大黄粉成品内控质量标准
1. 目的：由于2010版《中国药典》、2010版《中国药典》增补本和2012版《天津市中药饮片炮制规范》无大黄粉规格，因此企业建立大黄粉成品内控质量标准，确保大黄粉成品质量 。
2. 范围：本规程适用于质量部
3. 职责：QC 、QA 、生产供应部人员对实施本规程负责
4. 内容：
4.1来源：本品为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎破碎过80目
的粉末。
4.2性状：黄棕色或黄褐色粉末，有香气，味苦而微涩。
4.3鉴别：(1) 粉末黄棕色。草酸钙簇晶。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
(2)取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
(3)取本品粉末0.lg ，加甲醇20ml ，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml ，蒸干，残渣加水lOml 使溶解，再加盐酸Iml ，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml ，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg ，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB) 试验，吸职上述三种溶液各4μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H 薄层板上，以石油醚(30～60℃) 一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1) 第 1 页 共 2 页 药品生产质量管理文件
的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
4.4检查：土大黄苷 取本品粉末0.2g ，加甲醇2ml ，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl ，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重 取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0%(附录ⅨG) 总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（附录IX U）测定，不得过150mg/kg
4.5浸出物：照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，不得少于25.0%
4.6含量测定：
总蒽醌
含总蒽醌以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计不得少于1.5% 游离蒽醌
含游离蒽醌以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计不得少于0.35%
4.7功能主治：泻下功积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经，利湿退黄。用于实热积滞便秘，血热吐衄，目赤咽肿，痈肿疔疮，肠痈腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，跌打损伤，湿热痢疾，黄疸尿赤，淋证，水肿；外治烧烫伤。
4.8用法用量： 3～15g ，用于泻下不宜久煎。外用适量，研末敷于患处。
4.9规 格：大黄粉。
4.10贮 藏： 置通风干燥处，防蛀。
4.11注 意：孕妇及月经期、哺乳期慎用。
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大黄粉成品内控质量标准
1. 目的：由于2010版《中国药典》、2010版《中国药典》增补本和2012版《天津市中药饮片炮制规范》无大黄粉规格，因此企业建立大黄粉成品内控质量标准，确保大黄粉成品质量 。
2. 范围：本规程适用于质量部
3. 职责：QC 、QA 、生产供应部人员对实施本规程负责
4. 内容：
4.1来源：本品为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根和根茎破碎过80目
的粉末。
4.2性状：黄棕色或黄褐色粉末，有香气，味苦而微涩。
4.3鉴别：(1) 粉末黄棕色。草酸钙簇晶。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
(2)取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
(3)取本品粉末0.lg ，加甲醇20ml ，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml ，蒸干，残渣加水lOml 使溶解，再加盐酸Iml ，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml ，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.lg ，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB) 试验，吸职上述三种溶液各4μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H 薄层板上，以石油醚(30～60℃) 一甲酸乙酯一甲酸(15：5：1) 第 1 页 共 2 页 药品生产质量管理文件
的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
4.4检查：土大黄苷 取本品粉末0.2g ，加甲醇2ml ，温浸10分钟，放冷，取上清液10μl ，点于滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重 取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0%(附录ⅨG) 总灰分 不得过10.0%(附录ⅨK)
二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（附录IX U）测定，不得过150mg/kg
4.5浸出物：照水溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定，不得少于25.0%
4.6含量测定：
总蒽醌
含总蒽醌以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计不得少于1.5% 游离蒽醌
含游离蒽醌以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计不得少于0.35%
4.7功能主治：泻下功积，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经，利湿退黄。用于实热积滞便秘，血热吐衄，目赤咽肿，痈肿疔疮，肠痈腹痛，瘀血经闭，产后瘀阻，跌打损伤，湿热痢疾，黄疸尿赤，淋证，水肿；外治烧烫伤。
4.8用法用量： 3～15g ，用于泻下不宜久煎。外用适量，研末敷于患处。
4.9规 格：大黄粉。
4.10贮 藏： 置通风干燥处，防蛀。
4.11注 意：孕妇及月经期、哺乳期慎用。
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