乙炔分析规程（溶解）
1、次氯酸钠的分析：
分析项目：有效氯含量，游离碱含量。
1．1有效氯含量的测定：
1．1．1原理：在酸性介质中，碘化钾与次氯酸钠反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失为终点。
1．1．2仪器：一般实验室仪器。
1．1．3试剂和溶液：
1．1．3．1冰乙酸：30%溶液。
1．1．3．2淀粉指示剂：5g/l
1．1．3．3碘化钾溶液：100g/l
1．1．3．4硫代硫酸钠标准滴定溶液：
C（Na2S2O3）=0.1mol/l
1．1．4测定步骤：吸取25.00ml试样于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，吸取25.00ml上述释液于250ml碘量瓶中,加水至100ml,加碘化钾10ml,迅速加10ml冰乙酸,盖上瓶盖,摇匀后于暗处放置5min,然后以硫代硫酸钠溶液滴定至黄色时,加入3ml淀粉指示剂,继续滴定至兰色消失为终点。
1．1．5结果计算： C×V×0.03546
有效氯含量（g/l）=————————×1000
25×25/200
式中:C---硫代硫酸钠溶液之物质的量浓度Mol/l
V:---消耗标准滴定溶液体积ml
1.2游离碱含量的测定:
1.2.1原理：加过氧化氢将次氯酸钠还原，用氯化钡沉淀碳酸钠，然后以酚酞为批示剂，用盐酸溶液滴定至红色刚好消失。
1．2．2仪器：一般实验室仪器。
1．2．3试剂和溶液：
1．2．3．1盐酸标准溶液：C（HCL）=0.1Mol/L
1．2．3．2中性氯化钡溶液：100g/l
1．2．3．3过氧化氢溶液:3%
1．2．3．4酚酞批示剂：1g/l
1．2．3．5淀粉碘化钾试纸
1．2．4测定步骤：吸取稀释液25.00ml,置于250ml三角瓶中,滴加过氧化氢溶液至淀粉—碘化钾试纸不变兰色,再加入氯化钡溶液100ml和酚酞指示剂两滴,以盐酸标准溶液滴定至红色消失。
1．2．5结果计算： C×V×0.04
游离碱含量（以NaOH计）g/l=——————×1000 25×25/250
式中C—盐酸标准滴定溶液的浓度mol/l
V—消耗标准滴定溶液体积ml
2、工业用浓硫酸的分析：
分析项目：
2.1有效酸的测定：
2.1.1原理：以甲基红一次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液、中和滴定以测得硫酸含量；
2.1.2仪器：一般实验室仪器，安陪球（玻璃）
2.1.3试剂和溶液
2.1.3.1氢氧化钠标准滴定溶液；C（NaOH）=0.5mo1/2
2.1.3.2甲基红一次甲基蓝混合指示剂
2.1.4测定步骤：用称量的磨口盖小称量瓶，称取约0.7g试样（精确至0.0001g）小心移入盛有500ml水的250ml锥型瓶中，冷却至室温，备用；
2.1.4.1将安培称量（精确至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管播入试样中，吸入月0.4—0.7g试样中，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火焰将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量；
2.1.4.2将称量安培球放入盛有100ml水的500ml锥型瓶中，塞紧瓶塞，用力板扣以粉碎安培球至雾状使三氧化硫气体消
失，打开瓶塞；
2.1.4.3滴定
加2—3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液至溶液呈灰绿色为终止；
2.1.5结果计算
工业硫酸中的质量分数w1（%）按下式
w1=[（v/1000）*cm]*100
v=滴定耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）
c=氢氧化钠实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mo1/L） m—试料的质量数值（g）
M—硫酸的质量数值（g/mo1）M=49.04
3、稀碱液的分析
分析项目：氢氧化钠含量g/1，碳酸钠含量g/1
3.1氢氧化钠含量的测定
3.1.1原理：试样中含有NaOH和Na2CO3，Na2CO3用BaCL2沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸滴定至终点。
3.1.2仪器设备：一般实验室仪器
3.1.3试剂和溶液
C（HCL）=0.5mo1/1
3.1.3.2酚酞指示剂：1g/1
3.1.3.3氯化钡溶液100g/1
3.1.4测定步骤：吸取25ml试样于250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，取稀释液25.00ml于250ml三角瓶中，加20mlBaCL2，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色刚刚消失为终点。
3.1.5结果计算
氢氧化钠（g/1）={（c*v*0.040）/[（25/250）*25.00]}*1000 式中:C=盐酸标准滴定溶液浓度：mo1/1
v—消耗标准滴定溶液体积ml
3.1.6说明：作样之前应首先测一下碱液的比重，然后按下式计算百分比浓度。
氢氧化钠（%）=[氢氧化钠浓度（g/1）/比重*1000]*100
3.2碳酸钠含量的测定
3.2.1原理：以甲基橙为指示剂，滴定NaOH和Na2CO3总量，减去NaOH消耗盐酸的量即为Na2CO3消耗的盐酸的量，从而计算出碳酸钠的含量。
3.2.2仪器和设备：一般实验室仪器
3.2.3试剂和溶液
3.2.3.1盐酸标准滴定溶液：C（HCL）=0.5mol/1
3.2.3.2甲基橙指示剂：1g/1
3.2.4测定步骤：吸取上述稀释液25.00ml于250ml三角瓶中，加20ml水和2—3滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液滴定至橙黄色。
3.2.5结果计算
Na2CO3（g/1）={[C*（V1-V）*0.053]/[25.00*（25*250）]}*1000
式中：C—盐酸标准滴定溶液浓度mol/1
v1—以甲基橙指示剂消耗HCL量ml
V—以酚酞为指示剂消耗HCL量ml
3.2.6说明：Na2CO3含量由g/1换算成%浓度，计算同NaOH。
4、浓碱液的分析
分析项目：同稀碱液分析
4.1氢氧化钠含量的测定
4.1.1原理：同稀碱液的分析
4.1.2仪器设备：同稀碱液的分析
4.1.3试剂和溶液
4.1.3.1盐酸标准滴定溶液C（HCL）=1.0 mol/1
4.1.3.2酚酞指示剂1g/1
4.1.3.3中性氯化钡溶液100g/1
4.1.3.4测定步骤：同稀碱液的分析
4.1.3.5计算：同稀碱液的分析
4.1.3.6说明：同稀碱液的分析
4.2碳酸钠含量的测定
除盐酸标准滴定溶液浓度C（HCL）=1.0mol/1外，其他同稀碱液中Na2CO3含量的测定。
5、粗乙炔分析：
分析项目：纯度硫磷含量
5.1纯度的测定
5.1.1原理：根据乙炔易溶于丙酮的性质，而其它杂质又不溶解，以吸收法进行纯度的快速测定。
5.1.2：仪器和设备：奥式气体分析器
5.1.3试剂：工业丙酮
5.1.4测定步骤：将气体分析器吸收瓶1.2装工业丙酮，气体分析器分乙炔取样口直接连接，气体量管用样品气排气几次后，准确量取100ml依次用吸收瓶1.2吸收到恒量，读取吸收后体积。
5.1.5计算：乙炔纯度（%）=（读数/100）*100
5.2硫化氢、磷化氢的定性检测
5.2.1原理：乙炔气同硝酸银试纸接触后，杂质气H2S和H3P产生相应的颜色变化。
5.2.2试剂：硝酸银溶液50g/1
4.2.3测定步骤：将滤纸条浸沾硝酸银溶液放于乙炔取样口下，吹气约10s，不变色说明不含硫磷，如变色说明含H2S和H3P，字迹越深，含量越高。
6、精乙炔气的分析：
分析项目：乙炔纯度、H2S和H3P的含量
6.1纯度的测定；同粗乙炔的分析
6.2：H2S和H3P定性检测：同粗乙炔的分析
7、氮气纯度的分析
7.1原理；将氮气中的杂质氧以氧吸收剂吸收后，按体积变化计算氮气纯度。
7.2仪器及设备：奥式气体分析器
7.3试剂：焦性设食子酸钾
7.4测定步骤：将奥式气体分析器的3号吸收瓶装焦性设食子酸钾，用球胆取样，联于气体分析器进样三通上，气体量管用样品气体冲洗几次后，准确量取100毫升，在3号吸取瓶中反复吸收到恒量，读取吸收体积。
7.5计算：N2%=100-V，含量为V%
8、乙炔含水的测定
8.1原理：定量的乙炔气通过已称重的吸收管，根据吸收管增加的重量来计算样品气中的水分含量。
8.2仪器设备
8.2.1U型具支塞干燥管，直径15*150
8.2.2湿式流量计2L或5L
8.2.3分析天平、盛量0.1mg
8.2.4恒温干燥箱
8.3试剂
8.3.1五氧化二磷分析纯
8.3.2玻璃棉；在110摄氏度烘干1小时后使用
8.4测定步骤：
8.4.1把U型管洗干净后烘干，先在管中加入一层约10mm厚的五氧化二磷，然后加入一层约3mm厚的玻璃棉，再装一层五氧化二磷，如此装至到瓶口塞处，并装一定玻璃棉。
8.4.2将装好五氧化二磷的干燥管用取样气体吹洗数分钟，取下干燥管，放入干燥器内10分钟，在分析天平上称重（W1）再按图2连接好，调节取样气体以250ml/分钟左右的速度通入取样气体约10—20L，取样完毕时记下通入样气的体积，室温及大气压力，将干燥管旋塞关闭后放入干燥器内，10分钟后称取干燥管的重量（W2）。
8.5结果计算
乙炔含水量（g/立方米）=[（W2-W1）*1000]/V0
式中：V0为20摄氏度，101.325KPA下取样气体的体积L
V0=P1V1*293/[101.325*（273+T）]
V1—通入取样气体体积
T—测得室温
8.6说明：填装P205时一定要迅速，而且要在干燥通风的条件下进行
9、动火分析
9.1微量乙炔含量的测定：
9.1.1原理；微量乙炔与一价铜氨盐溶液反应生成紫红色乙
炔铜胶体沉淀，颜色深浅同乙炔含量成比例关系。 9 .1.2仪器：吸收管和100ml注射器
9.1.3试剂：乙炔吸收剂
9.1.4测定步骤
9.1.4.1吸收剂的配制
溶液A；称取2.5g硝酸铜溶于100ml水中，加浓氨水至溶液中氨量恰为2.65g（约10.6ml）混匀。
溶液B：称取11.5g盐酸径胺，溶于190ml水中，加165ml乙醇和22.5ml120g/1明胶水溶液，混匀。
9.1.4.2测定：取42ml溶液A和15.8ml溶液B，混匀加入到吸收管中，作为吸收剂，用100毫升注射器吸取样气100ml慢慢注入到吸收管中，如此操作10次进气1000ml，如果吸收剂不变色则为合格，可以动火。
9.1.5说明：吸收剂应为无色透明液体，仅限当天使用。
附加说明
1、本标准参照“溶解乙炔分析实验化学读本”“溶解乙炔生产安全管理规定”“溶解乙炔生产工艺技术”编制
2、规程编定人；藏传军
乙炔分析规程（溶解）
1、次氯酸钠的分析：
分析项目：有效氯含量，游离碱含量。
1．1有效氯含量的测定：
1．1．1原理：在酸性介质中，碘化钾与次氯酸钠反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至兰色消失为终点。
1．1．2仪器：一般实验室仪器。
1．1．3试剂和溶液：
1．1．3．1冰乙酸：30%溶液。
1．1．3．2淀粉指示剂：5g/l
1．1．3．3碘化钾溶液：100g/l
1．1．3．4硫代硫酸钠标准滴定溶液：
C（Na2S2O3）=0.1mol/l
1．1．4测定步骤：吸取25.00ml试样于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，吸取25.00ml上述释液于250ml碘量瓶中,加水至100ml,加碘化钾10ml,迅速加10ml冰乙酸,盖上瓶盖,摇匀后于暗处放置5min,然后以硫代硫酸钠溶液滴定至黄色时,加入3ml淀粉指示剂,继续滴定至兰色消失为终点。
1．1．5结果计算： C×V×0.03546
有效氯含量（g/l）=————————×1000
25×25/200
式中:C---硫代硫酸钠溶液之物质的量浓度Mol/l
V:---消耗标准滴定溶液体积ml
1.2游离碱含量的测定:
1.2.1原理：加过氧化氢将次氯酸钠还原，用氯化钡沉淀碳酸钠，然后以酚酞为批示剂，用盐酸溶液滴定至红色刚好消失。
1．2．2仪器：一般实验室仪器。
1．2．3试剂和溶液：
1．2．3．1盐酸标准溶液：C（HCL）=0.1Mol/L
1．2．3．2中性氯化钡溶液：100g/l
1．2．3．3过氧化氢溶液:3%
1．2．3．4酚酞批示剂：1g/l
1．2．3．5淀粉碘化钾试纸
1．2．4测定步骤：吸取稀释液25.00ml,置于250ml三角瓶中,滴加过氧化氢溶液至淀粉—碘化钾试纸不变兰色,再加入氯化钡溶液100ml和酚酞指示剂两滴,以盐酸标准溶液滴定至红色消失。
1．2．5结果计算： C×V×0.04
游离碱含量（以NaOH计）g/l=——————×1000 25×25/250
式中C—盐酸标准滴定溶液的浓度mol/l
V—消耗标准滴定溶液体积ml
2、工业用浓硫酸的分析：
分析项目：
2.1有效酸的测定：
2.1.1原理：以甲基红一次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液、中和滴定以测得硫酸含量；
2.1.2仪器：一般实验室仪器，安陪球（玻璃）
2.1.3试剂和溶液
2.1.3.1氢氧化钠标准滴定溶液；C（NaOH）=0.5mo1/2
2.1.3.2甲基红一次甲基蓝混合指示剂
2.1.4测定步骤：用称量的磨口盖小称量瓶，称取约0.7g试样（精确至0.0001g）小心移入盛有500ml水的250ml锥型瓶中，冷却至室温，备用；
2.1.4.1将安培称量（精确至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管播入试样中，吸入月0.4—0.7g试样中，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火焰将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量；
2.1.4.2将称量安培球放入盛有100ml水的500ml锥型瓶中，塞紧瓶塞，用力板扣以粉碎安培球至雾状使三氧化硫气体消
失，打开瓶塞；
2.1.4.3滴定
加2—3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液至溶液呈灰绿色为终止；
2.1.5结果计算
工业硫酸中的质量分数w1（%）按下式
w1=[（v/1000）*cm]*100
v=滴定耗用的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）
c=氢氧化钠实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mo1/L） m—试料的质量数值（g）
M—硫酸的质量数值（g/mo1）M=49.04
3、稀碱液的分析
分析项目：氢氧化钠含量g/1，碳酸钠含量g/1
3.1氢氧化钠含量的测定
3.1.1原理：试样中含有NaOH和Na2CO3，Na2CO3用BaCL2沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸滴定至终点。
3.1.2仪器设备：一般实验室仪器
3.1.3试剂和溶液
C（HCL）=0.5mo1/1
3.1.3.2酚酞指示剂：1g/1
3.1.3.3氯化钡溶液100g/1
3.1.4测定步骤：吸取25ml试样于250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，取稀释液25.00ml于250ml三角瓶中，加20mlBaCL2，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色刚刚消失为终点。
3.1.5结果计算
氢氧化钠（g/1）={（c*v*0.040）/[（25/250）*25.00]}*1000 式中:C=盐酸标准滴定溶液浓度：mo1/1
v—消耗标准滴定溶液体积ml
3.1.6说明：作样之前应首先测一下碱液的比重，然后按下式计算百分比浓度。
氢氧化钠（%）=[氢氧化钠浓度（g/1）/比重*1000]*100
3.2碳酸钠含量的测定
3.2.1原理：以甲基橙为指示剂，滴定NaOH和Na2CO3总量，减去NaOH消耗盐酸的量即为Na2CO3消耗的盐酸的量，从而计算出碳酸钠的含量。
3.2.2仪器和设备：一般实验室仪器
3.2.3试剂和溶液
3.2.3.1盐酸标准滴定溶液：C（HCL）=0.5mol/1
3.2.3.2甲基橙指示剂：1g/1
3.2.4测定步骤：吸取上述稀释液25.00ml于250ml三角瓶中，加20ml水和2—3滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液滴定至橙黄色。
3.2.5结果计算
Na2CO3（g/1）={[C*（V1-V）*0.053]/[25.00*（25*250）]}*1000
式中：C—盐酸标准滴定溶液浓度mol/1
v1—以甲基橙指示剂消耗HCL量ml
V—以酚酞为指示剂消耗HCL量ml
3.2.6说明：Na2CO3含量由g/1换算成%浓度，计算同NaOH。
4、浓碱液的分析
分析项目：同稀碱液分析
4.1氢氧化钠含量的测定
4.1.1原理：同稀碱液的分析
4.1.2仪器设备：同稀碱液的分析
4.1.3试剂和溶液
4.1.3.1盐酸标准滴定溶液C（HCL）=1.0 mol/1
4.1.3.2酚酞指示剂1g/1
4.1.3.3中性氯化钡溶液100g/1
4.1.3.4测定步骤：同稀碱液的分析
4.1.3.5计算：同稀碱液的分析
4.1.3.6说明：同稀碱液的分析
4.2碳酸钠含量的测定
除盐酸标准滴定溶液浓度C（HCL）=1.0mol/1外，其他同稀碱液中Na2CO3含量的测定。
5、粗乙炔分析：
分析项目：纯度硫磷含量
5.1纯度的测定
5.1.1原理：根据乙炔易溶于丙酮的性质，而其它杂质又不溶解，以吸收法进行纯度的快速测定。
5.1.2：仪器和设备：奥式气体分析器
5.1.3试剂：工业丙酮
5.1.4测定步骤：将气体分析器吸收瓶1.2装工业丙酮，气体分析器分乙炔取样口直接连接，气体量管用样品气排气几次后，准确量取100ml依次用吸收瓶1.2吸收到恒量，读取吸收后体积。
5.1.5计算：乙炔纯度（%）=（读数/100）*100
5.2硫化氢、磷化氢的定性检测
5.2.1原理：乙炔气同硝酸银试纸接触后，杂质气H2S和H3P产生相应的颜色变化。
5.2.2试剂：硝酸银溶液50g/1
4.2.3测定步骤：将滤纸条浸沾硝酸银溶液放于乙炔取样口下，吹气约10s，不变色说明不含硫磷，如变色说明含H2S和H3P，字迹越深，含量越高。
6、精乙炔气的分析：
分析项目：乙炔纯度、H2S和H3P的含量
6.1纯度的测定；同粗乙炔的分析
6.2：H2S和H3P定性检测：同粗乙炔的分析
7、氮气纯度的分析
7.1原理；将氮气中的杂质氧以氧吸收剂吸收后，按体积变化计算氮气纯度。
7.2仪器及设备：奥式气体分析器
7.3试剂：焦性设食子酸钾
7.4测定步骤：将奥式气体分析器的3号吸收瓶装焦性设食子酸钾，用球胆取样，联于气体分析器进样三通上，气体量管用样品气体冲洗几次后，准确量取100毫升，在3号吸取瓶中反复吸收到恒量，读取吸收体积。
7.5计算：N2%=100-V，含量为V%
8、乙炔含水的测定
8.1原理：定量的乙炔气通过已称重的吸收管，根据吸收管增加的重量来计算样品气中的水分含量。
8.2仪器设备
8.2.1U型具支塞干燥管，直径15*150
8.2.2湿式流量计2L或5L
8.2.3分析天平、盛量0.1mg
8.2.4恒温干燥箱
8.3试剂
8.3.1五氧化二磷分析纯
8.3.2玻璃棉；在110摄氏度烘干1小时后使用
8.4测定步骤：
8.4.1把U型管洗干净后烘干，先在管中加入一层约10mm厚的五氧化二磷，然后加入一层约3mm厚的玻璃棉，再装一层五氧化二磷，如此装至到瓶口塞处，并装一定玻璃棉。
8.4.2将装好五氧化二磷的干燥管用取样气体吹洗数分钟，取下干燥管，放入干燥器内10分钟，在分析天平上称重（W1）再按图2连接好，调节取样气体以250ml/分钟左右的速度通入取样气体约10—20L，取样完毕时记下通入样气的体积，室温及大气压力，将干燥管旋塞关闭后放入干燥器内，10分钟后称取干燥管的重量（W2）。
8.5结果计算
乙炔含水量（g/立方米）=[（W2-W1）*1000]/V0
式中：V0为20摄氏度，101.325KPA下取样气体的体积L
V0=P1V1*293/[101.325*（273+T）]
V1—通入取样气体体积
T—测得室温
8.6说明：填装P205时一定要迅速，而且要在干燥通风的条件下进行
9、动火分析
9.1微量乙炔含量的测定：
9.1.1原理；微量乙炔与一价铜氨盐溶液反应生成紫红色乙
炔铜胶体沉淀，颜色深浅同乙炔含量成比例关系。 9 .1.2仪器：吸收管和100ml注射器
9.1.3试剂：乙炔吸收剂
9.1.4测定步骤
9.1.4.1吸收剂的配制
溶液A；称取2.5g硝酸铜溶于100ml水中，加浓氨水至溶液中氨量恰为2.65g（约10.6ml）混匀。
溶液B：称取11.5g盐酸径胺，溶于190ml水中，加165ml乙醇和22.5ml120g/1明胶水溶液，混匀。
9.1.4.2测定：取42ml溶液A和15.8ml溶液B，混匀加入到吸收管中，作为吸收剂，用100毫升注射器吸取样气100ml慢慢注入到吸收管中，如此操作10次进气1000ml，如果吸收剂不变色则为合格，可以动火。
9.1.5说明：吸收剂应为无色透明液体，仅限当天使用。
附加说明
1、本标准参照“溶解乙炔分析实验化学读本”“溶解乙炔生产安全管理规定”“溶解乙炔生产工艺技术”编制
2、规程编定人；藏传军