第7卷 第4期实验科学与技术
·23·
气相色谱内标法定量分析教学实验
刘晓东
(山东科技大学化工学院, 山东青岛 266510)
摘要:选择对乙酸正丁酯、正庚烷、丙酮、甲苯混合组分有较好分离效果的色谱柱, 根据气相色谱内标法实验原理和色谱
工作站特点, 用峰面积百分比代替以往的峰面积记录数据。经过实验验证后, 介绍了气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验, 突出了实验原理, 并通过思考题使学生加深对实验的理解。经过实验教学实践, 效果良好。关 键 词:气相色谱; 内标法; 教学实验
中图分类号:O651. 71;G 642·423 文献标识码:A 文章编号:1672-4550(2009) 04-0023-03
T e a c h i n g E x p e r i m e n t C o m p i l a t i o no nQ u a n t i t a t i v e A n a l y s i s o f
G a s C h r o m a t o g r a p h i c I n t e r n a l S t a n d a r dMe t h o d
L I UX i a o -d o n g
(D e p a r t m e n t o f C h e m i c a l a n dE n v i r o n m e n t a l E n g i n e e r i n g , S h a n d o n gU n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y , Q i n g d a o 266510, C h i n a )
A b s t r a c t :Su i t a b l e c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m ni s s e l e c t e dt os e p a r a t et h e m i x t u r eo f n -h e p t a n e , a c e t o n e , t o l u e n e a n dn -b u t y l a c e t a t e . A c c o r d i n g t o t h e p r i n c i p l eo f g a s c h r o m a t o g r a p h i c i n t e r n a l s t a n d a r dm e t h o d a n d c h a r a c t e r o f g a s c h r o m a t o g r a p h i cw o r k i n g s t a t i o n , t h e
c h r o m a t o g r a p h i c p e a k a r e a i s r e p l a c e db y t h e p e r c e n t a g e o f p e a k a r e a t o r e c o r d t h e e x p e r i m e n t a l d a t a . T h r o u g h t h e v a l i d a t i o n o f p r a c -t i c e , t h e t e a c h i n g e x p e r i m e n t o f t h ei m p u r i t yq u a n t i t a t i v e a n a l y s i s i nn -b u t y l a c e t a t e b yu s i n gg a s c h r o m a t o g r a p h i ci n t e r n a l s t a n d a r d m e t h o di s c o m p i l e d .T h e c o m p i l a t i o nm a k e s t h e e x p e r i m e n t a l t h e o r y s t a n d o u t , a n di s h e l p f u l t o u n d e r s t a n d t h e k n o w l e d g e w i t hq u e s -t i o n s t o r e f l e c t .G o o dt e a c h i n g e f f e c t h a s b e e no b t a i n e dt h r o u g h p r a c t i c e . K e yw o r d s :ga s c h r o m a t o g r a p h y ;i n t e r n a l s t a n d a r dm e t h o d ;t e a c h i n g e x p e r i m e n t
1 引 言
在许多教材中涉及气相色谱内标法定量分析实验, 但是,
(1) 由于气相色谱仪色谱柱的不同,
导致了教材中混合组分在现有色谱填充柱中得不到完全分离, 无法用内标法进行定量分析。(2) 由于进样技术或仪器性能等原因, 同样组分、相同的进样量, 重复进样得到的峰面积有时差别很大, 并且峰面积(μv ·s ) 数据较大, 记录不方便, 但同一样品的各组分含量是固定的。所以, 重复进样的峰面积百分比应是相同的, 在色谱工作站普及的情况下, 结合实验原理, 用峰面积百分含量代替峰面积记录数据, 快速方便。(3) 虽然色谱工作站可直接运用内标法分析出被测组分含量, 但为了让学生掌握实验原理和方法, 还是采用记录数据, 自行计算结果的方式。(4) 除重点突出实验原理外, 还用思考题使学生加深对实验的理解。
收稿日期:2008-12-03; 修改日期:2008-12-24作者简介:刘晓东(1968-) , 男, 实验师, 硕士, 主要从
2 实验及结果
2. 1 实验原理
气相色谱内标法适用于试样中少量杂质的测定, 或仅需测定试样中某些组分。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作内标, 而内标物质应符合下列条件:(1) 应是试样中不存在的纯物质; (2) 内标物质的色谱峰位置, 应位于被测组分色谱峰的附近; (3) 其物理性质及物理化学性质应与被测组分相近; (4) 加入的量应与被测组分含量接近。
设被测组分的质量为m , 在质量为m i 试样的试样中加入内标物质的质量为m , 被测组分及内标s
物质的色谱峰面积分别为A 、A , f 、f i s i s 分别为被测组分和内标物质的质量校正因子, 则:
m f A i =i i m f A 。s =s s
由m f A A , m m (f A A ) 得:i /ms =i i /fs s i =s i i /fs s
m m f A i s i i
c () ×100·×100(1) i
m m f A 试样试样s s , 1, =
·24·化如下:
实验科学与技术2009年8月
能是在配制标准溶液或待测液时, 由于有机溶液的挥发, 配制不可能很准确, 也可能由于仪器性能等因素。实验结果表明, 用以上内容可编写气相色谱内标法定量分析实验。
表1 标准溶液配制方法
编号12345
m 正庚烷/g2. 002. 002. 002. 002. 00
m 丙酮/g0. 501. 001. 502. 002. 50
m 甲苯/g0. 501. 001. 502. 002. 50
m f A s i i
c () ·×100(2) i
m A 试样s
也可配制一系列标准溶液, 测得相应的A 。i /As
绘制A —m 标准曲线, 如图1所示。这样可i /As i /ms
在无需预先测定f i 的情况下, 称取一定量的试样m , 混匀后进样, 由A 之值在标试样和内标物质m s i /As 准曲线上求得m , 再由计算式(3) 计算得w 。i /ms i
m m s i
w ·×
100(3
) i
m m 试样s
表2标准溶液各组分的峰面积百分比, A /A对应的m /ms i s i /m编号m i s
123
图1 内标标准曲线
45
0. 250. 500. 751. 001. 25
A 丙酮17. 2025. 1830. 6734. 4436. 84
A 甲苯15. 9622. 6927. 7030. 6232. 89
A 正庚烷66. 8452. 0941. 6434. 9230. 26
A 丙酮
正庚烷0. 2570. 4830. 7360. 9861. 218
A 甲苯
正庚烷0. 2390. 4360. 6650. 8771. 087
/() /() /()
2. 2 仪器、试剂及实验条件
使用G C -1690气相色谱仪。填充柱规格为2m× 3m m (内径2m m ) , 固定液
7D N P , 担体6101, 60～80目, 最高使用温度120℃。其他条件:载气为氢气; 柱前压力0. 1M P a ; 柱温70℃;气化温度110℃;检测器为热导池检测器, 检测温度100℃;桥电流80m A 。在以上条件下, 丙酮、正庚烷、甲苯、乙酸正丁酯的混合物中各组分得到了较好的分离。
配制标准溶液, 以正庚烷为标准物质, 丙酮、甲苯为待测组分, 用“千分之一”的电子天平称量, 配制一系列标准溶液, 如表1所示, 溶液置于50m L 的具塞锥形瓶中。在7g 乙酸正丁酯中加入2g 丙酮、1g 甲苯配制用于学生实验的待测液, 待测液中的丙酮和甲苯的质量百分含量分别为20和
10, 然后在待测液中加入1g 标准物质正庚烷, 待测液中各组分应准确称量配制, 以检验编写的实验方案是否成功, 或检验学生实验结果。2. 3 实验结果
标准溶液中丙酮、甲苯、正庚烷色谱峰面积的百分比以及被测组分和内标物质的m i /ms 对应的A i /As 如表2所示。由表2可作出内标标准曲线, 并得出线性方程, 见图1。根据待测液中的A , 应i /As 用方程得出待测液中的m , 由式(3) 计算出待测i /ms 液中杂质的百分含量, 如表3所示。结果表明, 测定
, , 表3 两次实验得出待测液乙酸正丁酯中丙酮和甲苯的
A /A对应的m i /m, 及质量百分含量1) i s s
序号12
A 丙酮A 正庚烷1. 6581. 832
m 丙酮
m 正庚烷1. 701. 88
A 甲苯
A 正庚烷0. 9020. 844
m 甲苯
m 正庚烷1. 030. 96
丙酮
甲苯
/() /() 17. 0118. 80
10. 329. 65
注:1) 配制的待测液中丙酮和甲苯的质量百分含量分别为20和10。
3 实验内容
3. 1 实验名称
乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法定量分析3. 2 实验目的
掌握内标法定量的基本原理和内标法测定试样中杂质含量的方法。3. 3 实验原理(见2. 1节) 3. 4 仪器、试剂及实验条件(见2. 2节) 3. 5 实验步骤
(1) 根据实验条件, 将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态, 待仪器的电路和气路系统达到平衡, 色谱工作站的基线平直时, 即可进样。(2) 依次吸取各标准溶液1μL 进样, 记录色谱数据, 重复进样2次。注意每做完一种标准溶液需用
)
第7卷 第4期E x p e r i m e n t S c i e n c e ＆T e c h n o l o g y
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试纸变蓝, 冰水冷却使苯甲酸完全析出, 抽滤, 洗涤得苯甲酸。
性, 一般无爆炸危险。
表3 正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷与
乙醚的水溶性比较[5]
4 实验结果和讨论
4. 1 改变歧化反应条件加快反应速度
通过对反应物搅拌、加热回流, 发现50m i n 左右油层即可消失。再继续搅拌、加热10m i n 使
苯甲醛进一步反应完全。改进后的实验方法改变了歧化反应的反应条件, 即增加反应物的接触面积和提高反应温度来加速苯甲醛的歧化反应, 使反应在较短的时间内完成, 从而使学生在一次实验课时内就能完成实验, 提高了实验的连续性和效率。而且后续实验结果表明, 实验产率并未因此降低。4. 2 替代萃取剂与乙醚的实验比较
正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等作为苯甲醇的萃取剂, 产率在
60～
70之间。通过正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷与乙醚的水溶性比较(见表3) , 可以发现乙醚微溶于水且能与苯甲醇较好地互溶, 因此, 传统实验中常用到乙醚来作为萃取剂。传统实验方法苯甲醇产率可到76左右。
虽然正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷的水溶性较乙醚大, 使得苯甲醇产率稍低于乙醚萃取方法所得的产率。但其实验安全性远远优于乙醚。
二氯甲烷不燃烧, 安全性好且沸点低易于与苯甲醇通过蒸馏分离; 正丁醇闪点高不易燃, 尤其毒性小, 环保性好, 两者具有良好的热稳定性和化学稳定性。乙酸乙酯沸点77℃,闪点7. 2℃,低毒(上接第24页)
后一种待进样的标准溶液洗涤微量进样器4～6次。(3) 在同样条件下, 吸取已配入正庚烷的未知试液1μL 进样, 记录色谱数据, 并重复进样2次。3. 6 数据及处理
(1) 记录实验条件, 记录各色谱图上各组分色谱峰面积百分含量。(2) 以正庚烷作内标物质, 计算m 、A m i /ms i /As 值, 绘制各组分A i /As -i /ms 的标准曲线图, 计算直线回归方程和相关系数。(3) 根据未知试样的A i /As 值, 于标准曲线上查出或用线性方程计算出相应的m i /ms 值, 按计算式(4) 计算待测试样中丙酮、甲苯的质量含量。3. 7 思考题
(1) 内标法定量有何优点, 它对内标物质有何要求? (2) 实验中是否要严格控制进样量, 实, 萃取剂正丁醇乙酸乙酯二氯甲烷二氯甲烷乙醚
温度(℃)
20252025
水溶性7.
808.
082.
000.
17微溶
它们都可以替代易挥发燃烧、易爆炸、危险性大的乙醚来作为苯甲醇的萃取剂, 这样可大大提高实验的安全性。该项实验教学改进在国内现行诸多实验教材中都尚无提及, 此项实验的安全隐患改进
也无最新报道。我们希冀通过该研究来促进实验教学项目的改革和创新, 进一步完善实验教学。
参考文献
[1] 谷珉珉, 贾韵仪, 姚子鹏, 等. 有机化学实验[M ].
上海:复旦大学出版社, 育出版社, 1992:187.
[4] 强根荣, 金红卫, 范铮, 等. 苯甲醇与苯甲酸制备实验
的改进[J ].实验室研究与探索, 2003, 22(4) :100. [5] 程能林. 溶剂手册[M ].北京:化学工业出版社,
2002.
1994:211.
1991:239.
[2] 王清廉, 沈凤嘉. 有机化学实验[M ]. 北京:高等教[3] 黄涛. 有机化学实验[M ]. 北京:高等教育出版社,
(3) 在内标标准曲线法中, 是否需要应用校正因子, 为什么?
4 教学效果
本文介绍的气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验, 经我校应用化学专业2006班学生实验教学使用, 得到的实验数据及结果正确, 学生加深了对内标法实验原理的理解, 教学效果良好。
参考文献
[1] 张晓丽. 仪器分析实验[M ]. 北京:化学工业出版社,
2006:126-128.
[2] 苏克曼, 张济新. 仪器分析实验[M ]. 2版. 北京:
高等教育出版社,
2005:29-32.
[3] 朱明华. 仪器分析[M ]. 3版. 北京:高等教育出版
社, 48-57.
第7卷 第4期实验科学与技术
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气相色谱内标法定量分析教学实验
刘晓东
(山东科技大学化工学院, 山东青岛 266510)
摘要:选择对乙酸正丁酯、正庚烷、丙酮、甲苯混合组分有较好分离效果的色谱柱, 根据气相色谱内标法实验原理和色谱
工作站特点, 用峰面积百分比代替以往的峰面积记录数据。经过实验验证后, 介绍了气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验, 突出了实验原理, 并通过思考题使学生加深对实验的理解。经过实验教学实践, 效果良好。关 键 词:气相色谱; 内标法; 教学实验
中图分类号:O651. 71;G 642·423 文献标识码:A 文章编号:1672-4550(2009) 04-0023-03
T e a c h i n g E x p e r i m e n t C o m p i l a t i o no nQ u a n t i t a t i v e A n a l y s i s o f
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L I UX i a o -d o n g
(D e p a r t m e n t o f C h e m i c a l a n dE n v i r o n m e n t a l E n g i n e e r i n g , S h a n d o n gU n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y , Q i n g d a o 266510, C h i n a )
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c h r o m a t o g r a p h i c p e a k a r e a i s r e p l a c e db y t h e p e r c e n t a g e o f p e a k a r e a t o r e c o r d t h e e x p e r i m e n t a l d a t a . T h r o u g h t h e v a l i d a t i o n o f p r a c -t i c e , t h e t e a c h i n g e x p e r i m e n t o f t h ei m p u r i t yq u a n t i t a t i v e a n a l y s i s i nn -b u t y l a c e t a t e b yu s i n gg a s c h r o m a t o g r a p h i ci n t e r n a l s t a n d a r d m e t h o di s c o m p i l e d .T h e c o m p i l a t i o nm a k e s t h e e x p e r i m e n t a l t h e o r y s t a n d o u t , a n di s h e l p f u l t o u n d e r s t a n d t h e k n o w l e d g e w i t hq u e s -t i o n s t o r e f l e c t .G o o dt e a c h i n g e f f e c t h a s b e e no b t a i n e dt h r o u g h p r a c t i c e . K e yw o r d s :ga s c h r o m a t o g r a p h y ;i n t e r n a l s t a n d a r dm e t h o d ;t e a c h i n g e x p e r i m e n t
1 引 言
在许多教材中涉及气相色谱内标法定量分析实验, 但是,
(1) 由于气相色谱仪色谱柱的不同,
导致了教材中混合组分在现有色谱填充柱中得不到完全分离, 无法用内标法进行定量分析。(2) 由于进样技术或仪器性能等原因, 同样组分、相同的进样量, 重复进样得到的峰面积有时差别很大, 并且峰面积(μv ·s ) 数据较大, 记录不方便, 但同一样品的各组分含量是固定的。所以, 重复进样的峰面积百分比应是相同的, 在色谱工作站普及的情况下, 结合实验原理, 用峰面积百分含量代替峰面积记录数据, 快速方便。(3) 虽然色谱工作站可直接运用内标法分析出被测组分含量, 但为了让学生掌握实验原理和方法, 还是采用记录数据, 自行计算结果的方式。(4) 除重点突出实验原理外, 还用思考题使学生加深对实验的理解。
收稿日期:2008-12-03; 修改日期:2008-12-24作者简介:刘晓东(1968-) , 男, 实验师, 硕士, 主要从
2 实验及结果
2. 1 实验原理
气相色谱内标法适用于试样中少量杂质的测定, 或仅需测定试样中某些组分。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作内标, 而内标物质应符合下列条件:(1) 应是试样中不存在的纯物质; (2) 内标物质的色谱峰位置, 应位于被测组分色谱峰的附近; (3) 其物理性质及物理化学性质应与被测组分相近; (4) 加入的量应与被测组分含量接近。
设被测组分的质量为m , 在质量为m i 试样的试样中加入内标物质的质量为m , 被测组分及内标s
物质的色谱峰面积分别为A 、A , f 、f i s i s 分别为被测组分和内标物质的质量校正因子, 则:
m f A i =i i m f A 。s =s s
由m f A A , m m (f A A ) 得:i /ms =i i /fs s i =s i i /fs s
m m f A i s i i
c () ×100·×100(1) i
m m f A 试样试样s s , 1, =
·24·化如下:
实验科学与技术2009年8月
能是在配制标准溶液或待测液时, 由于有机溶液的挥发, 配制不可能很准确, 也可能由于仪器性能等因素。实验结果表明, 用以上内容可编写气相色谱内标法定量分析实验。
表1 标准溶液配制方法
编号12345
m 正庚烷/g2. 002. 002. 002. 002. 00
m 丙酮/g0. 501. 001. 502. 002. 50
m 甲苯/g0. 501. 001. 502. 002. 50
m f A s i i
c () ·×100(2) i
m A 试样s
也可配制一系列标准溶液, 测得相应的A 。i /As
绘制A —m 标准曲线, 如图1所示。这样可i /As i /ms
在无需预先测定f i 的情况下, 称取一定量的试样m , 混匀后进样, 由A 之值在标试样和内标物质m s i /As 准曲线上求得m , 再由计算式(3) 计算得w 。i /ms i
m m s i
w ·×
100(3
) i
m m 试样s
表2标准溶液各组分的峰面积百分比, A /A对应的m /ms i s i /m编号m i s
123
图1 内标标准曲线
45
0. 250. 500. 751. 001. 25
A 丙酮17. 2025. 1830. 6734. 4436. 84
A 甲苯15. 9622. 6927. 7030. 6232. 89
A 正庚烷66. 8452. 0941. 6434. 9230. 26
A 丙酮
正庚烷0. 2570. 4830. 7360. 9861. 218
A 甲苯
正庚烷0. 2390. 4360. 6650. 8771. 087
/() /() /()
2. 2 仪器、试剂及实验条件
使用G C -1690气相色谱仪。填充柱规格为2m× 3m m (内径2m m ) , 固定液
7D N P , 担体6101, 60～80目, 最高使用温度120℃。其他条件:载气为氢气; 柱前压力0. 1M P a ; 柱温70℃;气化温度110℃;检测器为热导池检测器, 检测温度100℃;桥电流80m A 。在以上条件下, 丙酮、正庚烷、甲苯、乙酸正丁酯的混合物中各组分得到了较好的分离。
配制标准溶液, 以正庚烷为标准物质, 丙酮、甲苯为待测组分, 用“千分之一”的电子天平称量, 配制一系列标准溶液, 如表1所示, 溶液置于50m L 的具塞锥形瓶中。在7g 乙酸正丁酯中加入2g 丙酮、1g 甲苯配制用于学生实验的待测液, 待测液中的丙酮和甲苯的质量百分含量分别为20和
10, 然后在待测液中加入1g 标准物质正庚烷, 待测液中各组分应准确称量配制, 以检验编写的实验方案是否成功, 或检验学生实验结果。2. 3 实验结果
标准溶液中丙酮、甲苯、正庚烷色谱峰面积的百分比以及被测组分和内标物质的m i /ms 对应的A i /As 如表2所示。由表2可作出内标标准曲线, 并得出线性方程, 见图1。根据待测液中的A , 应i /As 用方程得出待测液中的m , 由式(3) 计算出待测i /ms 液中杂质的百分含量, 如表3所示。结果表明, 测定
, , 表3 两次实验得出待测液乙酸正丁酯中丙酮和甲苯的
A /A对应的m i /m, 及质量百分含量1) i s s
序号12
A 丙酮A 正庚烷1. 6581. 832
m 丙酮
m 正庚烷1. 701. 88
A 甲苯
A 正庚烷0. 9020. 844
m 甲苯
m 正庚烷1. 030. 96
丙酮
甲苯
/() /() 17. 0118. 80
10. 329. 65
注:1) 配制的待测液中丙酮和甲苯的质量百分含量分别为20和10。
3 实验内容
3. 1 实验名称
乙酸正丁酯中杂质的气相色谱内标法定量分析3. 2 实验目的
掌握内标法定量的基本原理和内标法测定试样中杂质含量的方法。3. 3 实验原理(见2. 1节) 3. 4 仪器、试剂及实验条件(见2. 2节) 3. 5 实验步骤
(1) 根据实验条件, 将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态, 待仪器的电路和气路系统达到平衡, 色谱工作站的基线平直时, 即可进样。(2) 依次吸取各标准溶液1μL 进样, 记录色谱数据, 重复进样2次。注意每做完一种标准溶液需用
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性, 一般无爆炸危险。
表3 正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷与
乙醚的水溶性比较[5]
4 实验结果和讨论
4. 1 改变歧化反应条件加快反应速度
通过对反应物搅拌、加热回流, 发现50m i n 左右油层即可消失。再继续搅拌、加热10m i n 使
苯甲醛进一步反应完全。改进后的实验方法改变了歧化反应的反应条件, 即增加反应物的接触面积和提高反应温度来加速苯甲醛的歧化反应, 使反应在较短的时间内完成, 从而使学生在一次实验课时内就能完成实验, 提高了实验的连续性和效率。而且后续实验结果表明, 实验产率并未因此降低。4. 2 替代萃取剂与乙醚的实验比较
正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等作为苯甲醇的萃取剂, 产率在
60～
70之间。通过正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷与乙醚的水溶性比较(见表3) , 可以发现乙醚微溶于水且能与苯甲醇较好地互溶, 因此, 传统实验中常用到乙醚来作为萃取剂。传统实验方法苯甲醇产率可到76左右。
虽然正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷的水溶性较乙醚大, 使得苯甲醇产率稍低于乙醚萃取方法所得的产率。但其实验安全性远远优于乙醚。
二氯甲烷不燃烧, 安全性好且沸点低易于与苯甲醇通过蒸馏分离; 正丁醇闪点高不易燃, 尤其毒性小, 环保性好, 两者具有良好的热稳定性和化学稳定性。乙酸乙酯沸点77℃,闪点7. 2℃,低毒(上接第24页)
后一种待进样的标准溶液洗涤微量进样器4～6次。(3) 在同样条件下, 吸取已配入正庚烷的未知试液1μL 进样, 记录色谱数据, 并重复进样2次。3. 6 数据及处理
(1) 记录实验条件, 记录各色谱图上各组分色谱峰面积百分含量。(2) 以正庚烷作内标物质, 计算m 、A m i /ms i /As 值, 绘制各组分A i /As -i /ms 的标准曲线图, 计算直线回归方程和相关系数。(3) 根据未知试样的A i /As 值, 于标准曲线上查出或用线性方程计算出相应的m i /ms 值, 按计算式(4) 计算待测试样中丙酮、甲苯的质量含量。3. 7 思考题
(1) 内标法定量有何优点, 它对内标物质有何要求? (2) 实验中是否要严格控制进样量, 实, 萃取剂正丁醇乙酸乙酯二氯甲烷二氯甲烷乙醚
温度(℃)
20252025
水溶性7.
808.
082.
000.
17微溶
它们都可以替代易挥发燃烧、易爆炸、危险性大的乙醚来作为苯甲醇的萃取剂, 这样可大大提高实验的安全性。该项实验教学改进在国内现行诸多实验教材中都尚无提及, 此项实验的安全隐患改进
也无最新报道。我们希冀通过该研究来促进实验教学项目的改革和创新, 进一步完善实验教学。
参考文献
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上海:复旦大学出版社, 育出版社, 1992:187.
[4] 强根荣, 金红卫, 范铮, 等. 苯甲醇与苯甲酸制备实验
的改进[J ].实验室研究与探索, 2003, 22(4) :100. [5] 程能林. 溶剂手册[M ].北京:化学工业出版社,
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[2] 王清廉, 沈凤嘉. 有机化学实验[M ]. 北京:高等教[3] 黄涛. 有机化学实验[M ]. 北京:高等教育出版社,
(3) 在内标标准曲线法中, 是否需要应用校正因子, 为什么?
4 教学效果
本文介绍的气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验, 经我校应用化学专业2006班学生实验教学使用, 得到的实验数据及结果正确, 学生加深了对内标法实验原理的理解, 教学效果良好。
参考文献
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[2] 苏克曼, 张济新. 仪器分析实验[M ]. 2版. 北京:
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[3] 朱明华. 仪器分析[M ]. 3版. 北京:高等教育出版
社, 48-57.