艾纳香挥发油栓质量标准研究
王 嵩，赵永恒，周毅生＊
）（广东广州５广东药学院，１０００６
摘 要：目的：建立艾纳香挥发油栓的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对艾纳香进行定性鉴别，气
相色谱法测定龙脑含量。结果：薄层鉴别可以检测出艾纳香对应的斑点，斑点清晰，阴性对照无干扰；龙
１２－
，之间线性关系良好（平均回收率为９脑对照品在０．＝０．０２５～１．６０ｍＬ９９９７）８．３４％（ＲＳＤ为ｒｇ·ｍ
。结论：）该方法操作简单，准确性高，重复性好，可用于该制剂的质量控制。０．４２％，ｎ＝６
关键词：艾纳香；挥发油栓；质量标准
（）中图分类号：２８４ 文献标识码：６７３１９７２０１４５０３５４Ａ 文章编号：１２０００Ｒ－－－
ａｌｉｔＣｏｎｔｒｏｌｆｏｒＢｌｕｍｅａＶｏｌａｔｉｌｅＯｉｌＳｕｏｓｉｔｏｒｕ ｙｐｐｙＱ
＊
，，ＷａｎＳｏｎＺｈａｏＹｏｎｈｅｎＺｈｏｕＹｉｓｈｅｎ ｇｇｇｇｇ
（，）ＧｕａｎｄｏｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔＧｕａｎｚｈｏｕ５１０００６，Ｃｈｉｎａ ｇｇｙｇ
：：：ＭＡｂｓｔｒａｃｔＯｂｅｃｔｉｖｅｅｔｈｏｄｓＴＵｕａｌｉｔｓｔａｎｄａｒｄｆｏｒｔｈｅＢｌｕｍｅａｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓｕｏｓｉｔｏｒ．ｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｓｅｄｔｈｅｗａｓｏｆＴＬＣｔｏ ｑｙｐｐｙｙｊ
：ＲｅｓｕｌｔｓＴｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｔｅＢｌｕｍｅａｉｎｓｕｏｓｉｔｏｒ．ＧＣｗａｓｔｏｍｅａｓｕｒｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＢｏｒｎｅｏｌ．ｈｅａｎａｌｓｉｓｏｆＴＬＣｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｓａｍ－ ｐｐｙｙｙ
？ｍｌ１．ｅａｎｄｃｏｎｔｒａｓｔｈａｖｅｓａｍｅｃｏｌｏｒｓｏｔｓｗｉｔｈｓｉｍｉｌａｒＲＦｖａｌｕｅ．Ｂｏｒｎｅｏｌｗａｓｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｅｏｆ０．０２５６０ｍＬ－－ ｐｐｇｇ：（），，，Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ１ｒＴ２＝０．９９９７ｎｄｔｈｅａｖｅｒａｅｒｅｃｏｖｅｒｗａｓ９８．３４％（ＲＳＤ＝０．４２％，ｎ＝６）ｈｅｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｓｉｍｌｅａｃｃｕｒａｔｅｒｅａ－ ｇｐ
，ｒｒｅａｒａｔｉｏｎ．ｕａｌｉｔｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｉｓｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅ ｐｑｙｐｐ
：；Ｖ；ＱＫＷｏｒｄｓｅＢｌｕｍｅａｏｌａｔｉｌｅＯｉｌＳｕｏｓｉｔｏｒｕａｌｉｔＣｏｎｔｒｏｌ ｐｐｙｙｙ
ｌｕｍｅａａｌｓａｍｉｂ 艾纳香为菊科艾纳香属植物艾纳香Ｂ ｆ－）苗药名档窝凯Ｄ药用ｒａ（ｉｎｎ．Ｄ．Ｃ，ｉａｎｄｏｂｖｉｄ植物，ｅｖｂＬ ｇ
部位为枝叶、嫩枝。其性味温辛，具有活血温中、镇痛消炎、
１、２］
，祛风除湿等功效［杀菌止痒。多用于妇女产后祛风除湿、
体外抗菌试验表明，艾纳香对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌等均有显著抑制效果，疗效确切。目前，用于治疗细菌感染的药物多为抗生素类药物，如达克宁这些软膏、环丙沙星栓、甲硝唑栓、咪康唑栓、α－干扰素栓等，抗生素药物易引起耐药性及毒副作用，而洗剂、膏剂等传统剂型在作用部位滞留时间短，难以达到有效浓度，易被排出体外。为提高患者的顺应性及艾纳香的治疗效果，我们研制了艾纳香挥发油栓，通过阴道给药的方式，使药物快速作用于患处，以提高疗效，减少首过效应。鉴于左旋龙脑为艾纳香挥发油中的主要有效成分，本实验建立了对艾纳香挥发油栓中左旋龙脑的定性定量分析方法，以期为新药艾纳香挥发油栓质量标准的建立提供依据。
；鼓风干燥箱（重庆试验设备厂）宁ＳＢ００Ｄ超声波清洗仪（１－
；波新芝生物科技股份有限公司）江苏ＨＨ－６型恒温水浴锅（；天美Ｇ上海天金坛市宏华仪器厂）Ｃ７８９０系列气相色谱仪（
；美科学仪器有限公司）北京中惠３ＳＰＨ－００Ａ氢气发生器（；；微量进样北京京科瑞达科技有限公司）普）ＰＥＧ色谱柱（
。器（上海安亭微量进样器厂）
２ 试药１．
艾纳香为菊科艾纳香属植物艾纳香Ｂｌｕｍｅａａｌｓａｍ－ｂ
）艾纳香挥发油（实验室提ａｒ（ｉｎｎ．Ｄ．Ｃ的嫩枝及叶；ｉｅＬｆ
；／粒，、取）艾纳香挥发油栓（自制，批号：５１．２０１３０１１３ｇ
；、）左旋龙脑对照品（中国食品药品生物２０１３０１１４２０１３０１１５；、水杨酸甲酯、石油醚（制品检定研究院）聚山梨酯－００～６８
、乙酸乙酯、羟甲基纤维素纳、薄层层析硅胶Ｇ。所用９０℃）
试剂均为分析纯，所用辅料均符合中国药典２０１０版标准。３ 栓剂处方及制备方法１．
，，栓剂处方：聚乙二醇４艾聚乙二醇６０００８４３０００５０７ ｇｇ
，，／聚山梨酯－山梨酸钾适量，纳香挥发油１５００１５５１．８ ｇｇｇ
，粒，共制１置已称重００粒。精密称取艾纳香挥发油０．１５０ ｇ
的蒸发皿中，加入０．再８０１５０及适量山梨酸钾，ｇ聚山梨酯－
１ 仪器与试药
１．１ 仪器
日本岛津公司）１２０电子分析天平（ＳＩＯＩ２型电热ＣＡＹ
收稿日期：０１３２１２１１－－
，作者简介：男，广东药学院硕士研究生，王嵩（研究方向为中药制剂开发。９８８－）１
，男，广东药学院教授，通讯作者：周毅生（研究方向为药物新剂型与新技术。９５７－）１
—３
５—
，加入制备好的熔融聚乙二醇混合基质１．３５６０～６５℃水浴ｇ
加热熔融，搅拌均匀后，快速灌注于已涂抹过润滑剂的栓模内，固化脱模，用吸水纸吸去栓剂表面的水分。，剪碎，置１加５称重，超３０００ｍＬ锥形瓶中，０ｍＬ乙酸乙酯，ｇ
，放至室温，再称定，用乙酸乙酯补足重量，摇声处理３０ｍｉｎ
匀，过滤，续滤液作为对照药材溶液备用。
２ 艾纳香化学成分
采用艾纳香化学成分主要集中于挥发油及黄酮类，
采用色谱法提取分Ｃ－ＭＳ法分析艾纳香挥发油化学成分；Ｇ
３］
离，主要得到黄酮类、甾体类化合物。梁会［从艾纳香的氯
、）仿、乙酸乙酯部位第１次分离得到帕得马亭（胡ａｄｍａｔｉｎｐ、、），萝卜苷（木犀草素（３，５，５ａｕｒｃｏｓｔｅｒｏｌｕｔｅｏｌｉｎ）′７ｄｌ－四羟４］
。林永成等［，）基黄烷酮（′７ｅｔｒａｈｄｒｏｘｆｌａｖａｎｏｎｅ３，５，５ｔ－ｙｙ、报道利用ＭｓＮＭＲ、ＩＲ和ＵＶ谱数据推论分得一种新的化
，合物：熔点２′５′２０２２℃。５，３７２－三羟基－－甲氧基二氢黄酮，－５］
黄永林等［报道首次从艾纳香中分离得北美圣草素及５，′４－
［６］二羟基３，′７，３－三甲氧基－黄酮。陈铭等从艾纳香地上部
，其中，分分离得黄酮类化合物１３个，′４′３，５，３７甲－四羟基－
１．４ 供试品溶液的制备 取艾纳香挥发油栓剂１３．０粒，
切成粉末，置１加５热水浴加热０ｍＬ量瓶中，ｍＬ乙酸乙酯，使挥发油溶解，放冷，再添加乙酸乙酯稀释至刻度，置冰浴中冷却，取出后立即过滤，续滤液放至室温，摇匀，作为供试品溶液备用。
切成粉３．１．５ 阴性样品溶液的制备 取空白栓剂１０粒，
末，置１加５热水浴加热，放冷，０ｍＬ量瓶中，ｍＬ乙酸乙酯，再添加乙酸乙酯稀释至刻度，置冰浴中冷却，取出后立即过滤，续滤液放至室温，摇匀，作为阴性样品溶液备用。
，二羟槲皮素－儿茶素为首次在该植氧基黄酮、′７４－二甲醚、
７，８］
物中得到。朱廷春［重结晶等利用硅胶柱层析、反相Ｃ１８、技术分离纯化得１艾纳香素、花椒油素、二氢槲１个化合物：
，皮素－鼠李黄素、木犀草素、′′５，４７４７－二甲醚、－二羟基－－甲氧基－黄酮、木犀草素－７４′′５，４－甲醚、二氢斛皮素－－甲醚、－二羟
基３，北美圣草素；其中，花椒油素为首′７，３－三甲氧基－黄酮、
９］次从该属植物中分离出。严启新等［报道首次从该属植物
，，中分离得到化合物３，３′４′７ｈｒ５－二羟基－－三甲氧基及ｃ－ｙ［０］
建立紫外分光光度法测得艾纳香ｏｓｌｅｎｏｌＣ。文永新等１ｓ ｐ
的枝条、茎、叶总黄酮含量分别为１．２１％、１．３６％、２．９４％；同时建立了简便可行、稳定性好、重复性高的方法测定艾纳
３．１．６ 艾纳香挥发油栓的薄层鉴别 取龙脑对照品溶
供试品溶液、阴性样品溶液，用毛细管分液、对照药材溶液、
别点样于同一硅胶Ｇ板上，每次点样后用电吹风冷风吹干。以石油醚（为展开剂，展开，取６０～９０℃）０∶１）２－乙酸乙酯（出，晾干，喷以３％的香草醛硫酸溶液，在１０５℃加热至斑点显色清晰。检查供试品色谱，结果在与对照品色谱龙脑斑点相应的位置上显示相同颜色的斑点，如图１所示
。
香中二氢黄酮醇、艾纳香素及花椒油素的含量。ＺＯＲＢＡＸ
，柱温：检测波长ＸＤＢ６ｍｍ×１５０ｍｍ，５ｍ）０℃，３Ｃ４．－１８（μ流动相为甲醇∶水＝６流速０．２９０ｎｍ，０∶４０，８ｍＬ·
［、］１１１１２－
。ｍｉｎ、）樟脑、挥发艾纳香叶主要含有左旋龙脑（ｏｒｎｅｏｌＬＢ－
［［］］３４
、油、油脂及其它成分。何正有１采用Ｇ王远辉１Ｃ－ＭＳ法比较了不同方法制备的艾叶挥发油样品中化学成分及含量
１５］
差异。郝小燕等［采用ＧＣ－ＭＳ定性定量分析了艾纳香挥发油中２像Ｌ芳樟醇、８个成分，－龙脑、－蒎烯等具有抗菌、α
［］６
发汗、平喘等活性成分。王远辉１采用ＧＣ法分析了不同
１１７］８］
、、季节艾纳香化学成分的变化。夏稷子［方灿［孙明
［［］］９０
、玉１周欣２等采用ＧＣ法建立了简便准确的方法测定艾
图１ 艾纳香挥发油栓的薄层色谱
纳香中左旋龙脑的含量，且测得艾纳香挥发油中，萜类化合
［］１
物约占８赵智等２还建立了艾纳香Ｇ５．６％。夏稷子、Ｃ指纹图谱分析法，比较了１４个不同产区艾纳香挥发油成分及含量的差异，为制定艾纳香的质量评价提供了依据。
３ 方法与结果
１ 艾纳香挥发油栓中龙脑的薄层鉴别３．
精３．１．１ 龙脑对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，
１－
·ｍ密称定，加乙酸乙酯制成０．的龙脑对照品溶液。２ｍＬｇ精密称定，加１．２ 挥发油溶液的制备 取挥发油适量，３．
１－
·ｍ乙酸乙酯制成０的挥发油溶液。．５ｍＬｇ
２ 艾纳香挥发油栓中龙脑的含量测定３．
，填充柱３．２．１ 气相色谱条件 色谱柱：ＥＧ０Ｍ（１０％）Ｐ２－
；，）（载气：燃气：氮气（氢气（ｍ×３ｍｍ×２ｍ）０６ＭＰａ０．０．２μ
），；）助燃气：柱温：气化温度：空气（０４ＭＰａ０４ＭＰａ２０℃，０．１
进样量为１检测器温度：柱流５０℃，ＦＩＤ检测器，８０℃；２２Ｌ，μ
１－
，量为１．不分流。０ｍＬ·ｍｉｎ
精密称２．２ 对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，３．
１－
定，加乙酸乙酯制成５ｍＬ的龙脑对照品储备液。精ｇ·ｍ
、、密量取龙脑对照品储备溶液５、０２０、４０８０、１６０、３２０Ｌ分１μ
置于１分别精密加入１０ｍＬ量瓶中，ｍＬ内标溶液水杨酸甲
１－
，·ｍ）再添加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，酯（作为龙７ｍＬｇ
脑对照品溶液备用。
２．３ 供试品溶液的制备 取艾纳香挥发油栓剂１３．０粒，
，精密称定，置１切碎，精密称取１．精密加５０００ｍＬ量瓶中，ｇ
１．３ 对照药材溶液的制备 取艾纳香新鲜嫩枝及叶３．
—３
６—
１－
，）加乙酸乙酯适入１ｍＬ内标溶液水杨酸甲酯（７ｍＬｇ·ｍ
），频率３取出，放冷，加乙量，超声处理（５０Ｗ，３ｋＨｚ２０ｍｉｎ２
酸乙酯至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液备
用。
精密称２．４ 阴性对照溶液的制备 取空白栓剂１３．０粒，
，置１定，切碎，精密称取１．精密加入１０ｍＬ量瓶中，５００ｍＬｇ
１－
，）内标溶液水杨酸甲酯（加乙酸乙酯适量，超声７ｍＬｇ·ｍ
），频率３取出，处理（放冷，加乙酸乙酯至５０Ｗ，３ｋＨｚ２０ｍｉｎ２
刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为阴性对照溶液备用。进３．２．５ 最低检测限 精密量取龙脑对照品溶液１Ｌ，μ
。结果龙脑在本色谱条／样分析，确定最低检测限（ＳＮ＞３）。件下的最低检测限为０．１４７ｇμ进样分３．２．６ 定量限 精密量取龙脑对照品溶液１Ｌ，μ
。结果龙脑在本色谱条件下的定）／析，确定定量限（０ＳＮ＞１
。量限为０．４４１ｇμ项下方法，３．２．７ 系统适应性 照“３．２．１气相色谱条件”
分别精密吸取１供试品溶液、阴性对照溶液Ｌ对照品溶液、μ
。供试品色进样分析，理论塔板数按龙脑计算不低于３０００
谱图中，在与对照品色谱图相应保留时间处有相同的色谱峰，且相邻峰之间分离度均大于１．５。阴性对照溶液色谱图中，在与对照品色谱图相应保留时间处无色谱峰，结果见图２
。
按“２．１０ 稳定性试验 取供试品，３．２．３供试品溶液的３．
制备”项下方法制备试样溶液，将试样溶液置室温下放置，按照“项下方法每隔２２．１气相色谱条件”ｈ进样分析。在３．０ｈ内试样溶液峰面积无显著变化，ＳＤ为１．９４％。结果１Ｒ表明，试样溶液在室温下放置１０ｈ稳定。，２．１１ 加样回收试验 取已知龙脑含量的样品５３．０ｍｇ
置１分别精密加入龙脑对照共６份，精密称定，０ｍＬ量瓶中，１１－－
·ｍ））品溶液（及内标溶液水杨酸甲酯（２ｍＬｍＬ３７ｇｇ·ｍ再加入乙酸乙酯萃取后定容，得试样溶液。按“各１ｍＬ，３．
项下方法进样分析，计算平均回收率和２．１气相色谱条件”
结果见表１。ＳＤ，Ｒ
）（表１ 龙脑加样回收试验ｎ＝６
序号１ ２ ３ ４ ５ ６
样品量样品中的加入量（）量（）（）ｍｍｍｇｇｇ５０ ５０ ５０ ５０ ５０ ５０
２．９６５ ３．０３０ ３．０５２ ２．９４２ ３．０５４ ２．９２２
３．２ ３．２ ３．２ ３．２ ３．２ ３．２
测得量（）ｍｇ
回收率平均回收ＲＳＤ
（％）率（％）（％）
６．０９７７．８８％ ９６．１９５８．９１％ ９６．２０２８．４４％ ９６．０８８８．３１％ ９６．１８６７．８８％ ９６．０７８８．６３％ ９
９８．３４４２ ０．
项下方２．１２ 样品测定 按”３．２．３供试品溶液的制备”３．
法制备试样溶液，按“项下方法进样分２．１气相色谱条件”３．析，内标法计算３批艾纳香挥发油栓中龙脑的含量。结果见表２。
表２ 艾纳香挥发油栓的含量测定
批号／编号２０１３０１１３ ２０１３０１１４ ２０１３０１１５
龙脑平均含量／粒）（ｍｇ８９．０２ ８７．６６ ８８．９８
实际含量／标示
量（％）９８．９１ ９７．４０ ９８．８７
）（ｎ＝６ＲＳＤ
（％）１．０２１．３５１．１６
三批艾纳香挥发油栓中龙脑平均含量的 结果表明，
初步将艾纳香挥发油栓中龙脑的含量计ＲＳＤ均小于３％，
定为标示量的９５％～１０５％。
３ 艾纳香挥发油栓质量评价３．
无裂缝，无分层及药物三批栓剂的外观色泽均匀一致，
２２］
。栓附聚现象，硬度、融变时限、重量差异等均符合规定［
）含１．溶出速剂在ｐ４．５磷酸缓冲溶液中（０％聚山梨酯－０Ｈ８
度无明显差异，４５ｍｉｎ的累积溶出度达到７０％以上，ｈ的累３积溶出度达到９０％以上。
４ 结语
图２ 艾纳香挥发油栓气相色谱
、３．２．８ 线性关系考察 分别精密吸取浓度为０．０２５
１－
、、、、的龙脑对照品０．０５０．１００．２０、０．４００．８０１．６０ｍＬｇ·ｍ溶液１进样分析，以龙脑峰面积与内标峰面积的比值为Ｌ，μ纵坐标，以相应浓度的比值为横坐标，得线性回归方程为Ｙ
２
。结果表明，（）龙脑在０．＝１．７２８３Ｘ－０．００７ｒ＝０．９９９７０２５
１－
·ｍ６０ｍＬ浓度范围内呈良好的线性关系。～１．ｇ
连３．２．９ 精密度试验 精密吸取龙脑对照品溶液１Ｌ，μ
续进样５次，记录龙脑的峰面积并计算ＲＳＤ。龙脑峰面积
结果表明，的Ｒ该仪器精密度良好。ＳＤ为１．３６％，
本试验对薄层色谱条件展开剂的选择及比例进行了摸，］有以正己烷－乙醚、索，参考文献［石油醚－乙酸乙酯、３６２２－
甲苯－乙酸乙酯为展开剂进行龙脑的薄层鉴别。考虑到溶剂的毒性，选用石油醚－乙酸乙酯作为展开剂较为合适。考察
、的展不同比例条件下石油醚－乙酸乙酯（８∶２１０∶１）１∶１、开效果，结果表明，当石油醚－乙酸乙酯比例为１∶１时，斑点几乎接近前沿线，色谱带不清晰，没有达到分的Ｒｆ值过大，离的效果，不断调整比例，降低极性溶剂乙酸乙酯的浓度，
斑点的Ｒ当石油醚－乙酸乙酯为２展开效０∶１时，ｆ值适宜，）为最佳展开条件。果良好，故以石油醚－乙酸乙酯（０∶１２
—３
７—
考察了色谱柱、柱本试验对气相色谱条件进行了摸索，
温、气化温度、检测器温度对色谱峰出峰的影响。参照文献的报道，以Ｓ气化温度２在柱温１Ｅ４为色谱柱，２０℃、６０℃、５－
［５，１７，１８］
检测器温度３未能检测到龙脑进样分析，００℃条件下１对照品色谱峰，分析可能是色谱柱选择不恰当造成，Ｅ４Ｓ５－为非极性色谱柱，而龙脑含有极性键，改用中极性色谱柱，相同柱温、气化温度、检测器温度下进样ＥＧ０Ｍ（１０％）Ｐ２－分析，能检测到龙脑对照品溶液及供试品溶液色谱峰，但峰形不够好，需改善柱温、气化温度、检测器温度进行调整。分别考察柱温１００℃、１２０℃、１４０℃对出峰的影响，００℃下，１
，出峰时间慢，龙脑峰保留时间约为９～１且与内标水杨０ｍｉｎ酸甲酯色谱峰重叠；龙脑峰保留时间约为２～１４０℃下，
，出峰时间过快，龙脑峰保留时最终确定柱温为１ｍｉｎ２０℃，３
，出峰时间适宜，且与内标水杨酸甲酯色谱峰之间为６．５ｍｉｎ
间有合适的保留时间；还分别考察了梯度升温、进样口温度在１检测器温度在１８０～２６０℃之间，８０～３００℃之间对色谱峰出峰及峰形的影响。梯度升温，基线容易漂移，易造成峰面积的误差。进样口温度过低，易造成样品气化不完全，检测器温度过高易损坏柱子。最终确定色谱条件为：色谱柱，柱温１气化温度２检测器温度ＰＥＧ０Ｍ（１０％）２０℃，６０℃，２－２８０℃较为适宜。本文采用薄层色谱法及气相色谱法对艾纳香挥发油栓中龙脑进行定性鉴别及含量测定，方法灵敏准确，重复性良好，专属性强，初步建立了艾纳香挥发油栓的质量标准，以确保药品安全、有效、质量可控。参考文献：
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药科技出版社，附录Ｘ２０１０：ＩＩＢ． ［］袁贵玲，朱亚君．冰麝消痛膏的薄层色谱鉴别研究２３ 刘广川，
：［］（）天津中医药，１Ｊ．２０１２，２９２８４８５．１－］［］戚进，余伯阳．冰片含量测定方法研究进展［药Ｊ．２４ 汪汝沛，
：（）学进展，３２０１０，３４８５９６４．３－［］］赵鲁青．子宫锭中血竭、冰片的薄层色谱鉴别［中２５Ｊ． 李萍，
：（）国药业，５２００８，１７１２１．［］李翠兵，李勇军，等．紫金透骨喷雾剂的薄层鉴别方法２６ 周雯，
：］（）研究木［贵阳医学院学报，２Ｊ．２３７３０１２，４２４５．２－
（姜付平）责任编辑：
—３
８—
艾纳香挥发油栓质量标准研究
王 嵩，赵永恒，周毅生＊
）（广东广州５广东药学院，１０００６
摘 要：目的：建立艾纳香挥发油栓的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对艾纳香进行定性鉴别，气
相色谱法测定龙脑含量。结果：薄层鉴别可以检测出艾纳香对应的斑点，斑点清晰，阴性对照无干扰；龙
１２－
，之间线性关系良好（平均回收率为９脑对照品在０．＝０．０２５～１．６０ｍＬ９９９７）８．３４％（ＲＳＤ为ｒｇ·ｍ
。结论：）该方法操作简单，准确性高，重复性好，可用于该制剂的质量控制。０．４２％，ｎ＝６
关键词：艾纳香；挥发油栓；质量标准
（）中图分类号：２８４ 文献标识码：６７３１９７２０１４５０３５４Ａ 文章编号：１２０００Ｒ－－－
ａｌｉｔＣｏｎｔｒｏｌｆｏｒＢｌｕｍｅａＶｏｌａｔｉｌｅＯｉｌＳｕｏｓｉｔｏｒｕ ｙｐｐｙＱ
＊
，，ＷａｎＳｏｎＺｈａｏＹｏｎｈｅｎＺｈｏｕＹｉｓｈｅｎ ｇｇｇｇｇ
（，）ＧｕａｎｄｏｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔＧｕａｎｚｈｏｕ５１０００６，Ｃｈｉｎａ ｇｇｙｇ
：：：ＭＡｂｓｔｒａｃｔＯｂｅｃｔｉｖｅｅｔｈｏｄｓＴＵｕａｌｉｔｓｔａｎｄａｒｄｆｏｒｔｈｅＢｌｕｍｅａｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓｕｏｓｉｔｏｒ．ｏｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｓｅｄｔｈｅｗａｓｏｆＴＬＣｔｏ ｑｙｐｐｙｙｊ
：ＲｅｓｕｌｔｓＴｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｔｅＢｌｕｍｅａｉｎｓｕｏｓｉｔｏｒ．ＧＣｗａｓｔｏｍｅａｓｕｒｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＢｏｒｎｅｏｌ．ｈｅａｎａｌｓｉｓｏｆＴＬＣｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｓａｍ－ ｐｐｙｙｙ
？ｍｌ１．ｅａｎｄｃｏｎｔｒａｓｔｈａｖｅｓａｍｅｃｏｌｏｒｓｏｔｓｗｉｔｈｓｉｍｉｌａｒＲＦｖａｌｕｅ．Ｂｏｒｎｅｏｌｗａｓｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｅｏｆ０．０２５６０ｍＬ－－ ｐｐｇｇ：（），，，Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ１ｒＴ２＝０．９９９７ｎｄｔｈｅａｖｅｒａｅｒｅｃｏｖｅｒｗａｓ９８．３４％（ＲＳＤ＝０．４２％，ｎ＝６）ｈｅｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｓｉｍｌｅａｃｃｕｒａｔｅｒｅａ－ ｇｐ
，ｒｒｅａｒａｔｉｏｎ．ｕａｌｉｔｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｈｉｓｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅ ｐｑｙｐｐ
：；Ｖ；ＱＫＷｏｒｄｓｅＢｌｕｍｅａｏｌａｔｉｌｅＯｉｌＳｕｏｓｉｔｏｒｕａｌｉｔＣｏｎｔｒｏｌ ｐｐｙｙｙ
ｌｕｍｅａａｌｓａｍｉｂ 艾纳香为菊科艾纳香属植物艾纳香Ｂ ｆ－）苗药名档窝凯Ｄ药用ｒａ（ｉｎｎ．Ｄ．Ｃ，ｉａｎｄｏｂｖｉｄ植物，ｅｖｂＬ ｇ
部位为枝叶、嫩枝。其性味温辛，具有活血温中、镇痛消炎、
１、２］
，祛风除湿等功效［杀菌止痒。多用于妇女产后祛风除湿、
体外抗菌试验表明，艾纳香对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌等均有显著抑制效果，疗效确切。目前，用于治疗细菌感染的药物多为抗生素类药物，如达克宁这些软膏、环丙沙星栓、甲硝唑栓、咪康唑栓、α－干扰素栓等，抗生素药物易引起耐药性及毒副作用，而洗剂、膏剂等传统剂型在作用部位滞留时间短，难以达到有效浓度，易被排出体外。为提高患者的顺应性及艾纳香的治疗效果，我们研制了艾纳香挥发油栓，通过阴道给药的方式，使药物快速作用于患处，以提高疗效，减少首过效应。鉴于左旋龙脑为艾纳香挥发油中的主要有效成分，本实验建立了对艾纳香挥发油栓中左旋龙脑的定性定量分析方法，以期为新药艾纳香挥发油栓质量标准的建立提供依据。
；鼓风干燥箱（重庆试验设备厂）宁ＳＢ００Ｄ超声波清洗仪（１－
；波新芝生物科技股份有限公司）江苏ＨＨ－６型恒温水浴锅（；天美Ｇ上海天金坛市宏华仪器厂）Ｃ７８９０系列气相色谱仪（
；美科学仪器有限公司）北京中惠３ＳＰＨ－００Ａ氢气发生器（；；微量进样北京京科瑞达科技有限公司）普）ＰＥＧ色谱柱（
。器（上海安亭微量进样器厂）
２ 试药１．
艾纳香为菊科艾纳香属植物艾纳香Ｂｌｕｍｅａａｌｓａｍ－ｂ
）艾纳香挥发油（实验室提ａｒ（ｉｎｎ．Ｄ．Ｃ的嫩枝及叶；ｉｅＬｆ
；／粒，、取）艾纳香挥发油栓（自制，批号：５１．２０１３０１１３ｇ
；、）左旋龙脑对照品（中国食品药品生物２０１３０１１４２０１３０１１５；、水杨酸甲酯、石油醚（制品检定研究院）聚山梨酯－００～６８
、乙酸乙酯、羟甲基纤维素纳、薄层层析硅胶Ｇ。所用９０℃）
试剂均为分析纯，所用辅料均符合中国药典２０１０版标准。３ 栓剂处方及制备方法１．
，，栓剂处方：聚乙二醇４艾聚乙二醇６０００８４３０００５０７ ｇｇ
，，／聚山梨酯－山梨酸钾适量，纳香挥发油１５００１５５１．８ ｇｇｇ
，粒，共制１置已称重００粒。精密称取艾纳香挥发油０．１５０ ｇ
的蒸发皿中，加入０．再８０１５０及适量山梨酸钾，ｇ聚山梨酯－
１ 仪器与试药
１．１ 仪器
日本岛津公司）１２０电子分析天平（ＳＩＯＩ２型电热ＣＡＹ
收稿日期：０１３２１２１１－－
，作者简介：男，广东药学院硕士研究生，王嵩（研究方向为中药制剂开发。９８８－）１
，男，广东药学院教授，通讯作者：周毅生（研究方向为药物新剂型与新技术。９５７－）１
—３
５—
，加入制备好的熔融聚乙二醇混合基质１．３５６０～６５℃水浴ｇ
加热熔融，搅拌均匀后，快速灌注于已涂抹过润滑剂的栓模内，固化脱模，用吸水纸吸去栓剂表面的水分。，剪碎，置１加５称重，超３０００ｍＬ锥形瓶中，０ｍＬ乙酸乙酯，ｇ
，放至室温，再称定，用乙酸乙酯补足重量，摇声处理３０ｍｉｎ
匀，过滤，续滤液作为对照药材溶液备用。
２ 艾纳香化学成分
采用艾纳香化学成分主要集中于挥发油及黄酮类，
采用色谱法提取分Ｃ－ＭＳ法分析艾纳香挥发油化学成分；Ｇ
３］
离，主要得到黄酮类、甾体类化合物。梁会［从艾纳香的氯
、）仿、乙酸乙酯部位第１次分离得到帕得马亭（胡ａｄｍａｔｉｎｐ、、），萝卜苷（木犀草素（３，５，５ａｕｒｃｏｓｔｅｒｏｌｕｔｅｏｌｉｎ）′７ｄｌ－四羟４］
。林永成等［，）基黄烷酮（′７ｅｔｒａｈｄｒｏｘｆｌａｖａｎｏｎｅ３，５，５ｔ－ｙｙ、报道利用ＭｓＮＭＲ、ＩＲ和ＵＶ谱数据推论分得一种新的化
，合物：熔点２′５′２０２２℃。５，３７２－三羟基－－甲氧基二氢黄酮，－５］
黄永林等［报道首次从艾纳香中分离得北美圣草素及５，′４－
［６］二羟基３，′７，３－三甲氧基－黄酮。陈铭等从艾纳香地上部
，其中，分分离得黄酮类化合物１３个，′４′３，５，３７甲－四羟基－
１．４ 供试品溶液的制备 取艾纳香挥发油栓剂１３．０粒，
切成粉末，置１加５热水浴加热０ｍＬ量瓶中，ｍＬ乙酸乙酯，使挥发油溶解，放冷，再添加乙酸乙酯稀释至刻度，置冰浴中冷却，取出后立即过滤，续滤液放至室温，摇匀，作为供试品溶液备用。
切成粉３．１．５ 阴性样品溶液的制备 取空白栓剂１０粒，
末，置１加５热水浴加热，放冷，０ｍＬ量瓶中，ｍＬ乙酸乙酯，再添加乙酸乙酯稀释至刻度，置冰浴中冷却，取出后立即过滤，续滤液放至室温，摇匀，作为阴性样品溶液备用。
，二羟槲皮素－儿茶素为首次在该植氧基黄酮、′７４－二甲醚、
７，８］
物中得到。朱廷春［重结晶等利用硅胶柱层析、反相Ｃ１８、技术分离纯化得１艾纳香素、花椒油素、二氢槲１个化合物：
，皮素－鼠李黄素、木犀草素、′′５，４７４７－二甲醚、－二羟基－－甲氧基－黄酮、木犀草素－７４′′５，４－甲醚、二氢斛皮素－－甲醚、－二羟
基３，北美圣草素；其中，花椒油素为首′７，３－三甲氧基－黄酮、
９］次从该属植物中分离出。严启新等［报道首次从该属植物
，，中分离得到化合物３，３′４′７ｈｒ５－二羟基－－三甲氧基及ｃ－ｙ［０］
建立紫外分光光度法测得艾纳香ｏｓｌｅｎｏｌＣ。文永新等１ｓ ｐ
的枝条、茎、叶总黄酮含量分别为１．２１％、１．３６％、２．９４％；同时建立了简便可行、稳定性好、重复性高的方法测定艾纳
３．１．６ 艾纳香挥发油栓的薄层鉴别 取龙脑对照品溶
供试品溶液、阴性样品溶液，用毛细管分液、对照药材溶液、
别点样于同一硅胶Ｇ板上，每次点样后用电吹风冷风吹干。以石油醚（为展开剂，展开，取６０～９０℃）０∶１）２－乙酸乙酯（出，晾干，喷以３％的香草醛硫酸溶液，在１０５℃加热至斑点显色清晰。检查供试品色谱，结果在与对照品色谱龙脑斑点相应的位置上显示相同颜色的斑点，如图１所示
。
香中二氢黄酮醇、艾纳香素及花椒油素的含量。ＺＯＲＢＡＸ
，柱温：检测波长ＸＤＢ６ｍｍ×１５０ｍｍ，５ｍ）０℃，３Ｃ４．－１８（μ流动相为甲醇∶水＝６流速０．２９０ｎｍ，０∶４０，８ｍＬ·
［、］１１１１２－
。ｍｉｎ、）樟脑、挥发艾纳香叶主要含有左旋龙脑（ｏｒｎｅｏｌＬＢ－
［［］］３４
、油、油脂及其它成分。何正有１采用Ｇ王远辉１Ｃ－ＭＳ法比较了不同方法制备的艾叶挥发油样品中化学成分及含量
１５］
差异。郝小燕等［采用ＧＣ－ＭＳ定性定量分析了艾纳香挥发油中２像Ｌ芳樟醇、８个成分，－龙脑、－蒎烯等具有抗菌、α
［］６
发汗、平喘等活性成分。王远辉１采用ＧＣ法分析了不同
１１７］８］
、、季节艾纳香化学成分的变化。夏稷子［方灿［孙明
［［］］９０
、玉１周欣２等采用ＧＣ法建立了简便准确的方法测定艾
图１ 艾纳香挥发油栓的薄层色谱
纳香中左旋龙脑的含量，且测得艾纳香挥发油中，萜类化合
［］１
物约占８赵智等２还建立了艾纳香Ｇ５．６％。夏稷子、Ｃ指纹图谱分析法，比较了１４个不同产区艾纳香挥发油成分及含量的差异，为制定艾纳香的质量评价提供了依据。
３ 方法与结果
１ 艾纳香挥发油栓中龙脑的薄层鉴别３．
精３．１．１ 龙脑对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，
１－
·ｍ密称定，加乙酸乙酯制成０．的龙脑对照品溶液。２ｍＬｇ精密称定，加１．２ 挥发油溶液的制备 取挥发油适量，３．
１－
·ｍ乙酸乙酯制成０的挥发油溶液。．５ｍＬｇ
２ 艾纳香挥发油栓中龙脑的含量测定３．
，填充柱３．２．１ 气相色谱条件 色谱柱：ＥＧ０Ｍ（１０％）Ｐ２－
；，）（载气：燃气：氮气（氢气（ｍ×３ｍｍ×２ｍ）０６ＭＰａ０．０．２μ
），；）助燃气：柱温：气化温度：空气（０４ＭＰａ０４ＭＰａ２０℃，０．１
进样量为１检测器温度：柱流５０℃，ＦＩＤ检测器，８０℃；２２Ｌ，μ
１－
，量为１．不分流。０ｍＬ·ｍｉｎ
精密称２．２ 对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，３．
１－
定，加乙酸乙酯制成５ｍＬ的龙脑对照品储备液。精ｇ·ｍ
、、密量取龙脑对照品储备溶液５、０２０、４０８０、１６０、３２０Ｌ分１μ
置于１分别精密加入１０ｍＬ量瓶中，ｍＬ内标溶液水杨酸甲
１－
，·ｍ）再添加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，酯（作为龙７ｍＬｇ
脑对照品溶液备用。
２．３ 供试品溶液的制备 取艾纳香挥发油栓剂１３．０粒，
，精密称定，置１切碎，精密称取１．精密加５０００ｍＬ量瓶中，ｇ
１．３ 对照药材溶液的制备 取艾纳香新鲜嫩枝及叶３．
—３
６—
１－
，）加乙酸乙酯适入１ｍＬ内标溶液水杨酸甲酯（７ｍＬｇ·ｍ
），频率３取出，放冷，加乙量，超声处理（５０Ｗ，３ｋＨｚ２０ｍｉｎ２
酸乙酯至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液备
用。
精密称２．４ 阴性对照溶液的制备 取空白栓剂１３．０粒，
，置１定，切碎，精密称取１．精密加入１０ｍＬ量瓶中，５００ｍＬｇ
１－
，）内标溶液水杨酸甲酯（加乙酸乙酯适量，超声７ｍＬｇ·ｍ
），频率３取出，处理（放冷，加乙酸乙酯至５０Ｗ，３ｋＨｚ２０ｍｉｎ２
刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为阴性对照溶液备用。进３．２．５ 最低检测限 精密量取龙脑对照品溶液１Ｌ，μ
。结果龙脑在本色谱条／样分析，确定最低检测限（ＳＮ＞３）。件下的最低检测限为０．１４７ｇμ进样分３．２．６ 定量限 精密量取龙脑对照品溶液１Ｌ，μ
。结果龙脑在本色谱条件下的定）／析，确定定量限（０ＳＮ＞１
。量限为０．４４１ｇμ项下方法，３．２．７ 系统适应性 照“３．２．１气相色谱条件”
分别精密吸取１供试品溶液、阴性对照溶液Ｌ对照品溶液、μ
。供试品色进样分析，理论塔板数按龙脑计算不低于３０００
谱图中，在与对照品色谱图相应保留时间处有相同的色谱峰，且相邻峰之间分离度均大于１．５。阴性对照溶液色谱图中，在与对照品色谱图相应保留时间处无色谱峰，结果见图２
。
按“２．１０ 稳定性试验 取供试品，３．２．３供试品溶液的３．
制备”项下方法制备试样溶液，将试样溶液置室温下放置，按照“项下方法每隔２２．１气相色谱条件”ｈ进样分析。在３．０ｈ内试样溶液峰面积无显著变化，ＳＤ为１．９４％。结果１Ｒ表明，试样溶液在室温下放置１０ｈ稳定。，２．１１ 加样回收试验 取已知龙脑含量的样品５３．０ｍｇ
置１分别精密加入龙脑对照共６份，精密称定，０ｍＬ量瓶中，１１－－
·ｍ））品溶液（及内标溶液水杨酸甲酯（２ｍＬｍＬ３７ｇｇ·ｍ再加入乙酸乙酯萃取后定容，得试样溶液。按“各１ｍＬ，３．
项下方法进样分析，计算平均回收率和２．１气相色谱条件”
结果见表１。ＳＤ，Ｒ
）（表１ 龙脑加样回收试验ｎ＝６
序号１ ２ ３ ４ ５ ６
样品量样品中的加入量（）量（）（）ｍｍｍｇｇｇ５０ ５０ ５０ ５０ ５０ ５０
２．９６５ ３．０３０ ３．０５２ ２．９４２ ３．０５４ ２．９２２
３．２ ３．２ ３．２ ３．２ ３．２ ３．２
测得量（）ｍｇ
回收率平均回收ＲＳＤ
（％）率（％）（％）
６．０９７７．８８％ ９６．１９５８．９１％ ９６．２０２８．４４％ ９６．０８８８．３１％ ９６．１８６７．８８％ ９６．０７８８．６３％ ９
９８．３４４２ ０．
项下方２．１２ 样品测定 按”３．２．３供试品溶液的制备”３．
法制备试样溶液，按“项下方法进样分２．１气相色谱条件”３．析，内标法计算３批艾纳香挥发油栓中龙脑的含量。结果见表２。
表２ 艾纳香挥发油栓的含量测定
批号／编号２０１３０１１３ ２０１３０１１４ ２０１３０１１５
龙脑平均含量／粒）（ｍｇ８９．０２ ８７．６６ ８８．９８
实际含量／标示
量（％）９８．９１ ９７．４０ ９８．８７
）（ｎ＝６ＲＳＤ
（％）１．０２１．３５１．１６
三批艾纳香挥发油栓中龙脑平均含量的 结果表明，
初步将艾纳香挥发油栓中龙脑的含量计ＲＳＤ均小于３％，
定为标示量的９５％～１０５％。
３ 艾纳香挥发油栓质量评价３．
无裂缝，无分层及药物三批栓剂的外观色泽均匀一致，
２２］
。栓附聚现象，硬度、融变时限、重量差异等均符合规定［
）含１．溶出速剂在ｐ４．５磷酸缓冲溶液中（０％聚山梨酯－０Ｈ８
度无明显差异，４５ｍｉｎ的累积溶出度达到７０％以上，ｈ的累３积溶出度达到９０％以上。
４ 结语
图２ 艾纳香挥发油栓气相色谱
、３．２．８ 线性关系考察 分别精密吸取浓度为０．０２５
１－
、、、、的龙脑对照品０．０５０．１００．２０、０．４００．８０１．６０ｍＬｇ·ｍ溶液１进样分析，以龙脑峰面积与内标峰面积的比值为Ｌ，μ纵坐标，以相应浓度的比值为横坐标，得线性回归方程为Ｙ
２
。结果表明，（）龙脑在０．＝１．７２８３Ｘ－０．００７ｒ＝０．９９９７０２５
１－
·ｍ６０ｍＬ浓度范围内呈良好的线性关系。～１．ｇ
连３．２．９ 精密度试验 精密吸取龙脑对照品溶液１Ｌ，μ
续进样５次，记录龙脑的峰面积并计算ＲＳＤ。龙脑峰面积
结果表明，的Ｒ该仪器精密度良好。ＳＤ为１．３６％，
本试验对薄层色谱条件展开剂的选择及比例进行了摸，］有以正己烷－乙醚、索，参考文献［石油醚－乙酸乙酯、３６２２－
甲苯－乙酸乙酯为展开剂进行龙脑的薄层鉴别。考虑到溶剂的毒性，选用石油醚－乙酸乙酯作为展开剂较为合适。考察
、的展不同比例条件下石油醚－乙酸乙酯（８∶２１０∶１）１∶１、开效果，结果表明，当石油醚－乙酸乙酯比例为１∶１时，斑点几乎接近前沿线，色谱带不清晰，没有达到分的Ｒｆ值过大，离的效果，不断调整比例，降低极性溶剂乙酸乙酯的浓度，
斑点的Ｒ当石油醚－乙酸乙酯为２展开效０∶１时，ｆ值适宜，）为最佳展开条件。果良好，故以石油醚－乙酸乙酯（０∶１２
—３
７—
考察了色谱柱、柱本试验对气相色谱条件进行了摸索，
温、气化温度、检测器温度对色谱峰出峰的影响。参照文献的报道，以Ｓ气化温度２在柱温１Ｅ４为色谱柱，２０℃、６０℃、５－
［５，１７，１８］
检测器温度３未能检测到龙脑进样分析，００℃条件下１对照品色谱峰，分析可能是色谱柱选择不恰当造成，Ｅ４Ｓ５－为非极性色谱柱，而龙脑含有极性键，改用中极性色谱柱，相同柱温、气化温度、检测器温度下进样ＥＧ０Ｍ（１０％）Ｐ２－分析，能检测到龙脑对照品溶液及供试品溶液色谱峰，但峰形不够好，需改善柱温、气化温度、检测器温度进行调整。分别考察柱温１００℃、１２０℃、１４０℃对出峰的影响，００℃下，１
，出峰时间慢，龙脑峰保留时间约为９～１且与内标水杨０ｍｉｎ酸甲酯色谱峰重叠；龙脑峰保留时间约为２～１４０℃下，
，出峰时间过快，龙脑峰保留时最终确定柱温为１ｍｉｎ２０℃，３
，出峰时间适宜，且与内标水杨酸甲酯色谱峰之间为６．５ｍｉｎ
间有合适的保留时间；还分别考察了梯度升温、进样口温度在１检测器温度在１８０～２６０℃之间，８０～３００℃之间对色谱峰出峰及峰形的影响。梯度升温，基线容易漂移，易造成峰面积的误差。进样口温度过低，易造成样品气化不完全，检测器温度过高易损坏柱子。最终确定色谱条件为：色谱柱，柱温１气化温度２检测器温度ＰＥＧ０Ｍ（１０％）２０℃，６０℃，２－２８０℃较为适宜。本文采用薄层色谱法及气相色谱法对艾纳香挥发油栓中龙脑进行定性鉴别及含量测定，方法灵敏准确，重复性良好，专属性强，初步建立了艾纳香挥发油栓的质量标准，以确保药品安全、有效、质量可控。参考文献：
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（姜付平）责任编辑：
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