白粉比锐钛矿型钛白粉更易于分散。这是因为金红石型晶体细长，呈棱形晶体，通常是孪晶，锐钛矿型一般近似八面体。金红石型的单体晶格是由2个二氧化钛分子组成；锐钛矿型是由4个二氧化钛分子组成。所以金由于其单位晶格较小而紧红石型与锐钛矿型相比，密，故具有较大的稳定性。

图2为钛白粉的两种晶型结构立体模型

［16］

2

2．1

结果与讨论

钛白粉晶型对乳胶漆颜料浆液细度的影响分别采用锐钛矿型、金红石型钛白粉作颜料，用

。

当以一定的机械剪切力作用于两种晶型的钛白粉时，金红石型的晶体结构较锐钛矿型容易产生位移，其结构决定了在机械力作用下整个晶体结构较容易发生变化，能较快地在浆液中分散均匀

。

量为乳胶漆总质量的25%，搅拌转速为1500r /min。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图1

。

图2金红石型和锐钛矿型二氧化钛的晶体结构立体模型

Fig．2Three-dimensional crystal structure model of rutile and anatase TiO 2

2．22．1．1

填料对乳胶漆颜料浆液细度的影响填料种类对乳胶漆颜料浆液细度的影响

以吸收其自身质量1．5倍的液体，所以较难分散。蒙脱石属于单斜晶结构，是含水的二八面体或三八比一般黏土更能吸附水，面体的层状铝硅酸盐矿物，

能吸附本身质量5倍的水，同时体积膨胀至干体积的十几倍2．2．2

［10］

填料是乳胶漆的重要组成部分，可以改善涂膜的物理性能和化学性能。为考察不同填料对乳胶漆颜料浆液细度的影响，本实验选用乳胶漆常用的填料：煅烧高岭土、滑石粉、重钙、硅藻土和蒙脱石粉进行研究。填料用量为乳胶漆总质量的15%，粒径均为800目，搅拌转速为1500r /min，颜料采用25%金红石型钛白粉。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图3

。

，所以很难分散均匀。

填料粒径对乳胶漆颜料浆液细度的影响

为了考察填料粒径对乳胶漆颜料浆液细度的影响，1250，2000目煅烧高岭土；本研究分别选取375，

400，800，1250目重钙；400，800，1250目滑石粉作搅拌转速填料。填料用量为乳胶漆总质量的15%，为1500r /min，颜料采用25%金红石型钛白粉。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图4 图6

。

图3Fig．3

不同种类填料配制成的颜料浆液细度随分散时间的变化

不同粒径煅烧高岭土配制成的颜料

浆液细度随分散时间的变化

Fig．4Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry by adding calcined kaolin with

different particle sizes 图4

Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry by adding different fillers

由图3可知，在分散30min 内，分别以5种填料配制成的颜料浆液的细度均随分散时间的增加而减小。其中以煅烧高岭土作填料时，乳胶漆颜料浆液细度下降最快，分散时间为15min 时，细度为65μm ，分散30min 时即可达到30μm ；其次是分别以滑石粉和重钙作填料，两者配制出的颜料浆液细度变化较相近，分散时间为15min 时，均为70μm ，分散30min 时均达到40μm ；以硅藻土作填料时，在刚开始15min 的分散时间内，浆液细度下降较快，细度达到65μm ，在后15min 中内变化趋于平缓，在30min 时细度为50μm ；以蒙脱石粉作填料时，颜料浆液细度变化最小，分散15min 时，细度为70μm ，分散30min 时，才达到55μm 。

产生以上现象的可能原因是填料的结构不同引起的。经过煅烧处理后的高岭土表面部分或全部羟基脱掉，表面能降低，且晶体结构由原来有序的片层晶体结构变成松散的无序结构，使高岭土分散性大大提高

［17］

由图4可知，分散时间为15min 时，分别以

375，1250，2000目煅烧高岭土作填料时，颜料浆液65，55μm ；分散时间为30min 时，细度分别为75，浆

30，20μm

。液细度分别为50，

。滑石粉属于层状硅酸盐结构，在外力作

不同粒径重钙配制成的颜料浆液细度随分散时间的变化

Fig．5Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry by adding heavy calcium with

different particle sizes

图5

用下容易形成薄片，在水中不易分散，且极易形成聚集体，迅速沉降。重钙粒子呈瘤状，亲水、分散性较好，但易沉淀

［18］

由图5可知，分散时间为15min 时，分别以

400，800，1250目重钙作填料时，颜料浆液细度分别70，65μm ；分散时间为30min 时，为75，浆液细度分

40，35μm 。别为50，

。硅藻土颗粒结构呈不规则形状，

直径很小，很容易堆积，且具有高吸收能力，一般可

由图7可知，在分散时间为15min 时，分别以1200，1500，1800r /min时，搅拌转速为800，颜料70，65，55μm ；分散时间为浆液的细度分别为75，

30min 时，45，35，20μm 。随着浆液细度分别为60，颜料浆液细度在相同的分散时间搅拌转速的增加，

内能够达到的细度减小，达到规定细度所用的分散时间减少。这是因为颜填料在较大的机械搅拌作用所以选用较大的搅拌转速有利下越容易分散均匀，

图6Fig．6

不同粒径滑石粉配制成的颜料浆液

细度随分散时间的变化

Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry by adding talc with

different particle sizes

于缩短乳胶漆生产周期。但搅拌转速太高，会混入大量空气，产生较多气泡，还会增加生产能耗；搅拌转速太低，不能使颜填料润湿、分散均匀，并影响乳胶漆贮存稳定性

［15］

。所以在颜填料分散阶段，为使

由图6可知，分散时间为15min 时，分别以

400，800，1250目滑石粉作填料时，颜料浆液细度分70，65μm ；分散时间为30min 时，别为75，浆液细度

40，30μm 。分别为50，

由图4 图6可知，随着填料粒径的减小，由其配制出的颜料浆液细度在相同的分散时间内能够达

到的细度越小，达到规定细度所需要的分散时间越短。这是因为填料粒径越小，在机械搅拌作用下越容易分散均匀。所以选用较小粒径的填料有利于缩短乳胶漆生产周期。但填料粒径太小，团聚力迅速增大，极易发生聚集而形成沉降，且成本较高；填料在乳胶漆浆液中不易分散均匀，会增大乳粒径太大，

胶漆的沉降速度，从而加速沉降和分水现象的发生

［19］

颜填料能较快地带入颜料浆液中并充分分散，搅拌转速选择应适中，一般选取1500r /min。2．4

乳胶漆的制备与性能测试

以上述实验结果为基础，优化苯丙乳胶漆的配

表1

Table 1

苯丙乳胶漆配方

配方见表1。伍工艺，

Styrene-acrylic emulsion paint formulation

原料蒸馏水分散剂金红石型钛白粉1250目煅烧高岭土

苯丙乳液氨水碱溶胀型增稠剂

质量分数/%

38．41．22515200．10．3

。所以，填料粒径大小选择也应根据实际情况

确定，目前乳胶漆生产中一般选用1250目的填料。

2．3搅拌转速对乳胶漆颜料浆液细度的影响搅拌转速是生产乳胶漆应控制的关键因素，为考察搅拌转速对乳胶漆浆液细度的影响，本研究选1200，1500，1800r /min四取搅拌转速分别为800，

个点进行考察。颜料采用金红石型钛白粉，用量为25%；填料采用1250目煅烧高岭土，用量为15%。乳胶漆颜料浆液的细度测试结果见图7

。

对在此优化工艺下制备的乳胶漆性能进行测试，结果见图8 图10

。

图8

Fig．8

最优工艺条件下配制成的颜料浆液

细度随分散时间的变化

Effects of dispersion time on the fineness of pigment slurry prepared under the optimum condition

由图8可知，在最优工艺条件下制备出的颜料

不同搅拌转速配制成的颜料浆液

细度随分散时间的变化

Fig．7Effects of dispersion time on the fineness of

pigment slurry at different stirring speeds

图7

浆液的细度在分散时间15min 时为45μm ，在分散时间30min 时，为20μm ，细度较小，表明乳胶漆中颜填料分散较好。

（2）在其它工艺条件相同的情况下，采用1250目煅烧高岭土作填料所制备出的颜料浆液细度较小，在分散时间为30min 时，细度可达到30μm 。

（3）随着搅拌转速的增加，颜料浆液的细度在相同的分散时间逐渐减小。考虑到乳胶漆生产与能乳胶漆颜填料分散时的搅拌转速选耗的制约关系，

定为1500r /min。

图9乳胶漆胶粒的粒径分布曲线

The particle diameter distribution of emulsion paint

Fig．9

（4）在最优工艺条件下制备出的乳胶漆颜料浆液细度为20μm ，胶粒粒径主要分布在1 10μm 的范围内；乳胶漆粘度先随贮存时间增加而增大，后趋于平缓，稳定性较好。参考文献：

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由图9可知，所制备的乳胶漆胶粒的粒径主要

分布在1 10μm 的范围内，粒径分布较窄，表明乳胶漆中颜填料分散比较均匀

。

图10乳胶漆的粘度随时间的变化关系

Fig．10Effects of time on the viscosity of emulsion paint

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（下转第1507页）

由图10可知，乳胶漆的粘度先随贮存时间天数

的增加而增大，后趋于平缓。这是因为刚经过高速分散作用配制出的乳胶漆流体受到很大的剪切力作用，使体系内的分子形状发生变化，流动阻力变小，此时测得的粘度值较低。放置一段时间后，乳胶漆体系内的分子形状通过热运动而部分复原，处于较稳定的状态，此时流动阻力较大，测得的粘度值较［20］

乳胶漆体系内分子充高。随着时间的继续推移，

分复原，处于稳定的状态，故其粘度逐渐保持不变，

这表明乳胶漆的分散性较好，其稳定性较高。

3结论

选取不同晶型的钛白粉作颜料，不同种类和粒

系统考察了乳胶漆径的填料制备乳胶漆颜料浆液，

颜料浆液细度随时间和搅拌转速的变化规律，优化

了苯丙乳胶漆的配伍工艺，并对在最优工艺条件下制备出的乳胶漆胶粒的粒径分布和乳胶漆的粘度稳定性进行了测试，得出如下结论：

（1）金红石型钛白粉较锐钛矿型钛白粉容易分散，以金红石型钛白粉为颜料制备出的颜料浆液细度在分散时间15min 时为35μm ；以锐钛矿型为颜料制备出的颜料浆液细度在分散时间30min 时为45μm 。

厚，滤饼的阻力远远超过过滤介质的阻力，滤饼的增过滤速率逐渐下降，滤饼厚使过滤时间也相应延长，

因此滤饼不宜太厚。在工业应含湿率也逐渐增大，

用过程中，还应综合考虑离心机其他辅助操作的时从而决定每批的加料量，使离心机的处理量达到间，

最大，结合图4的数据，本实验选择适宜的活性炭滤饼厚度为20mm 。2．4

过滤介质对过滤效果的影响

本实验所采用的两种滤布的孔径不同，其过滤精度必然不同。表1给出了过滤时间为5min 时，采用不同滤布时的初始过滤浊度。

表1

Table 1

滤布型号涤纶加密型涤纶260

过滤设备的生产能力在一定程度上与滤布的过在滤布的选型上，必须满足生产中规滤速率有关系，

定的过滤精度的前提下提高过滤设备的效率。一般来说，截留性能好的滤布，其相对阻力大；截留性能阻力小。从表1可以看出，涤纶加密的过差的滤布，

滤精度要高一些。结合图1给出的活性炭的粒度分本实验中颗粒较细小的情况，选择加密涤纶作布图，

为试验用过滤介质。

由图5可以看出，两条曲线几乎重合，表明在相同时间内的过滤速率几乎相同，由此可以认为，过滤介质对本过滤过程的影响较小，这是因为磷酸预处在过滤初期过滤介质理液的过滤过程为滤饼过滤，

但是随着滤饼的形成，真正起过滤作用起过滤作用，

的是滤饼本身，因此过滤介质对过滤过程的影响较小。

不同滤布的初始滤液浊度

初期滤液浊度/（mg ·L －1）

13．456．5

Initial turbidity by using different filter clothes

由表1可知，高密度滤布在滤饼形成前的过滤初期防穿滤性能较好

。

3结论

（1）离心机较板框式过滤机有更高的过滤强

用于净化湿法磷酸体系有较好的适用性。度，

（2）当分离因数约为252，滤饼厚度约为20mm ，采用涤纶加密型滤布时，过滤速率可达0．078m /h。参考文献：

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图5Fig．5

过滤介质对过滤速率的影响

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