5 标准滴定溶液的配制、标定和贮存
5.1 氢氧化钠标准滴定溶液
5.1.1 饱和氢氧化钠溶液配制
溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中，冷却至室温。通过合格的介质(例如：玻璃毛)过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。
5.1.2 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制
按表1所示，量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1)，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。
表 1 量取饱和氢氧化钠溶液体积
氢氧化钠标准滴定溶液浓度 1L溶液所需 配制1L溶液所需饱和氢氧 mol/L 氢氧化钠 化钠溶液(5.1.1)体积ml
0.05 2.0 2.7
0.1 4.0 5.4
0.2 8.0 10.9
0.5 20.0 27.2
1.0 40.0 54.5
5.1.3 标定
5.1.3.1 用玛瑙研钵将10～20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状，置120℃干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却。
5.1.3.2 酚酞指示液(10g/L)
按8.11配制。
5.1.3.3 标定氢氧化钠溶液，按表2所示，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾(5.1.3.1)，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示液(5.1.3.2)，用氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。 表 2 标定所需邻苯二甲酸氢钾质量
氢氧化钠标准滴定溶液浓度 邻苯二甲酸氢钾质量
mol/L g
0.05 0.47±0.005
0.1 0.95±0.05
0.2 1.90±0.05
0.5 4.75±0.05
1.0 9.00±0.05
5.1.4 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
c(NaOH)＝m/0.2042×V………………………………………………(1)
式中：c(NaOH)── 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m── 称取邻苯二甲酸氢钾质量，g；
V── 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL；
0.2042── 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
5.1.5 精密度
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。
表 3 氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r
c，mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r，mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0
5.1.6 稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。
5.2 盐酸标准滴定溶液
5.2.1 各浓度盐酸标准滴定溶液的配制
按表4所示，量取盐酸转移入1L瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于密闭的玻璃瓶内。
表 4 量取盐酸体积
盐酸标准滴定溶液浓度 配制1L盐酸溶液所需盐酸体积
mol/L mL
0.05 4.2
0.1 8.3
0.2 16.6
0.5 41.5
1.0 83.0
5.2.2 标定
5.2.2.1 甲基红指示液(1g/L)
按8.8配制。
5.2.2.2 按表5所示，准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液(5.2.2.1)，用盐酸
溶液(5.2.1)滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温，继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 表 5 标定所需无水碳酸钠质量
盐酸标准滴定溶液浓度 无水碳酸钠质量
mol/L g
0.05 0.11±0.001
0.1 0.22±0.01
0.2 0.44±0.01
0.5 1.10±0.01
1.0 2.20±0.01
5.2.3 计算
盐酸标准滴定溶液浓度按式(2)计算：
c(HCl)＝m/0.05299×V………………………………………(2)
式中：c(HCl)── 盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
m── 称取无水碳酸钠质量，g；
V── 滴定用去盐酸溶液实际体积，mL；
0.05299── 与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5.2.4 精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表6规定的容许差r：
表 6 盐酸标准滴定溶液标定的容许差r
c，mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r，mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002
5.2.5 稳定性
盐酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
5.3 硫酸标准滴定溶液
5.3.1 各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按表7所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。 表 7 量取硫酸体积
硫酸标准滴定溶液浓度 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积
mol/L mL
0.05 1.5
0.1 3.0
0.2 6.0
0.5 15.0
1.0 30.0
5.3.2 标定
按表8所示，准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液(5.2.2.1)，用硫酸溶液(5.3.1)滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 8 标定所需无水碳酸钠质量
硫酸标准滴定溶液浓度 无水碳酸钠质量
mol/L g
0.05 0.11±0.001
0.1 0.22±0.01
0.2 0.44±0.01
0.5 1.10±0.01
1.0 2.20±0.01
5.3.3 计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式(3)计算：
c(1/2H2SO4)＝m/0.05299×V………………………………………(3) 式中：c(1/2H2SO4)── 硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m── 称量无水碳酸钠质量，g；
V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；
0.05299── 与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5.3.4 精密度
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表9规定的容许差r。
表 9 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
c，mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r，mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0
5.3.5 稳定性
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
5 标准滴定溶液的配制、标定和贮存
5.1 氢氧化钠标准滴定溶液
5.1.1 饱和氢氧化钠溶液配制
溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中，冷却至室温。通过合格的介质(例如：玻璃毛)过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。
5.1.2 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制
按表1所示，量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1)，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。
表 1 量取饱和氢氧化钠溶液体积
氢氧化钠标准滴定溶液浓度 1L溶液所需 配制1L溶液所需饱和氢氧 mol/L 氢氧化钠 化钠溶液(5.1.1)体积ml
0.05 2.0 2.7
0.1 4.0 5.4
0.2 8.0 10.9
0.5 20.0 27.2
1.0 40.0 54.5
5.1.3 标定
5.1.3.1 用玛瑙研钵将10～20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状，置120℃干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却。
5.1.3.2 酚酞指示液(10g/L)
按8.11配制。
5.1.3.3 标定氢氧化钠溶液，按表2所示，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾(5.1.3.1)，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示液(5.1.3.2)，用氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。 表 2 标定所需邻苯二甲酸氢钾质量
氢氧化钠标准滴定溶液浓度 邻苯二甲酸氢钾质量
mol/L g
0.05 0.47±0.005
0.1 0.95±0.05
0.2 1.90±0.05
0.5 4.75±0.05
1.0 9.00±0.05
5.1.4 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
c(NaOH)＝m/0.2042×V………………………………………………(1)
式中：c(NaOH)── 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m── 称取邻苯二甲酸氢钾质量，g；
V── 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL；
0.2042── 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
5.1.5 精密度
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。
表 3 氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r
c，mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r，mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0
5.1.6 稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。
5.2 盐酸标准滴定溶液
5.2.1 各浓度盐酸标准滴定溶液的配制
按表4所示，量取盐酸转移入1L瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于密闭的玻璃瓶内。
表 4 量取盐酸体积
盐酸标准滴定溶液浓度 配制1L盐酸溶液所需盐酸体积
mol/L mL
0.05 4.2
0.1 8.3
0.2 16.6
0.5 41.5
1.0 83.0
5.2.2 标定
5.2.2.1 甲基红指示液(1g/L)
按8.8配制。
5.2.2.2 按表5所示，准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液(5.2.2.1)，用盐酸
溶液(5.2.1)滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温，继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 表 5 标定所需无水碳酸钠质量
盐酸标准滴定溶液浓度 无水碳酸钠质量
mol/L g
0.05 0.11±0.001
0.1 0.22±0.01
0.2 0.44±0.01
0.5 1.10±0.01
1.0 2.20±0.01
5.2.3 计算
盐酸标准滴定溶液浓度按式(2)计算：
c(HCl)＝m/0.05299×V………………………………………(2)
式中：c(HCl)── 盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
m── 称取无水碳酸钠质量，g；
V── 滴定用去盐酸溶液实际体积，mL；
0.05299── 与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5.2.4 精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表6规定的容许差r：
表 6 盐酸标准滴定溶液标定的容许差r
c，mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r，mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002
5.2.5 稳定性
盐酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
5.3 硫酸标准滴定溶液
5.3.1 各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按表7所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。 表 7 量取硫酸体积
硫酸标准滴定溶液浓度 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积
mol/L mL
0.05 1.5
0.1 3.0
0.2 6.0
0.5 15.0
1.0 30.0
5.3.2 标定
按表8所示，准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液(5.2.2.1)，用硫酸溶液(5.3.1)滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 8 标定所需无水碳酸钠质量
硫酸标准滴定溶液浓度 无水碳酸钠质量
mol/L g
0.05 0.11±0.001
0.1 0.22±0.01
0.2 0.44±0.01
0.5 1.10±0.01
1.0 2.20±0.01
5.3.3 计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式(3)计算：
c(1/2H2SO4)＝m/0.05299×V………………………………………(3) 式中：c(1/2H2SO4)── 硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m── 称量无水碳酸钠质量，g；
V── 滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；
0.05299── 与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5.3.4 精密度
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表9规定的容许差r。
表 9 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
c，mol/L 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r，mol/L 0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0
5.3.5 稳定性
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。