第３９卷２０１１年１０月
分析化学（ＦＥＮＸＩＨＵＡＸＵＥ） 仪器装置与实验技术
ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒ ｙｙ
１４７６～１４８１
第１０期
：／ＤＯＩ１０．３７２４ＳＰ．Ｊ．１０９６．２０１１．０１４７６
便携式气相色谱－质谱联用仪的研制及应用
２２２１，２２２２
李晓旭１， 刘立鹏 马乔 俞建成 郑毅 吴文明 王健＊
１
（）杭州电子科技大学电子信息学院 杭州３１００１８
２
（）聚光科技（杭州）股份有限公司杭州３１００５２
摘 要 将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合，研制了便携式气相色谱－质谱联用仪（）。此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成，其ＧＣ－ＭＳ
，体积为４主机重量小于１４ｋ４ｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍ，功耗小于１００Ｗ。该仪器中的离子阱质谱仪系统具有ｇ，最高扫描速率可达１１５～５５０ａｍｕ的质量范围，在全质量范围内质量分辨率优于０．５ａｍｕ（ＦＷＨＭ）００００
／，此系统还具有三级质谱分析功能。采用此便携式ＧｓＣ－ＭＳ分别测试环境标准样品ＥＰＡ ＴＯ－１４和ａｍｕ分析速度快、检测灵敏度高、功耗小以及便携性能优等特点，可ＥＰＡ６２４，结果表明，仪器具有定性能力强、 对空气、水体、固态废弃物中的有毒有害物质进行现场分析和检测。关键词 便携式；气相色谱－质谱联用仪；离子阱质谱；低热容气相色谱；多级质谱
１ 引 言
近年来，环境污染问题日趋严重，化工原料泄漏等突发事件增多，地质灾害频发，生化恐怖袭击威胁加剧，严重危害人们的生命财产和国家安全。在当前形势下，各领域对现场快速分析和检测的需）求越来越迫切。在众多的分析仪器中，气相色谱－质谱联用仪（具有灵敏度高、定性准确和分析ＧＣ－ＭＳ
１］
。但化工原料和化学战剂等有害物质的检测提供了理想的解决方案［速度快等优点，为环境污染物、
是，传统的台式Ｇ功耗高、对工作环境要求苛刻，无法满足现场分析的需求。因此，研制Ｃ－ＭＳ体积大、
［］
具有快速响应和现场分析能力的便携式ＧＣ－ＭＳ已成为当今分析仪器领域的研究热点２～５。
６］
离子阱［由于具有结构简单和对真空度要求低等优点，是实现质谱仪器小型化的最佳选择。矩形７，８］９，１０］１１，１２］
、离子阱［圆柱形离子阱［和环形离子阱［等离子阱质量分析器都被成功用于制造小型化的质谱
仪。这类质量分析器由于电极形状的简化或改变，其内部电场中耦合了较多的高阶电场，导致其质量分辨率和质量扫描速率等关键性能受到较严重的影响。色谱仪小型化的关键在于减小仪器的体积和功耗。传统的色谱柱温箱体积大、能耗高，无法满足小型化的要求。近年来发展的低热容色谱柱具有体积小、功耗低、升降温速度快等特点，为实现小型化色谱仪奠定了基础。虽然国外有较多研究机构和仪器公司进行了便携式ＧＣ－ＭＳ的研究，但真正的商业化便携式ＧＣ－ＭＳ产品较少，主要有美国Ｉｎｆｉｃｏｎ公司的ＨＡＰＳＩＴＥ和Ｔｏｒｉｏｎ公司的Ｇｕａｒｄｉｏｎ７。
随着国家对高端分析仪器的大力支持和投入，我国在色谱和质谱技术方面正处于快速发展的时期，从事色谱质谱仪器研究的科研院所和企业增多，并在核心技术和产品上都取得了系列突破，包括
１３，１４］１５］１６］
、、、矩形离子阱技术［数字离子阱技术［阵列离子阱技术［飞行时间质谱仪、色谱－四极杆质谱联用
仪、色谱仪等。上述研究大多针对传统的台式仪器，而在便携式ＧＣ－ＭＳ方面的研究较少，国内尚未推出商业化的便携式ＧＣ－ＭＳ产品，目前使用的便携式ＧＣ－ＭＳ均为国外进口产品。进口产品不仅价格高昂，而且其使用和维护成本非常高，极大阻碍了该技术在我国的普及，严重削弱了我国在相关领域内的应急监测和快速反应能力。本研究自主研发了基于双曲面三维离子阱技术和低热容色谱技术的便携式ＧＣ－ＭＳ仪器，简述了其总体设计及主要结构，并给出了仪器的性能测试结果。
２ 实验部分
２．１ 仪器系统设计
０１１０６２０收稿；２０１１０８３０接受 ２－－－－
）本文系国家科技支撑计划资助项目（Ｎｏ．２００９ＢＡＫ６０Ｂ０３
：＿ａｉｌｊａｎｆｉｉｎｃ．ｃｏｍｉａｎｗ＊Ｅ－ｍ＠ｇｐ－
第１０期李晓旭等：便携式气相色谱－质谱联用仪的研制及应用
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，功耗低于１便携式ＧＣ－ＭＳ系统主机尺寸为４４ｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍ，重量小于１４ｋ００Ｗ。进行ｇ现场分析时，通过随机的附件箱提供电源和载气，附件箱中包含一块可充电的锂电池和高压氦气瓶，，其中电池续航能力超过２ｈ，气瓶可支持仪器工作１附件箱总重量小于３ｋ２ｈ以上。仪器内置工控ｇ机系统和ＬＣＤ触摸屏，无需额外的计算机即可实现样品分析和数据处理等所有功能。此仪器的数据处理系统具备谱峰识别、背景扣除、重叠峰解卷积等功能，能对多组分的被测物质进行准确定性和定量分析。
本仪器主要由离子阱质谱模块、气相色谱模块及进样系统等组成，如图１所示。进样系统中设计了微型采样泵和采样探头，可直接对气体样品进行采样。样品首先在前处理模块中富集，再经色谱分离模块分离，通过气－质接口进入离子阱质谱模块中进行质量分析，最后经数据处理得到定性和定量分析结果。为满足水体和固体废弃物的现场检测需求，本系统还设计了与其配套的便携式吹扫捕集仪和静态顶空装置。２．２ 离子阱质谱模块
Ｃ－ＭＳ系统结构框图 图１ 便携式Ｇ
Ｆｉ．１ ＳｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｒａｍｏｆＧＣ－ＭＳｏｒｔａｂｌｅ ｇｇｐ
离子阱质谱模块中采用了经典的双曲面三维离子阱作为质量分析器。离子阱的几何尺寸约为常规／离子阱的１２，因此可减小驱动离子阱的射频电压的幅度，从而降低仪器的功耗。为补偿由于电极切割和端盖电极开孔带来的电场畸变，离子阱的两个端盖电极之间的距离向外拉伸１１％，添加了适当比例的正八级场成分，以提高离子阱的分析性能。离子阱工作在１．２ＭＨｚ的射频电压下，更高的射频束缚电压频率可提高离子阱的质量分辨率和存储效率。离子阱采用不锈钢加工而成，其电极表面经过惰性化处理，以提高离子阱的抗污染能力，降低分析过程中的化学背景噪声。
离子阱质谱模块的真空腔采用全铝加工，以微型分子涡轮泵和隔膜泵级联的方式获取真空，其中
／。该真空系统可获得的最高真空度优于１。在分析过程中，将分子涡轮泵的最大抽速为１１Ｌｓ０－５ｔｏｒｒ
氦气作为缓冲气引入离子阱中，以提高离子存储效率和质量分辨率。实时监控真空系统内的气压，可在发生真空异常时及时关闭灯丝、电子倍增器和射频电源等，保护仪器的关键部件不受损害。
仪器采用了脉冲式内部电子轰击电离的方式，并在离子阱工作中使用了离子数目自动控制技术（，不仅在避免空间电荷效应的同时最大限度提高了仪器的灵敏度，而且扩展了离子阱质谱仪的ＡＩＣＣ）
动态范围。离子阱采用了共振激发技术，离子出射前已经在共振激发信号的作用下逃离离子阱中央的高密度电荷区域，有效消除了空间电荷效应，使离子阱在储存较多离子时仍然可获得较高的质量分辨率。２．３ 气相色谱模块
气相色谱模块的主要功能是实现样品分离，它主要包括吸附热解吸模块、色谱柱分离模块、电子压力控制模块和多通道流路切换模块。吸附热解吸模块采用了动态吸附热解吸技术，可根据样品浓度自动调整采样时间，提高仪器动态范围，适用于ｐｔｍ量级的样品分析。气相色谱模块中使用了ｐｐｐ－对样品进行分离。该ＬＬＴＭ色谱柱（２５ｍ×０．３２ｍｍ×１．０"ｍ）ＴＭ色谱柱可实现七阶八段程序控制
，最高温度可达２升温，最大升温速率为１００℃／ｍｉｎ５０℃。同时，气相色谱模块中采用了自主设计的高精度电子流量／压力控制模块，使色谱系统在恒压控制模式和恒流控制模式下均可工作。
本仪器采用了膜分离技术的气质接口，在维持离子阱工作所需真空的同时，保证了气相色谱系统分离后的样品高效进入质谱仪中，进而被检测和分析。２．４ 仪器性能指标
表１给出了所研制的Ｍａｒｓ４００便携式ＧＣ－ＭＳ与国外进口仪器的主要性能指标对比情况，从表１－
可见，本仪器主要性能指标已达到且部分指标优于国外同类产品。
１４７８
表１ 便携式ＧＣ－ＭＳ产品性能指标对比Ｔａｂｌｅ１ ＳｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｏｒｔａｂｌｅＧＣ－ＭＳ ｐｐ
仪器性能指标
Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ仪器重量Ｗｅｉｈｔ ｇ仪器体积Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ 质量分析器Ｍａｓｓａｎａｌｚｅｒ ｙ质量范围Ｍａｓｓｒａｎｅ ｇ质量分辨率Ｍａｓｓｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ 扫描速率Ｓｃａｎｒａｔｅ
ｎ多级质谱分析ＭＳ
分析化学第３９卷
ＩｎｆｉｃｏｎＨＡＰＳＩＴＥ
）含电池Ｗ２１ｋｉｔｈｂａｔｔｅｒ ｇ（ｙ４６ｃｍ×４３ｃｍ×１８ｃｍ 四极杆
Ｑｕａｄｒｕｏｌｅｍａｓｓｆｉｌｔｅｒ ｐ４５～３００ａｍｕ ＜１Ｕ／１０００ａｍｕｓ
不具备此功能Ｎｏｔｓｕｏｒｔ ｐｐ；ＮＩＳＴ；ＡＭＤＩＳ／Ｌ＜１"ｇ
Ｔｏｒｉｏｎｕａｒｄｉｏｎ７ ｇ
（）含电池Ｗ１３ｋｉｔｈｂａｔｔｅｒ ｇｙ４７ｃｍ×３６ｃｍ×１８ｃｍ 环形离子阱
Ｔｏｒｏｉｄａｌｉｏｎｔｒａ ｐ５０～５００ａｍｕ （）＜１Ｕ５０～２３０ａｍｕ／７５００ａｍｕｓ
不具备此功能Ｎｏｔｓｕｏｒｔ ｐｐ自建谱库Ｕｓｅｒｌｉｂｒａｒ ｙ／Ｌ＜１"ｇ
４１０
聚光科技ＦＰＩ
Ｍａｒｓ４００－
（）含电池Ｗ１７ｋｉｔｈｂａｔｔｅｒ ｇｙ４４ｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍ双曲面离子阱
ＱｕａｄｒｕｏｌｅＩｏｎＴｒａ ｐｐ１５～５５０ａｍｕ５Ｕ＜０．
／１０，０００ａｍｕｓ
３三级质谱分析ＭＳ
；自建谱库ＮＩＳＴ；ＡＭＤＩＳ
Ｕｓｅｒｌｉｂｒａｒ ｙ
／＜１"ｇＬ５
１０
谱库检索Ｌｉｂｒａｒｙ 检测下限Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ
６动态范围Ｄｎａｍｉｃｒａｎｅ０ １ｙｇ
３ 结果与讨论
３．１ 质量分辨率及质量范围
使用全氟三丁胺（对仪器进行了质量上限和质量分辨率测试。实验中设置质量扫描范围ＰＦＴＢＡ），质量扫描速率为１／，得到Ｐ为３５～５６０ａｍｕ００００ａｍｕｓＦＴＢＡ的质谱如图２ａ所示。实验表明，此离
，且在整个质量范围内优于单位质量分辨率，ｍ／子阱质谱仪的质量范围上限可达到５５０ａｍｕｚ５０２的 ，实际质量分辨率超过１质谱峰半峰宽（小于０．ＦＷＨＭ）５ａｍｕ０００。在对仪器质量范围下限进行测试，质量扫描速率为１／，直接检测真空腔背景中时，设置仪器的质量扫描范围为１０～４５ａｍｕ００００ａｍｕｓ）。结果表明，该质谱系统质量范围下限低于１。的水和空气（图２ｂ５ａｍｕ
））和背景中水和空气（的质谱图ａｂ 图２ 全氟三丁胺（
）Ｆｉ．２ Ｍａｓｓｓｅｃｔｒａｏｆｅｒｆｌｕｏｒｏｔｒｉｂｕｔｌａｍｉｎｅ（ＰＦＴＢＡ）（ａａｎｄｂａｃｋｒｕｎｄｏｆｗａｔｅｒａｎｄ ｇｐｐｙｇ）ａｉｒ（ｂ
３．２ 多级质谱分析
使用了Ｐ通过质量隔离得到ＦＴＢＡ对本仪器的多级质谱分析性能进行了测试，实验过程如下：／对隔离后的离子进ｍｚ５０２的离子的质谱峰，质量隔离窗口为３ａｍｕ，隔离后的质谱峰如图３ｂ所示；
，得到子离子的质谱峰，即二级质谱图（）；图３进一步对二级质谱分析中产生的行碰撞诱导解离（ＣＩＤ）ｄ／）。理论上，上述隔离和Ｃ图３ｍｚ２６４的子离子进行隔离和ＣＩＤ，得到三级质谱图（ｃＩＤ的过程还可继
续重复操作，以实现四级及以上的多级质谱分析。３．３ 快速分析
本仪器具有快速分析和Ｇ例如Ｃ－ＭＳ联用两种分析模式，可满足不同的需求。分析简单组分样品（化学品运输车辆的泄漏事故）时，可选择快速分析模式对样品进行快速定性，确定污染物种类，实现快速筛查的目的；分析复杂体系中的痕量样品时，可选择ＧＣＳ联用模式，对样品进行准确的定性和定量分－Ｍ
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图３ ＰＦＴＢＡ的多级质谱分析
Ｆｉ．３ Ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓｓｅｃｔｒａｏｆＰＦＴＢＡ ｇｐ
／ａ．ＰＦＴＢＡ全谱图；ｂ．对ｍｚ５０２的离子选择存储；ｃ．三级质谱图；ｄ．二级质谱图
３）２／；ａ．ＭａｓｓｓｅｃｔｒａｏｆＰＦＴＢＡ；ｂ．ＳＩＳｏｆｍｚ５０２；ｃ．ＳｅｃｔｒａｏｆＭＳｄ．ＳｅｃｔｒａｏｆＭＳ． ｐｐｐ
析。
在快速分析模式下，样品直接通过采样流路进入质谱仪，并使用ＮＩＳＴ标准谱库检索的方法对被测物质进行定性分析。实验中对甲苯等９种挥发性有机物进行了快速检测，得到样品的总离子流图（，得到
的质谱见图４。结果表明，在快速分析模式下，便携式ＧＴＩＣ）Ｃ－ＭＳ系统的响应时间小于１０ｓ图与ＮＩＳＴ标准谱库的匹配度大于７５％。３．４ 环境空气监测
本仪器的吸附热解吸装置能有效捕捉空气中的，检出限可达１微量及痕量ＶＯＣｓ０－９量级，对部分
０物质低至１量级。图５为使用便携式Ｇ０－１Ｃ－ＭＳ测
／，进定３浓度：９种ＶＯＣｓ标准气体（２×１０－８（ＶＶ）得到的总离子流图。除了氯甲烷未能样量：２００ｍＬ）检出外，其它化合物都能得到良好的分离和识别。３．５ 水中ＶＯＣ监测
吹扫／捕集技术的富集倍率高，对样品需求量少，本技术与ＧＣ－ＭＳ联用，可以对水中的痕量ＶＯＣｓ进行准确定性和定量分析。此便携式ＧＣ－ＭＳ
图４ 高浓度样品快速分析
Ｆｉ．４ Ｒａｉｄａｎａｌｓｉｓｏｆｈｉｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓａｍｌｅｓ ｇｐｙｇｐ
配备的便携式吹扫捕集仪使该系统能够用于被污染水体中的挥发性有机物的检测。实验中使用的被测／，吹扫气为氦气，吹扫速率为４样品为Ｅ浓度：ＰＡ６２４混合标样的水溶液（５０"ｇＬ，体积：２０ｍＬ）０ ／ｍＬｍｉｎ，吹扫时间为１０ｍｉｎ。通过吹扫、富集、分离和检测后得到）。实验表明，Ｍ图６２９种挥发性卤代烃及氯苯类化合物的总离子流图（ａｒ４００便携式ＧＣ－ＭＳ可对水－中挥发性有机物进行快速分析和鉴定。
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分析化学第３９卷
图５ ＴＯ－１４ＶＯＣｓ标准气体的总离子流图
Ｆｉ．５ ＴｏｔａｌｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｒａｍｏｆＥＰＡ ＴＯ－１４ｍｅｔｈｏｄＶＯＣｓｓｔａｎｄａｒｄ ｇｇ
；；；；；１．Ｄｉｃｈｌｏｒｏｄｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ２．Ｄｉｃｈｌｏｒｏｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｅ３．Ｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ４．Ｂｒｏｍｏｍｅｔｈａｎｅ５．Ｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ；；；；６．Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｏｎｏｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ７．１，１ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ８．Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｔｒｉｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｅ９．Ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１０．－Ｄ；；；；１，１ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１１．ｃｉｓ１，２ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ１２．Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１３．１，１，１ｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１４．１，２ｉ－Ｄ－Ｄ－Ｔ－Ｄ－－；；；；；ｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１５．Ｂｅｎｚｅｎｅ１６．Ｃａｒｂｏｎｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ１７．Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｌｅｎｅ１８．１，２ｄｉｃｈｌｏｒｏｒｏａｎｅ１９．ｃｉｓ１， －ｙｐｐ－；２；２；２；３ｉｃｈｌｏｒｏｒｏｅｎｅ０．Ｔｏｌｕｅｎｅ１．ｔｒａｎｓ１，３ｉｃｈｌｏｒｏｒｏｅｎｅ２．１，１，２ｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ－Ｄ－Ｄ－Ｔｐｐｐｐ－；；２；２；２２３．Ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈｌｅｎｅ２４．１，２ｉｂｒｏｍｏｅｔｈａｎｅ５．Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ６．Ｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ７．１，３ｉｍｅｔｈｌ－Ｄ－Ｄｙｙｙ－；；；；；ｂｅｎｚｅｎｅ２８．１，４ｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ２９．Ｓｔｒｅｎｅ３０．１，２ｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ３１．１，１，２，２ｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ３２．－Ｄ－Ｄ－Ｔｙｙｙ；；；；１，３，５ｒｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ３３．１，２，４ｒｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ３４．１，３ｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ３５．１，４ｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ３６．－Ｔ－Ｔ－Ｄ－Ｄｙｙ；；１，２ｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ３７．１，３，５ｒｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ３８．Ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｂｕｔａｄｉｅｎ
ｅ－Ｄ－Ｔ
图６ 水中ＥＰＡ６２４标样经吹扫／捕集－ＧＣ－ＭＳ的总离子流图
Ｆｉ．６ Ｔｏｔａｌｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｒａｍｏｆａ２９ｃｏｍｏｎｅｎｔＥＰＡ Ｍｅｔｈｏｄ６２４ｖｏｌａｔｉｌｅｈａｌｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｏｕｎｄ ｇｇｐｐｍｉｘｔｕｒｅ
；；；；１．１，１ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ２．Ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ３．ｃｉｓ１，２ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ４．１，１ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ５．ｔｒａｎｓ１，２ｉ－Ｄ－Ｄ－Ｄ－Ｄ－－－；；；；；ｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ６．Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ７．１，１，１ｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ８．１，２ｄｉｃｈｌｏｒｏｒｏａｎｅ９．Ｂｅｎｚｅｎｅ１０．Ｔｒｉｃｈｌｏ－Ｔ－ｐｐ－；；；；；ｒｏｅｔｈｌｅｎｅ１１．Ｄｉｂｒｏｍｏｅｔｈａｎｅ１２．Ｂｒｏｍｏｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１３．１，３ｉｃｈｌｏｒｏｒｏｅｎｅ１４．Ｔｏｌｕｅｎｅ１５．１，１，２－Ｄ－ｙｐｐ；；；；Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１６．１，３ｉｃｈｌｏｒｏｒｏａｎｅ１７．Ｄｉｏｂｒｏｍｏｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１８．１，２ｉｂｒｏｍｏｅｔｈａｎｅ１９．Ｃｈｌｏｒｏ－Ｄ－Ｄｐｐ－；；；；；ｂｅｎｚｅｎｅ２０．Ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈｌａｎｅ２１．Ｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ２２．ｏｌｅｎｅ２３．Ｓｔｒｅｎｅ２４．１，１，２，２ｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈ－Ｔｙｙｙｙ－Ｘ－；；；；；ａｎｅ２５．１，２，３ｒｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ２６．Ｂｒｏｍｏｂｅｎｚｅｎｅ２７．３ｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅ２８．４ｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅ２９，１，２，４－Ｔ－Ｃ－Ｃ－ｙＴｒｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎ．ｙ
本便携式Ｇ水体和固态废弃物中微量及痕量挥发性有机物的定性定量分Ｃ－ＭＳ仪器适用于空气、析，具有分析快速、轻便易用，定性准确和灵敏度高等优点，能够满足复杂条件下的现场应急检测需求。Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ
，（）：１ ＳａｎｔｏｓＦＪＧａｌｃｅｒａｎＭ Ｔ．Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｒ．Ａ，２００３，１０００１２１２５～１５１ －ｇ
２ ＳｍｉｔｈＰＡ，ＲｏｅＭ Ｔ Ａ，ＳａｄｏｗｓｋｉＣ，ＬｅｅＥＤ．ＪｏｕｒｎａｌｏＯｃｃｕａｔｉｏｎａｌａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｈｉｅｎｅ，２０１１， ｆ ｐｙｇ
第１０期
（）：８３１２９～１３８
李晓旭等：便携式气相色谱－质谱联用仪的研制及应用
１４８１
３ ＪｕｓｔｉｎＤＦ，ＷｉｌｌｉａｍＦＢ，ＲｏｂｅｒｔＡＦ，ＡｍＥＧ，ＢｅｎａｍｉｎＳ，ＬｅｓｌｉｅＨ Ｖ．ＪｏｕｒｎａｌｏＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ， ｙｊｆ
２００９，２１：１００５～１００８
４ ＳｍｉｔｈＰＡ，ＳｎＭ Ｔ，ＥｃｋｅｎｒｏｄｅＢＡ，ＬｅｏｗＳＹ，ＫｏｃｈＤ，ＥｒｉｃｋｓｏｎＲＰ，ＪａｃｋｓｏｎＬｅａｅＣＲ，ＨｏｏｋＧＬ． ｇｐｇ
（）：Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｒ．Ａ，２００５，１０６７１２２８５～２９４－ｇ
５ ＨｅｎｋＬＣ Ｍ，ＪａｃｅｋＰＤ，ＮｅｉｌＳＡ，Ｗｉｌｌｉａｍ Ｈ Ｍ，ＤａｖｉｄＪＷ．Ｆｉｅｌｄ ＡｎａｌｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏ２０００， ｙｙ ｇｙ，
（）：４１３～１３
６ ＭａｒｃｈＲＥ．ＪｏｕｒｎａｌｏＭａｓｓＳｅｃｔｒｏｍｅｔｒ１９９７，３２：３５１～３６９ ｆ ｐｙ，
，（）：７ ＧａｏＬ，ＳｏｎＱ Ｙ，ＰａｔｔｅｒｓｏｎＧＥ，ＣｏｏｋｓＲＧ，ＯｕａｎＺ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２００６，７８１７５９９４～６００２ ｇｙｇ ，（）：８ ＯｕａｎＺ，ＷｕＧＸ，ＳｏｎＹＳ，ＬｉＨ Ｙ，ＰｌａｓｓＷ Ｒ，ＣｏｏｋｓＲＧ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２００４，７６１６４５９５～４６０５ ｙｇｇ ，（）：９ ＢａｄｍａｎＥＲ，ＪｏｈｎｓｏｎＲＣ，ＰｌａｓｓＷ Ｒ，ＣｏｏｋｓＲＧ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．１９９８，７０２３４８９６～４９０１ ，（）：ｅｌｌｓＪＭ，ＢａｄｍａｎＥＲ，ＣｏｏｋｓＲＧ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．１９９８，７０３４３８～４４４１０ Ｗ
１１ ＪｅｓｓｅＡＣ，ＪａｃｏｌｉｎＡ Ｍ，ＳａｍｕｅｌＥＴ，ＪｏｓｅｈＬＯ，ＴｏｌｌｅＨ Ｄ，ＳｔｅｈｅｎＡＬ，ＥｄａｒＤＬ，ＤｏｕｌａｓＷ Ｌ，ＭｉｌｔｏｎＬ ｐｙｐｇｇ
，Ｊ．Ａｍ．Ｓｏｃ．ＭａｓｓＳｅｃｔｒｏｍ．２００８，１９：１４２５～１４３４Ｌ． ｐ
，Ｒ１２ ＳｔｅｈｅｎＡＬ，ＡｌａｎＡ Ｒ，ＭｉａｏＷ，ＭｉｌｔｏｎＬＬ，ＥｄａｒＤＬ，ＳａｍｕｅｌＥＴ，ＪａｍｅｓＲＯ，ＪｅｆｆｒｅＬＪａｎｄａｌｌＷ Ｗ． ｐｇｙ
，Ｊ．Ａｍ．Ｓｏｃ．ＭａｓｓＳｅｃｔｒｏｍ．２００６，１７：９１６～９２２ ｐ
，，，，Ｘ，黄泽建，白ＺｅＪｉａｎＢＡＩＧａｎＪＩＡＮＧＹｏｕＺＨＡＮＧＸｉａｏｕａＩＯＮＧＸｉｎＣｈｕａｎＦＡＮＧＸｉａｎ１３ ＨＵＡＮＧ ｇｇｇｇ（－－Ｈ－
，（）：岗，江游，张小华，熊行创，方向）分析化学）．ＣｈｉｎｅｓｅＪ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．（２００８，３６３４１３～４１８
，，，，，，，，ＩＡＮＧＪｉｅＦＥＩＱｉａｎＪＩＮ ＷｅｉＬＩＭｉｎＰＡＮＧＸｉａｏｏｎＬＩＢｉｎＦＡＮＺｈｉｏｎＸＵ ＸｉａｏｕＺＨＯＵＪｉａｎ１４ Ｊ ｇｇｇｇ－Ｄ－Ｙ－Ｙ－
姜杰，费强，金伟，李明，庞晓东，李彬，范志勇，许晓宇，周建光，金钦汉）ＧｕａｎＪＩＮ Ｑｉｎａｎ（．ＣｈｉｎｅｓｅＪ． ｇ，－Ｈ，（）：分析化学）Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．（２００７，３５９１３８７～１３９０
，，，ＷＡＮＧ，李晓旭，蒋公羽，丁力，汪源源，ＩＸｉａｏｕＪＩＡＮＧＧｏｎｕＤＩＮＧＬｉＹｕａｎｕａｎＤＩＮＧＣｈｕａｎＦａｎ（１５ Ｌ ｇ－Ｘ－Ｙ－Ｙ－
，（）：丁传凡）分析化学）．ＣｈｉｎｅｓｅＪ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．（２００８，３６９１３９７～１４０２
，（）：１６ ＬｉＸＸ，ＪｉａｎＧ Ｙ，ＬｕｏＣ，ＸｕＦＸ，ＷａｎＹ Ｙ，ＤｉｎＬ，ＤｉｎＣＦ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２００９，８１１２４８４０～４８４６ ｇｇｇｇ
ＤｅｖｅｌｏｍｅｎｔａｎｄＡｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＰｏｒｔａｂｌｅＧａｓ ｐｐｐ
ＣｈｒｏｍａｔｏｒａｈａｓｓＳｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ－Ｍ ｇｐｐ
１，２２２１，２
，，ＹＵＬＩＸｉａｏｕＬＩＵＬｉＰｅｎＱｉａｏＪｉａｎＣｈｅｎ ｇ，ＭＡ ｇ，－Ｘ－－
２２＊２
ＺＨＥＮＧＹｉＷｅｎｉｎＪｉａｎ ，ＷＵ ｇ，ＷＡＮＧ－Ｍ
１
（）ＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＩｎｏｒｍａｔｉｏｎ Ｃｏｌｌｅｅ，Ｈａｎｚｈｏｕ ＤｉａｎｚｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔａｎｚｈｏｕ３１００１８ ｆｇｇｙ，Ｈｇ
２（，，Ｈ）Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｐｈｏｔｏｎｉｃｓ（Ｈａｎｚｈｏｕ）Ｉｎｃ．ａｎｚｈｏｕ３１００５２ｇｇ
ｏｒｔａｂｌｅａｓＡｂｓｔｒａｃｔｃｈｒｏｍａｔｏｒａｈａｓｓｓｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＧＣ－ＭＳ）ｗａｓｄｅｖｅｌｏｅｄｂａｓｅｄｏｎａ Ａ ｐｇｇｐｐｐ－ｍ
ｉｏｎｔｒａＩＴ）ｍａｓｓａｎａｌｚｅｒａｎｄａｌｏｗｔｈｅｒｍａｌｍａｓｓＧＣ．ＴｈｅＧＣ－ＭＳｓｓｔｅｍ，ｕａｄｒｕｏｌｅｏｒｔａｂｌｅ ｐ（ｙｙｑｐｐ，ｍａｉｎｌｃｏｍｏｓｅｄｏｆａｓａｍｌｅｓｓｔｅｍ，ａｌｏｗｔｈｅｒｍａｌｍａｓｓＧＣｍｏｄｕｌｅａＧＣ－ＭＳｉｎｔｅｒｆａｃｅａｎｄａｍｉｎｉ ｙｐｐｙ －
ａｔｕｒｉｚｅｄＩＴＭＳｓｓｔｅｍ，ｈａｓａｄｉｍｅｎｓｉｏｎｏｆ４４ｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍａｎｄｗｅｉｈｓｏｆ１４ｋ．Ｔｈｅｏｗｅｒ ｙｇｇｐ／ｃｏｎｓｕｍｔｉｏｎｄｕｒｉｎｓａｍｌｅａｎａｌｓｉｓｉｓａｂｏｕｔ１００Ｗ．ＴｈｅＩＴＭＳｓｓｔｅｍｈａｓａｍａｓｓｒａｎｅｏｆｍｚ１５－ ｇｐｙｙｇｐ ５５０ａｎｄｃａｎａｍａｓｓｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｔｆｕｌｌｉｄｔｈｈａｌｆａｘｉｍｕｍ（ＦＷＨＭ）ｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ０．５ａｍｕａｔａｉｖｅ ｇ－ｗ－ｍ
／，ｈｉｈｓｃａｎｒａｔｅｕｔｏ１０，０００ａｍｕｓ．ＦｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅｔｈｅＩＴＭＳｓｓｔｅｍｈａｓｔｈｅａｂｉｌｉｔｏｆｅｒｆｏｒｍｉｎ ｇｐｙｙｐｇ ｓｔａｅｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓｓｅｃｔｒｏｍｅｔｒ．ＴｈｅｏｆｔｈｅＧＣ－ＭＳｓｓｔｅｍ ｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｔｈｒｅｅｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｒｔａｂｌｅ ｇｐｙｙｐｐ－－
）ａｔｅｄｂｔｅｓｔｉｎｔｈｅｖｏｌａｔｉｌｅｏｒａｎｉｃｃｏｍｏｕｎｄｓ（ＶＯＣｓｓｔａｎｄａｒｄｉｎｃｌｕｄｉｎＥＰＡ ＴＯ－１４ａｎｄＥＰＡ６２４ －ｇｙｇｇｐｇ ｂｔｈｉｓｓｓｔｅｍ．ＴｈｅｏｒｔａｂｌｅＧＣ－ＭＳｓｓｔｅｍｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｉｎｓｉｔｕａｎａｌｓｉｓｏｆｈａｚａｒｄｃｏｍｏｕｎｄｓｉｎａ ｙｙｐｙｙｐ
，，ｖａｒｉｅｔｏｆｃｏｍｌｅｘａｎｄｈａｒｓｈｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｓｗｉｔｈｒａｉｄｒｅｓｏｎｓｅｌｏｗｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔａｎｄｏｒｔａｂｉｌｉｔ ｙｐｐｐｐｙ
ｈｉｈｓｅｃｉｆｉｃｉｔ． ｇｐｙ
；Ｇ；ＱＫｅｗｏｒｄｓ Ｐｏｒｔａｂｌｅａｓｃｈｒｏｍａｔｏｒａｈａｓｓｓｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｕａｄｒｕｏｌｅｉｏｎｔｒａｏｗｔｈｅｒｍａｌ ｇｐｐｐｐ；Ｌｙ－ｍｍａｓｓａｓｃｈｒｏｍａｔｏｒａｈ；Ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓｓｅｃｔｒｏｍｅｔｒ ｇｇｐｐｙ
（）Ｒｅｃｅｉｖｅｄ２０Ｊｕｎｅ２０１１；ａｃｃｅｔｅｄ３０Ａｕｕｓｔ２０１１ ｐｇ
第３９卷２０１１年１０月
分析化学（ＦＥＮＸＩＨＵＡＸＵＥ） 仪器装置与实验技术
ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒ ｙｙ
１４７６～１４８１
第１０期
：／ＤＯＩ１０．３７２４ＳＰ．Ｊ．１０９６．２０１１．０１４７６
便携式气相色谱－质谱联用仪的研制及应用
２２２１，２２２２
李晓旭１， 刘立鹏 马乔 俞建成 郑毅 吴文明 王健＊
１
（）杭州电子科技大学电子信息学院 杭州３１００１８
２
（）聚光科技（杭州）股份有限公司杭州３１００５２
摘 要 将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合，研制了便携式气相色谱－质谱联用仪（）。此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成，其ＧＣ－ＭＳ
，体积为４主机重量小于１４ｋ４ｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍ，功耗小于１００Ｗ。该仪器中的离子阱质谱仪系统具有ｇ，最高扫描速率可达１１５～５５０ａｍｕ的质量范围，在全质量范围内质量分辨率优于０．５ａｍｕ（ＦＷＨＭ）００００
／，此系统还具有三级质谱分析功能。采用此便携式ＧｓＣ－ＭＳ分别测试环境标准样品ＥＰＡ ＴＯ－１４和ａｍｕ分析速度快、检测灵敏度高、功耗小以及便携性能优等特点，可ＥＰＡ６２４，结果表明，仪器具有定性能力强、 对空气、水体、固态废弃物中的有毒有害物质进行现场分析和检测。关键词 便携式；气相色谱－质谱联用仪；离子阱质谱；低热容气相色谱；多级质谱
１ 引 言
近年来，环境污染问题日趋严重，化工原料泄漏等突发事件增多，地质灾害频发，生化恐怖袭击威胁加剧，严重危害人们的生命财产和国家安全。在当前形势下，各领域对现场快速分析和检测的需）求越来越迫切。在众多的分析仪器中，气相色谱－质谱联用仪（具有灵敏度高、定性准确和分析ＧＣ－ＭＳ
１］
。但化工原料和化学战剂等有害物质的检测提供了理想的解决方案［速度快等优点，为环境污染物、
是，传统的台式Ｇ功耗高、对工作环境要求苛刻，无法满足现场分析的需求。因此，研制Ｃ－ＭＳ体积大、
［］
具有快速响应和现场分析能力的便携式ＧＣ－ＭＳ已成为当今分析仪器领域的研究热点２～５。
６］
离子阱［由于具有结构简单和对真空度要求低等优点，是实现质谱仪器小型化的最佳选择。矩形７，８］９，１０］１１，１２］
、离子阱［圆柱形离子阱［和环形离子阱［等离子阱质量分析器都被成功用于制造小型化的质谱
仪。这类质量分析器由于电极形状的简化或改变，其内部电场中耦合了较多的高阶电场，导致其质量分辨率和质量扫描速率等关键性能受到较严重的影响。色谱仪小型化的关键在于减小仪器的体积和功耗。传统的色谱柱温箱体积大、能耗高，无法满足小型化的要求。近年来发展的低热容色谱柱具有体积小、功耗低、升降温速度快等特点，为实现小型化色谱仪奠定了基础。虽然国外有较多研究机构和仪器公司进行了便携式ＧＣ－ＭＳ的研究，但真正的商业化便携式ＧＣ－ＭＳ产品较少，主要有美国Ｉｎｆｉｃｏｎ公司的ＨＡＰＳＩＴＥ和Ｔｏｒｉｏｎ公司的Ｇｕａｒｄｉｏｎ７。
随着国家对高端分析仪器的大力支持和投入，我国在色谱和质谱技术方面正处于快速发展的时期，从事色谱质谱仪器研究的科研院所和企业增多，并在核心技术和产品上都取得了系列突破，包括
１３，１４］１５］１６］
、、、矩形离子阱技术［数字离子阱技术［阵列离子阱技术［飞行时间质谱仪、色谱－四极杆质谱联用
仪、色谱仪等。上述研究大多针对传统的台式仪器，而在便携式ＧＣ－ＭＳ方面的研究较少，国内尚未推出商业化的便携式ＧＣ－ＭＳ产品，目前使用的便携式ＧＣ－ＭＳ均为国外进口产品。进口产品不仅价格高昂，而且其使用和维护成本非常高，极大阻碍了该技术在我国的普及，严重削弱了我国在相关领域内的应急监测和快速反应能力。本研究自主研发了基于双曲面三维离子阱技术和低热容色谱技术的便携式ＧＣ－ＭＳ仪器，简述了其总体设计及主要结构，并给出了仪器的性能测试结果。
２ 实验部分
２．１ 仪器系统设计
０１１０６２０收稿；２０１１０８３０接受 ２－－－－
）本文系国家科技支撑计划资助项目（Ｎｏ．２００９ＢＡＫ６０Ｂ０３
：＿ａｉｌｊａｎｆｉｉｎｃ．ｃｏｍｉａｎｗ＊Ｅ－ｍ＠ｇｐ－
第１０期李晓旭等：便携式气相色谱－质谱联用仪的研制及应用
１４７７
，功耗低于１便携式ＧＣ－ＭＳ系统主机尺寸为４４ｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍ，重量小于１４ｋ００Ｗ。进行ｇ现场分析时，通过随机的附件箱提供电源和载气，附件箱中包含一块可充电的锂电池和高压氦气瓶，，其中电池续航能力超过２ｈ，气瓶可支持仪器工作１附件箱总重量小于３ｋ２ｈ以上。仪器内置工控ｇ机系统和ＬＣＤ触摸屏，无需额外的计算机即可实现样品分析和数据处理等所有功能。此仪器的数据处理系统具备谱峰识别、背景扣除、重叠峰解卷积等功能，能对多组分的被测物质进行准确定性和定量分析。
本仪器主要由离子阱质谱模块、气相色谱模块及进样系统等组成，如图１所示。进样系统中设计了微型采样泵和采样探头，可直接对气体样品进行采样。样品首先在前处理模块中富集，再经色谱分离模块分离，通过气－质接口进入离子阱质谱模块中进行质量分析，最后经数据处理得到定性和定量分析结果。为满足水体和固体废弃物的现场检测需求，本系统还设计了与其配套的便携式吹扫捕集仪和静态顶空装置。２．２ 离子阱质谱模块
Ｃ－ＭＳ系统结构框图 图１ 便携式Ｇ
Ｆｉ．１ ＳｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｒａｍｏｆＧＣ－ＭＳｏｒｔａｂｌｅ ｇｇｐ
离子阱质谱模块中采用了经典的双曲面三维离子阱作为质量分析器。离子阱的几何尺寸约为常规／离子阱的１２，因此可减小驱动离子阱的射频电压的幅度，从而降低仪器的功耗。为补偿由于电极切割和端盖电极开孔带来的电场畸变，离子阱的两个端盖电极之间的距离向外拉伸１１％，添加了适当比例的正八级场成分，以提高离子阱的分析性能。离子阱工作在１．２ＭＨｚ的射频电压下，更高的射频束缚电压频率可提高离子阱的质量分辨率和存储效率。离子阱采用不锈钢加工而成，其电极表面经过惰性化处理，以提高离子阱的抗污染能力，降低分析过程中的化学背景噪声。
离子阱质谱模块的真空腔采用全铝加工，以微型分子涡轮泵和隔膜泵级联的方式获取真空，其中
／。该真空系统可获得的最高真空度优于１。在分析过程中，将分子涡轮泵的最大抽速为１１Ｌｓ０－５ｔｏｒｒ
氦气作为缓冲气引入离子阱中，以提高离子存储效率和质量分辨率。实时监控真空系统内的气压，可在发生真空异常时及时关闭灯丝、电子倍增器和射频电源等，保护仪器的关键部件不受损害。
仪器采用了脉冲式内部电子轰击电离的方式，并在离子阱工作中使用了离子数目自动控制技术（，不仅在避免空间电荷效应的同时最大限度提高了仪器的灵敏度，而且扩展了离子阱质谱仪的ＡＩＣＣ）
动态范围。离子阱采用了共振激发技术，离子出射前已经在共振激发信号的作用下逃离离子阱中央的高密度电荷区域，有效消除了空间电荷效应，使离子阱在储存较多离子时仍然可获得较高的质量分辨率。２．３ 气相色谱模块
气相色谱模块的主要功能是实现样品分离，它主要包括吸附热解吸模块、色谱柱分离模块、电子压力控制模块和多通道流路切换模块。吸附热解吸模块采用了动态吸附热解吸技术，可根据样品浓度自动调整采样时间，提高仪器动态范围，适用于ｐｔｍ量级的样品分析。气相色谱模块中使用了ｐｐｐ－对样品进行分离。该ＬＬＴＭ色谱柱（２５ｍ×０．３２ｍｍ×１．０"ｍ）ＴＭ色谱柱可实现七阶八段程序控制
，最高温度可达２升温，最大升温速率为１００℃／ｍｉｎ５０℃。同时，气相色谱模块中采用了自主设计的高精度电子流量／压力控制模块，使色谱系统在恒压控制模式和恒流控制模式下均可工作。
本仪器采用了膜分离技术的气质接口，在维持离子阱工作所需真空的同时，保证了气相色谱系统分离后的样品高效进入质谱仪中，进而被检测和分析。２．４ 仪器性能指标
表１给出了所研制的Ｍａｒｓ４００便携式ＧＣ－ＭＳ与国外进口仪器的主要性能指标对比情况，从表１－
可见，本仪器主要性能指标已达到且部分指标优于国外同类产品。
１４７８
表１ 便携式ＧＣ－ＭＳ产品性能指标对比Ｔａｂｌｅ１ ＳｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｏｒｔａｂｌｅＧＣ－ＭＳ ｐｐ
仪器性能指标
Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ仪器重量Ｗｅｉｈｔ ｇ仪器体积Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ 质量分析器Ｍａｓｓａｎａｌｚｅｒ ｙ质量范围Ｍａｓｓｒａｎｅ ｇ质量分辨率Ｍａｓｓｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ 扫描速率Ｓｃａｎｒａｔｅ
ｎ多级质谱分析ＭＳ
分析化学第３９卷
ＩｎｆｉｃｏｎＨＡＰＳＩＴＥ
）含电池Ｗ２１ｋｉｔｈｂａｔｔｅｒ ｇ（ｙ４６ｃｍ×４３ｃｍ×１８ｃｍ 四极杆
Ｑｕａｄｒｕｏｌｅｍａｓｓｆｉｌｔｅｒ ｐ４５～３００ａｍｕ ＜１Ｕ／１０００ａｍｕｓ
不具备此功能Ｎｏｔｓｕｏｒｔ ｐｐ；ＮＩＳＴ；ＡＭＤＩＳ／Ｌ＜１"ｇ
Ｔｏｒｉｏｎｕａｒｄｉｏｎ７ ｇ
（）含电池Ｗ１３ｋｉｔｈｂａｔｔｅｒ ｇｙ４７ｃｍ×３６ｃｍ×１８ｃｍ 环形离子阱
Ｔｏｒｏｉｄａｌｉｏｎｔｒａ ｐ５０～５００ａｍｕ （）＜１Ｕ５０～２３０ａｍｕ／７５００ａｍｕｓ
不具备此功能Ｎｏｔｓｕｏｒｔ ｐｐ自建谱库Ｕｓｅｒｌｉｂｒａｒ ｙ／Ｌ＜１"ｇ
４１０
聚光科技ＦＰＩ
Ｍａｒｓ４００－
（）含电池Ｗ１７ｋｉｔｈｂａｔｔｅｒ ｇｙ４４ｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍ双曲面离子阱
ＱｕａｄｒｕｏｌｅＩｏｎＴｒａ ｐｐ１５～５５０ａｍｕ５Ｕ＜０．
／１０，０００ａｍｕｓ
３三级质谱分析ＭＳ
；自建谱库ＮＩＳＴ；ＡＭＤＩＳ
Ｕｓｅｒｌｉｂｒａｒ ｙ
／＜１"ｇＬ５
１０
谱库检索Ｌｉｂｒａｒｙ 检测下限Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ
６动态范围Ｄｎａｍｉｃｒａｎｅ０ １ｙｇ
３ 结果与讨论
３．１ 质量分辨率及质量范围
使用全氟三丁胺（对仪器进行了质量上限和质量分辨率测试。实验中设置质量扫描范围ＰＦＴＢＡ），质量扫描速率为１／，得到Ｐ为３５～５６０ａｍｕ００００ａｍｕｓＦＴＢＡ的质谱如图２ａ所示。实验表明，此离
，且在整个质量范围内优于单位质量分辨率，ｍ／子阱质谱仪的质量范围上限可达到５５０ａｍｕｚ５０２的 ，实际质量分辨率超过１质谱峰半峰宽（小于０．ＦＷＨＭ）５ａｍｕ０００。在对仪器质量范围下限进行测试，质量扫描速率为１／，直接检测真空腔背景中时，设置仪器的质量扫描范围为１０～４５ａｍｕ００００ａｍｕｓ）。结果表明，该质谱系统质量范围下限低于１。的水和空气（图２ｂ５ａｍｕ
））和背景中水和空气（的质谱图ａｂ 图２ 全氟三丁胺（
）Ｆｉ．２ Ｍａｓｓｓｅｃｔｒａｏｆｅｒｆｌｕｏｒｏｔｒｉｂｕｔｌａｍｉｎｅ（ＰＦＴＢＡ）（ａａｎｄｂａｃｋｒｕｎｄｏｆｗａｔｅｒａｎｄ ｇｐｐｙｇ）ａｉｒ（ｂ
３．２ 多级质谱分析
使用了Ｐ通过质量隔离得到ＦＴＢＡ对本仪器的多级质谱分析性能进行了测试，实验过程如下：／对隔离后的离子进ｍｚ５０２的离子的质谱峰，质量隔离窗口为３ａｍｕ，隔离后的质谱峰如图３ｂ所示；
，得到子离子的质谱峰，即二级质谱图（）；图３进一步对二级质谱分析中产生的行碰撞诱导解离（ＣＩＤ）ｄ／）。理论上，上述隔离和Ｃ图３ｍｚ２６４的子离子进行隔离和ＣＩＤ，得到三级质谱图（ｃＩＤ的过程还可继
续重复操作，以实现四级及以上的多级质谱分析。３．３ 快速分析
本仪器具有快速分析和Ｇ例如Ｃ－ＭＳ联用两种分析模式，可满足不同的需求。分析简单组分样品（化学品运输车辆的泄漏事故）时，可选择快速分析模式对样品进行快速定性，确定污染物种类，实现快速筛查的目的；分析复杂体系中的痕量样品时，可选择ＧＣＳ联用模式，对样品进行准确的定性和定量分－Ｍ
第１０期李晓旭等：便携式气相色谱－质谱联用仪的研制及应用
１４７９
图３ ＰＦＴＢＡ的多级质谱分析
Ｆｉ．３ Ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓｓｅｃｔｒａｏｆＰＦＴＢＡ ｇｐ
／ａ．ＰＦＴＢＡ全谱图；ｂ．对ｍｚ５０２的离子选择存储；ｃ．三级质谱图；ｄ．二级质谱图
３）２／；ａ．ＭａｓｓｓｅｃｔｒａｏｆＰＦＴＢＡ；ｂ．ＳＩＳｏｆｍｚ５０２；ｃ．ＳｅｃｔｒａｏｆＭＳｄ．ＳｅｃｔｒａｏｆＭＳ． ｐｐｐ
析。
在快速分析模式下，样品直接通过采样流路进入质谱仪，并使用ＮＩＳＴ标准谱库检索的方法对被测物质进行定性分析。实验中对甲苯等９种挥发性有机物进行了快速检测，得到样品的总离子流图（，得到
的质谱见图４。结果表明，在快速分析模式下，便携式ＧＴＩＣ）Ｃ－ＭＳ系统的响应时间小于１０ｓ图与ＮＩＳＴ标准谱库的匹配度大于７５％。３．４ 环境空气监测
本仪器的吸附热解吸装置能有效捕捉空气中的，检出限可达１微量及痕量ＶＯＣｓ０－９量级，对部分
０物质低至１量级。图５为使用便携式Ｇ０－１Ｃ－ＭＳ测
／，进定３浓度：９种ＶＯＣｓ标准气体（２×１０－８（ＶＶ）得到的总离子流图。除了氯甲烷未能样量：２００ｍＬ）检出外，其它化合物都能得到良好的分离和识别。３．５ 水中ＶＯＣ监测
吹扫／捕集技术的富集倍率高，对样品需求量少，本技术与ＧＣ－ＭＳ联用，可以对水中的痕量ＶＯＣｓ进行准确定性和定量分析。此便携式ＧＣ－ＭＳ
图４ 高浓度样品快速分析
Ｆｉ．４ Ｒａｉｄａｎａｌｓｉｓｏｆｈｉｈｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓａｍｌｅｓ ｇｐｙｇｐ
配备的便携式吹扫捕集仪使该系统能够用于被污染水体中的挥发性有机物的检测。实验中使用的被测／，吹扫气为氦气，吹扫速率为４样品为Ｅ浓度：ＰＡ６２４混合标样的水溶液（５０"ｇＬ，体积：２０ｍＬ）０ ／ｍＬｍｉｎ，吹扫时间为１０ｍｉｎ。通过吹扫、富集、分离和检测后得到）。实验表明，Ｍ图６２９种挥发性卤代烃及氯苯类化合物的总离子流图（ａｒ４００便携式ＧＣ－ＭＳ可对水－中挥发性有机物进行快速分析和鉴定。
１４８０
分析化学第３９卷
图５ ＴＯ－１４ＶＯＣｓ标准气体的总离子流图
Ｆｉ．５ ＴｏｔａｌｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｒａｍｏｆＥＰＡ ＴＯ－１４ｍｅｔｈｏｄＶＯＣｓｓｔａｎｄａｒｄ ｇｇ
；；；；；１．Ｄｉｃｈｌｏｒｏｄｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ２．Ｄｉｃｈｌｏｒｏｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｅ３．Ｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ４．Ｂｒｏｍｏｍｅｔｈａｎｅ５．Ｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ；；；；６．Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｏｎｏｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ７．１，１ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ８．Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｔｒｉｆｌｕｏｒｏｅｔｈａｎｅ９．Ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１０．－Ｄ；；；；１，１ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１１．ｃｉｓ１，２ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ１２．Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１３．１，１，１ｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１４．１，２ｉ－Ｄ－Ｄ－Ｔ－Ｄ－－；；；；；ｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１５．Ｂｅｎｚｅｎｅ１６．Ｃａｒｂｏｎｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｉｄｅ１７．Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｌｅｎｅ１８．１，２ｄｉｃｈｌｏｒｏｒｏａｎｅ１９．ｃｉｓ１， －ｙｐｐ－；２；２；２；３ｉｃｈｌｏｒｏｒｏｅｎｅ０．Ｔｏｌｕｅｎｅ１．ｔｒａｎｓ１，３ｉｃｈｌｏｒｏｒｏｅｎｅ２．１，１，２ｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ－Ｄ－Ｄ－Ｔｐｐｐｐ－；；２；２；２２３．Ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈｌｅｎｅ２４．１，２ｉｂｒｏｍｏｅｔｈａｎｅ５．Ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ６．Ｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ７．１，３ｉｍｅｔｈｌ－Ｄ－Ｄｙｙｙ－；；；；；ｂｅｎｚｅｎｅ２８．１，４ｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ２９．Ｓｔｒｅｎｅ３０．１，２ｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ３１．１，１，２，２ｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ３２．－Ｄ－Ｄ－Ｔｙｙｙ；；；；１，３，５ｒｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ３３．１，２，４ｒｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ３４．１，３ｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ３５．１，４ｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ３６．－Ｔ－Ｔ－Ｄ－Ｄｙｙ；；１，２ｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ３７．１，３，５ｒｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ３８．Ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｂｕｔａｄｉｅｎ
ｅ－Ｄ－Ｔ
图６ 水中ＥＰＡ６２４标样经吹扫／捕集－ＧＣ－ＭＳ的总离子流图
Ｆｉ．６ Ｔｏｔａｌｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｒａｍｏｆａ２９ｃｏｍｏｎｅｎｔＥＰＡ Ｍｅｔｈｏｄ６２４ｖｏｌａｔｉｌｅｈａｌｏｃａｒｂｏｎｃｏｍｏｕｎｄ ｇｇｐｐｍｉｘｔｕｒｅ
；；；；１．１，１ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ２．Ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ３．ｃｉｓ１，２ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ４．１，１ｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ５．ｔｒａｎｓ１，２ｉ－Ｄ－Ｄ－Ｄ－Ｄ－－－；；；；；ｃｈｌｏｒｏｅｔｈｅｎｅ６．Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ７．１，１，１ｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ８．１，２ｄｉｃｈｌｏｒｏｒｏａｎｅ９．Ｂｅｎｚｅｎｅ１０．Ｔｒｉｃｈｌｏ－Ｔ－ｐｐ－；；；；；ｒｏｅｔｈｌｅｎｅ１１．Ｄｉｂｒｏｍｏｅｔｈａｎｅ１２．Ｂｒｏｍｏｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１３．１，３ｉｃｈｌｏｒｏｒｏｅｎｅ１４．Ｔｏｌｕｅｎｅ１５．１，１，２－Ｄ－ｙｐｐ；；；；Ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１６．１，３ｉｃｈｌｏｒｏｒｏａｎｅ１７．Ｄｉｏｂｒｏｍｏｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１８．１，２ｉｂｒｏｍｏｅｔｈａｎｅ１９．Ｃｈｌｏｒｏ－Ｄ－Ｄｐｐ－；；；；；ｂｅｎｚｅｎｅ２０．Ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈｌａｎｅ２１．Ｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ２２．ｏｌｅｎｅ２３．Ｓｔｒｅｎｅ２４．１，１，２，２ｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈ－Ｔｙｙｙｙ－Ｘ－；；；；；ａｎｅ２５．１，２，３ｒｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎｅ２６．Ｂｒｏｍｏｂｅｎｚｅｎｅ２７．３ｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅ２８．４ｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅ２９，１，２，４－Ｔ－Ｃ－Ｃ－ｙＴｒｉｍｅｔｈｌｂｅｎｚｅｎ．ｙ
本便携式Ｇ水体和固态废弃物中微量及痕量挥发性有机物的定性定量分Ｃ－ＭＳ仪器适用于空气、析，具有分析快速、轻便易用，定性准确和灵敏度高等优点，能够满足复杂条件下的现场应急检测需求。Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ
，（）：１ ＳａｎｔｏｓＦＪＧａｌｃｅｒａｎＭ Ｔ．Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｒ．Ａ，２００３，１０００１２１２５～１５１ －ｇ
２ ＳｍｉｔｈＰＡ，ＲｏｅＭ Ｔ Ａ，ＳａｄｏｗｓｋｉＣ，ＬｅｅＥＤ．ＪｏｕｒｎａｌｏＯｃｃｕａｔｉｏｎａｌａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｈｉｅｎｅ，２０１１， ｆ ｐｙｇ
第１０期
（）：８３１２９～１３８
李晓旭等：便携式气相色谱－质谱联用仪的研制及应用
１４８１
３ ＪｕｓｔｉｎＤＦ，ＷｉｌｌｉａｍＦＢ，ＲｏｂｅｒｔＡＦ，ＡｍＥＧ，ＢｅｎａｍｉｎＳ，ＬｅｓｌｉｅＨ Ｖ．ＪｏｕｒｎａｌｏＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ， ｙｊｆ
２００９，２１：１００５～１００８
４ ＳｍｉｔｈＰＡ，ＳｎＭ Ｔ，ＥｃｋｅｎｒｏｄｅＢＡ，ＬｅｏｗＳＹ，ＫｏｃｈＤ，ＥｒｉｃｋｓｏｎＲＰ，ＪａｃｋｓｏｎＬｅａｅＣＲ，ＨｏｏｋＧＬ． ｇｐｇ
（）：Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｒ．Ａ，２００５，１０６７１２２８５～２９４－ｇ
５ ＨｅｎｋＬＣ Ｍ，ＪａｃｅｋＰＤ，ＮｅｉｌＳＡ，Ｗｉｌｌｉａｍ Ｈ Ｍ，ＤａｖｉｄＪＷ．Ｆｉｅｌｄ ＡｎａｌｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏ２０００， ｙｙ ｇｙ，
（）：４１３～１３
６ ＭａｒｃｈＲＥ．ＪｏｕｒｎａｌｏＭａｓｓＳｅｃｔｒｏｍｅｔｒ１９９７，３２：３５１～３６９ ｆ ｐｙ，
，（）：７ ＧａｏＬ，ＳｏｎＱ Ｙ，ＰａｔｔｅｒｓｏｎＧＥ，ＣｏｏｋｓＲＧ，ＯｕａｎＺ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２００６，７８１７５９９４～６００２ ｇｙｇ ，（）：８ ＯｕａｎＺ，ＷｕＧＸ，ＳｏｎＹＳ，ＬｉＨ Ｙ，ＰｌａｓｓＷ Ｒ，ＣｏｏｋｓＲＧ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２００４，７６１６４５９５～４６０５ ｙｇｇ ，（）：９ ＢａｄｍａｎＥＲ，ＪｏｈｎｓｏｎＲＣ，ＰｌａｓｓＷ Ｒ，ＣｏｏｋｓＲＧ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．１９９８，７０２３４８９６～４９０１ ，（）：ｅｌｌｓＪＭ，ＢａｄｍａｎＥＲ，ＣｏｏｋｓＲＧ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．１９９８，７０３４３８～４４４１０ Ｗ
１１ ＪｅｓｓｅＡＣ，ＪａｃｏｌｉｎＡ Ｍ，ＳａｍｕｅｌＥＴ，ＪｏｓｅｈＬＯ，ＴｏｌｌｅＨ Ｄ，ＳｔｅｈｅｎＡＬ，ＥｄａｒＤＬ，ＤｏｕｌａｓＷ Ｌ，ＭｉｌｔｏｎＬ ｐｙｐｇｇ
，Ｊ．Ａｍ．Ｓｏｃ．ＭａｓｓＳｅｃｔｒｏｍ．２００８，１９：１４２５～１４３４Ｌ． ｐ
，Ｒ１２ ＳｔｅｈｅｎＡＬ，ＡｌａｎＡ Ｒ，ＭｉａｏＷ，ＭｉｌｔｏｎＬＬ，ＥｄａｒＤＬ，ＳａｍｕｅｌＥＴ，ＪａｍｅｓＲＯ，ＪｅｆｆｒｅＬＪａｎｄａｌｌＷ Ｗ． ｐｇｙ
，Ｊ．Ａｍ．Ｓｏｃ．ＭａｓｓＳｅｃｔｒｏｍ．２００６，１７：９１６～９２２ ｐ
，，，，Ｘ，黄泽建，白ＺｅＪｉａｎＢＡＩＧａｎＪＩＡＮＧＹｏｕＺＨＡＮＧＸｉａｏｕａＩＯＮＧＸｉｎＣｈｕａｎＦＡＮＧＸｉａｎ１３ ＨＵＡＮＧ ｇｇｇｇ（－－Ｈ－
，（）：岗，江游，张小华，熊行创，方向）分析化学）．ＣｈｉｎｅｓｅＪ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．（２００８，３６３４１３～４１８
，，，，，，，，ＩＡＮＧＪｉｅＦＥＩＱｉａｎＪＩＮ ＷｅｉＬＩＭｉｎＰＡＮＧＸｉａｏｏｎＬＩＢｉｎＦＡＮＺｈｉｏｎＸＵ ＸｉａｏｕＺＨＯＵＪｉａｎ１４ Ｊ ｇｇｇｇ－Ｄ－Ｙ－Ｙ－
姜杰，费强，金伟，李明，庞晓东，李彬，范志勇，许晓宇，周建光，金钦汉）ＧｕａｎＪＩＮ Ｑｉｎａｎ（．ＣｈｉｎｅｓｅＪ． ｇ，－Ｈ，（）：分析化学）Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．（２００７，３５９１３８７～１３９０
，，，ＷＡＮＧ，李晓旭，蒋公羽，丁力，汪源源，ＩＸｉａｏｕＪＩＡＮＧＧｏｎｕＤＩＮＧＬｉＹｕａｎｕａｎＤＩＮＧＣｈｕａｎＦａｎ（１５ Ｌ ｇ－Ｘ－Ｙ－Ｙ－
，（）：丁传凡）分析化学）．ＣｈｉｎｅｓｅＪ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．（２００８，３６９１３９７～１４０２
，（）：１６ ＬｉＸＸ，ＪｉａｎＧ Ｙ，ＬｕｏＣ，ＸｕＦＸ，ＷａｎＹ Ｙ，ＤｉｎＬ，ＤｉｎＣＦ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．２００９，８１１２４８４０～４８４６ ｇｇｇｇ
ＤｅｖｅｌｏｍｅｎｔａｎｄＡｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＰｏｒｔａｂｌｅＧａｓ ｐｐｐ
ＣｈｒｏｍａｔｏｒａｈａｓｓＳｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ－Ｍ ｇｐｐ
１，２２２１，２
，，ＹＵＬＩＸｉａｏｕＬＩＵＬｉＰｅｎＱｉａｏＪｉａｎＣｈｅｎ ｇ，ＭＡ ｇ，－Ｘ－－
２２＊２
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１
（）ＥｌｅｃｔｒｏｎｉｃＩｎｏｒｍａｔｉｏｎ Ｃｏｌｌｅｅ，Ｈａｎｚｈｏｕ ＤｉａｎｚｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔａｎｚｈｏｕ３１００１８ ｆｇｇｙ，Ｈｇ
２（，，Ｈ）Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｐｈｏｔｏｎｉｃｓ（Ｈａｎｚｈｏｕ）Ｉｎｃ．ａｎｚｈｏｕ３１００５２ｇｇ
ｏｒｔａｂｌｅａｓＡｂｓｔｒａｃｔｃｈｒｏｍａｔｏｒａｈａｓｓｓｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＧＣ－ＭＳ）ｗａｓｄｅｖｅｌｏｅｄｂａｓｅｄｏｎａ Ａ ｐｇｇｐｐｐ－ｍ
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ａｔｕｒｉｚｅｄＩＴＭＳｓｓｔｅｍ，ｈａｓａｄｉｍｅｎｓｉｏｎｏｆ４４ｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍａｎｄｗｅｉｈｓｏｆ１４ｋ．Ｔｈｅｏｗｅｒ ｙｇｇｐ／ｃｏｎｓｕｍｔｉｏｎｄｕｒｉｎｓａｍｌｅａｎａｌｓｉｓｉｓａｂｏｕｔ１００Ｗ．ＴｈｅＩＴＭＳｓｓｔｅｍｈａｓａｍａｓｓｒａｎｅｏｆｍｚ１５－ ｇｐｙｙｇｐ ５５０ａｎｄｃａｎａｍａｓｓｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｔｆｕｌｌｉｄｔｈｈａｌｆａｘｉｍｕｍ（ＦＷＨＭ）ｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ０．５ａｍｕａｔａｉｖｅ ｇ－ｗ－ｍ
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ｈｉｈｓｅｃｉｆｉｃｉｔ． ｇｐｙ
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（）Ｒｅｃｅｉｖｅｄ２０Ｊｕｎｅ２０１１；ａｃｃｅｔｅｄ３０Ａｕｕｓｔ２０１１ ｐｇ