第１５卷第９期
２００９年９月
中国实验方剂学杂志
Ｃｈｉｎｅ∞Ｊｏ明ｌａｌ
ｏｆ
、ｂ１．１５．Ｎｏ．９ｓｅｐ．，２００９
Ｅｘｐｅｒｉｍ∞ｔａＩ１ｈｄｉｔｉｏｎａｌＭｅｄｉｃａｌＦ０咖ｕｋ屺
ＲＰ．ＨＰＬＣ法测定金银花中绿原酸的含量
林丽美１，刘菊妍２，王
（１．广州星群（药业）股份有限公司，广东广州３．株洲千金药业股份有限公司，湖南株洲
［摘要】
燕３，许招懂１，王智民４’
５１０１３０；
５１０２８８；２．广州医药集团有限公司，广东广州４１２００３；４．中国中医科学院中药研究所，北京
１００７００）
目的：检测金银花中的绿原酸含量。方法：采用昭ＨＰＬｃ的方法对购自全国各地的金银花药材进行绿原酸的含
量测定。结果：１８批不同购买地金银花样品中绿原酸的含量范围在ｏ．８％一７．２％，除少数几批达不到药典１．５％的标准外，其余大部分样品均合格。结论：购自青海和上海两地的金银花质量不符合规定。
［关键词］
银黄冲剂；金银花；绿原酸
Ｒ２８４．１
［中图分类号１
［文献标识码】
Ｂ
［文章编号】１００５．９９０３（２００９）０９—００２２．０２
金银花具有清热解毒，凉散风热之功效。绿原酸为其有效活性成分，具有抗菌、抗病毒、解热、升高自细胞、保肝利胆、免役调节、抗肿瘤、降血脂、清除自由基等作用…。我们采用高效液相色谱法，对从全国各地购买金银花进行绿原酸含量测定，从而保证中成药制剂中金银花质量符合药典标准。１仪器、试剂和样品１．１仪器
ｗａｔｅ瑙２６９５．２９９６高效液相色谱系统，
纯，ｒＩ．ＥＤＬＡ公司）；乙腈（色谱纯，Ｆｉｓｈｅｒ公司）；水为娃哈哈纯净水。１．３样品
金银花药材购自全国各地药材公司或
市场，经湖南中医药大学生药室刘塔斯教授鉴定为
忍冬科植物忍冬厶ｎ妇ｒ口向阳凡池卟ｕｌｌｂ．的干燥花蕾
或带初开的花。１．４对照品
绿原酸对照品由中国药品生物制品
检定所提供（供含量测定用，批号１１０７５３．２００４１３）。２方法与结果
２．１
Ｅｍｐｏｗｅｒ工作站，含四元梯度泵、自动进样器、二极管阵列检测器（ｗａｔｅ瑁公司）；ＢＰｚｌｌＤ型电子分析天平（Ｓａｔｏｒｉｕｓ公司）；ＫＱ．１００Ｂ型超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司）。
１．２试剂磷酸（分析纯，北京化工厂）；甲醇（色谱
Ｏ．０３０
色谱条件ｂ１
Ｋｒ０麟ｉｌＣ】ｅ色谱柱（２５０
Ｉ岫×４．６
ｍｍ，５弘ｍ）；流动相：乙腈：０．４％磷酸水（１３：８７）；流速
０．８
ｍＬ・ＩＩｌｉｎ～，检测波长３２７ｎｍ，进样量５止，柱温
为室温。所得对照品及样品色谱图见图１。
Ｏ．０４
。
ｌ
｝
●
。
Ｏ．０２０ＡＵ
Ｏ．０ＩＯ
●
ＡＵ
Ｏ．０２
Ａ
Ｌ
０．０００
１．００
３．００
５．００
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１１．００
１３．ｏｏ
Ｏ．００
Ｂ
＼
ｌ伽
３．ｏｏ
５００７．００９．００ｌｌＪＤｏ１３．００
图１对照晶（Ａ）和金银花样品（Ｂ）；１号峰为绿原酸
２．２样品的制备
２．２．１对照品溶液的制备
精密称取绿原酸对照
２．２．２供试品溶液的制备乜１
取本品粉末（过四号
品１０．８ｍｇ，置２５ｍＬ棕色瓶中，加５０％甲醇制成
０．４３２
筛）约０．５ｇ，精密称定，置１００ｍＬ具塞锥形瓶中，精密加入５０％甲醇５０ｍＬ，称定重量，超声处理（功率
２５０
ＩＩｌｇ・ＩｎＬ。１的溶液。
Ｗ，频率４０ｋＨｚ）３０ＩＩｌｉｎ，放冷，再称定重量，用ｍＬ棕色瓶中，加５０％甲醇至刻度，摇匀，即得。
５０％甲醇补重，摇匀，滤过，精密量取滤液５ｍＬ，置
［收稿日期］２００９０６［通讯作者】
０５
２５
＊王智民。ＴｅⅣＦ“：（０１０）８４０１４１２８；Ｅ．ｍａｉｌ：ｚｌｌⅫ１２３
＠２６３．Ｉｌｃｔ
２．３线性关系考察分别精密吸取０．４３２嗽・ｍＬ。１
绿原酸对照品溶液１，２，４，６，８，１０汕进样，以峰面积
・２２・
第１５卷第９期２００９年９月
Ｃｈｉ鹏∞Ｊｏｕｍａｌ
ｏｆ
中国实验方剂学杂志
Ｖ０１．１５．Ｎｏ．９
Ｍｅｄｉｃａｌ
Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ胁ｄｉｔｉｏｒｌａＩ
Ｆｏｎ眦１聃
Ｓ印．，２００９
积分值对进样量进行回归处理，得回归方程为ｙ＝
４．４×１旷石一３．１２×１０４，ｒ＝０．９９９９，线性范围为
原酸对照品，按２．２．２项下方法制备供试品溶液，按上述高效液相色谱条件测定含量，计算回收率，结果见表１。
２．８样品测定对购买的金银花药材样品按２．２．２项下方法操作制备供试品溶液，按上述液相色谱条
０．４３２—４．３２０腭。
２．４精密度试验精密吸取同一供试品溶液５皿，
重复进样６次，测定绿原酸峰面积，结果绿原酸平均峰面积为８７９８０４，ＲｓＤ为１．０５％，说明仪器精密度良好。
件进样５皿，进行含量测定，每天随行标品，结果见
表２。
表２样品含量测定结果（％，ｎ＝２）
２．５稳定性试验精密吸取同一供试品溶液５止，
分别于Ｏ，２，６，１２，２４，４８ｈ测定绿原酸峰面积，间隔时间将供试品置４℃冰箱密封保存，结果绿原酸平均峰面积为８７０１１２，ＲＳＤ为１．２２％，表明供试品在
４８
ｈ内稳定。
取同一样品粉末６份，每份约
２．６重复性试验
Ｏ．５
ｇ，精密称定，按２．２．２项下方法制备供试品溶
液，按上述高效液相色谱条件测定，结果绿原酸的平均含量为４．４７％，ＲＳＤ为１．０２％，表明样品的重复性良好。
２．７加样回收率试验取已知含量的金银花样品粉末６份，约０．２５ｇ，精密称定，分别加入一定量绿
３讨论
本实验直接采用２００５版《中国药典》中的色谱条件，分离效果良好，重复性强。对购买的全国主要
衰ｌ回收率试验结果（ｎ＝６）
药材市场或公司的金银花药材进行绿原酸含量测定，为金银花药材质量标准的进一步完善提供一定的参考，并为中成药中金银花的质量提供依据。［参考文献】
［１］张伟敏，蒲云峰，钟耕．金银花中绿原酸的分析测定
方法的研究［ｊ］．中国食品添加剂分析检测，２００６，１５５．
１５９．
［２］
国家药典委员会．中华人民共和国药典［ｓ］一部，北京：化学工业出版社。２００５：１５２．１５３．
本刊投稿要求
本刊投稿请用打印稿，一式两份，并附光盘或软盘等电子文件；实验性文章应附单位介绍信，并请在稿件首页下注明：通讯作者、姓名、电话及Ｅ．ｍａｉｌ。
投稿同时请从邮局汇寄稿件处理费５０元／篇，汇款时请注明文章第一作者姓名及稿件题目。本刊将于收到稿件和汇款后的一个月之内给予回执及收款发票。
・２３
・
RP-HPLC法测定金银花中绿原酸的含量
作者：作者单位：
林丽美， 刘菊妍， 王燕， 许招懂， 王智民
林丽美,许招懂(广州星群(药业)股份有限公司,广东,广州,510288)， 刘菊妍(广州医药集团有限公司,广东,广州,510130)， 王燕(株洲千金药业股份有限公司,湖南,株洲,412003)，王智民(中国中医科学院中药研究所,北京,100700)
中国实验方剂学杂志
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE2009，15(9)0次
刊名：英文刊名：年，卷(期)：引用次数：
参考文献(2条)
1. 张伟敏. 蒲云峰. 钟耕 金银花中绿原酸的分析测定方法的研究[期刊论文]-中国食品添加剂 2006(1)2. 国家药典委员会 中华人民共和国药典(一部) 2005
相似文献(1条)
1.期刊论文 刘丽芳 银黄冲剂中黄芩苷和绿原酸的含量测定 -长春中医药大学学报2006,22(4)
银黄冲剂由金银花、黄芩提取物组成,金银花其活性成份主要为绿原酸、异绿原酸,金银花提取物具有抗病原微生物,抗炎解热,降血脂,增强机体免疫力;黄芩中主要成份是黄芩甙,具有抗病原微生物,增强机体免疫力,解热、镇静、降压、降血脂、保肝利胆及解痉,抗氧化等多种作用.银黄冲剂是一种安全有效的纯中药制剂,适用于急慢性扁桃体炎,急慢性咽喉炎和呼吸道感染.药典标准中对黄芩苷和绿原酸的测定采用紫外分光光度法,本文用高效液相色谱法同时测定了银黄冲剂中黄芩苷和绿原酸的含量,现将结果报告如下.
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zgsyfjxzz200909010.aspx
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第１５卷第９期
２００９年９月
中国实验方剂学杂志
Ｃｈｉｎｅ∞Ｊｏ明ｌａｌ
ｏｆ
、ｂ１．１５．Ｎｏ．９ｓｅｐ．，２００９
Ｅｘｐｅｒｉｍ∞ｔａＩ１ｈｄｉｔｉｏｎａｌＭｅｄｉｃａｌＦ０咖ｕｋ屺
ＲＰ．ＨＰＬＣ法测定金银花中绿原酸的含量
林丽美１，刘菊妍２，王
（１．广州星群（药业）股份有限公司，广东广州３．株洲千金药业股份有限公司，湖南株洲
［摘要】
燕３，许招懂１，王智民４’
５１０１３０；
５１０２８８；２．广州医药集团有限公司，广东广州４１２００３；４．中国中医科学院中药研究所，北京
１００７００）
目的：检测金银花中的绿原酸含量。方法：采用昭ＨＰＬｃ的方法对购自全国各地的金银花药材进行绿原酸的含
量测定。结果：１８批不同购买地金银花样品中绿原酸的含量范围在ｏ．８％一７．２％，除少数几批达不到药典１．５％的标准外，其余大部分样品均合格。结论：购自青海和上海两地的金银花质量不符合规定。
［关键词］
银黄冲剂；金银花；绿原酸
Ｒ２８４．１
［中图分类号１
［文献标识码】
Ｂ
［文章编号】１００５．９９０３（２００９）０９—００２２．０２
金银花具有清热解毒，凉散风热之功效。绿原酸为其有效活性成分，具有抗菌、抗病毒、解热、升高自细胞、保肝利胆、免役调节、抗肿瘤、降血脂、清除自由基等作用…。我们采用高效液相色谱法，对从全国各地购买金银花进行绿原酸含量测定，从而保证中成药制剂中金银花质量符合药典标准。１仪器、试剂和样品１．１仪器
ｗａｔｅ瑙２６９５．２９９６高效液相色谱系统，
纯，ｒＩ．ＥＤＬＡ公司）；乙腈（色谱纯，Ｆｉｓｈｅｒ公司）；水为娃哈哈纯净水。１．３样品
金银花药材购自全国各地药材公司或
市场，经湖南中医药大学生药室刘塔斯教授鉴定为
忍冬科植物忍冬厶ｎ妇ｒ口向阳凡池卟ｕｌｌｂ．的干燥花蕾
或带初开的花。１．４对照品
绿原酸对照品由中国药品生物制品
检定所提供（供含量测定用，批号１１０７５３．２００４１３）。２方法与结果
２．１
Ｅｍｐｏｗｅｒ工作站，含四元梯度泵、自动进样器、二极管阵列检测器（ｗａｔｅ瑁公司）；ＢＰｚｌｌＤ型电子分析天平（Ｓａｔｏｒｉｕｓ公司）；ＫＱ．１００Ｂ型超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司）。
１．２试剂磷酸（分析纯，北京化工厂）；甲醇（色谱
Ｏ．０３０
色谱条件ｂ１
Ｋｒ０麟ｉｌＣ】ｅ色谱柱（２５０
Ｉ岫×４．６
ｍｍ，５弘ｍ）；流动相：乙腈：０．４％磷酸水（１３：８７）；流速
０．８
ｍＬ・ＩＩｌｉｎ～，检测波长３２７ｎｍ，进样量５止，柱温
为室温。所得对照品及样品色谱图见图１。
Ｏ．０４
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５００７．００９．００ｌｌＪＤｏ１３．００
图１对照晶（Ａ）和金银花样品（Ｂ）；１号峰为绿原酸
２．２样品的制备
２．２．１对照品溶液的制备
精密称取绿原酸对照
２．２．２供试品溶液的制备乜１
取本品粉末（过四号
品１０．８ｍｇ，置２５ｍＬ棕色瓶中，加５０％甲醇制成
０．４３２
筛）约０．５ｇ，精密称定，置１００ｍＬ具塞锥形瓶中，精密加入５０％甲醇５０ｍＬ，称定重量，超声处理（功率
２５０
ＩＩｌｇ・ＩｎＬ。１的溶液。
Ｗ，频率４０ｋＨｚ）３０ＩＩｌｉｎ，放冷，再称定重量，用ｍＬ棕色瓶中，加５０％甲醇至刻度，摇匀，即得。
５０％甲醇补重，摇匀，滤过，精密量取滤液５ｍＬ，置
［收稿日期］２００９０６［通讯作者】
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＊王智民。ＴｅⅣＦ“：（０１０）８４０１４１２８；Ｅ．ｍａｉｌ：ｚｌｌⅫ１２３
＠２６３．Ｉｌｃｔ
２．３线性关系考察分别精密吸取０．４３２嗽・ｍＬ。１
绿原酸对照品溶液１，２，４，６，８，１０汕进样，以峰面积
・２２・
第１５卷第９期２００９年９月
Ｃｈｉ鹏∞Ｊｏｕｍａｌ
ｏｆ
中国实验方剂学杂志
Ｖ０１．１５．Ｎｏ．９
Ｍｅｄｉｃａｌ
Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ胁ｄｉｔｉｏｒｌａＩ
Ｆｏｎ眦１聃
Ｓ印．，２００９
积分值对进样量进行回归处理，得回归方程为ｙ＝
４．４×１旷石一３．１２×１０４，ｒ＝０．９９９９，线性范围为
原酸对照品，按２．２．２项下方法制备供试品溶液，按上述高效液相色谱条件测定含量，计算回收率，结果见表１。
２．８样品测定对购买的金银花药材样品按２．２．２项下方法操作制备供试品溶液，按上述液相色谱条
０．４３２—４．３２０腭。
２．４精密度试验精密吸取同一供试品溶液５皿，
重复进样６次，测定绿原酸峰面积，结果绿原酸平均峰面积为８７９８０４，ＲｓＤ为１．０５％，说明仪器精密度良好。
件进样５皿，进行含量测定，每天随行标品，结果见
表２。
表２样品含量测定结果（％，ｎ＝２）
２．５稳定性试验精密吸取同一供试品溶液５止，
分别于Ｏ，２，６，１２，２４，４８ｈ测定绿原酸峰面积，间隔时间将供试品置４℃冰箱密封保存，结果绿原酸平均峰面积为８７０１１２，ＲＳＤ为１．２２％，表明供试品在
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ｈ内稳定。
取同一样品粉末６份，每份约
２．６重复性试验
Ｏ．５
ｇ，精密称定，按２．２．２项下方法制备供试品溶
液，按上述高效液相色谱条件测定，结果绿原酸的平均含量为４．４７％，ＲＳＤ为１．０２％，表明样品的重复性良好。
２．７加样回收率试验取已知含量的金银花样品粉末６份，约０．２５ｇ，精密称定，分别加入一定量绿
３讨论
本实验直接采用２００５版《中国药典》中的色谱条件，分离效果良好，重复性强。对购买的全国主要
衰ｌ回收率试验结果（ｎ＝６）
药材市场或公司的金银花药材进行绿原酸含量测定，为金银花药材质量标准的进一步完善提供一定的参考，并为中成药中金银花的质量提供依据。［参考文献】
［１］张伟敏，蒲云峰，钟耕．金银花中绿原酸的分析测定
方法的研究［ｊ］．中国食品添加剂分析检测，２００６，１５５．
１５９．
［２］
国家药典委员会．中华人民共和国药典［ｓ］一部，北京：化学工业出版社。２００５：１５２．１５３．
本刊投稿要求
本刊投稿请用打印稿，一式两份，并附光盘或软盘等电子文件；实验性文章应附单位介绍信，并请在稿件首页下注明：通讯作者、姓名、电话及Ｅ．ｍａｉｌ。
投稿同时请从邮局汇寄稿件处理费５０元／篇，汇款时请注明文章第一作者姓名及稿件题目。本刊将于收到稿件和汇款后的一个月之内给予回执及收款发票。
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・
RP-HPLC法测定金银花中绿原酸的含量
作者：作者单位：
林丽美， 刘菊妍， 王燕， 许招懂， 王智民
林丽美,许招懂(广州星群(药业)股份有限公司,广东,广州,510288)， 刘菊妍(广州医药集团有限公司,广东,广州,510130)， 王燕(株洲千金药业股份有限公司,湖南,株洲,412003)，王智民(中国中医科学院中药研究所,北京,100700)
中国实验方剂学杂志
CHINESE JOURNAL OF EXPERIMENTAL TRADITIONAL MEDICAL FORMULAE2009，15(9)0次
刊名：英文刊名：年，卷(期)：引用次数：
参考文献(2条)
1. 张伟敏. 蒲云峰. 钟耕 金银花中绿原酸的分析测定方法的研究[期刊论文]-中国食品添加剂 2006(1)2. 国家药典委员会 中华人民共和国药典(一部) 2005
相似文献(1条)
1.期刊论文 刘丽芳 银黄冲剂中黄芩苷和绿原酸的含量测定 -长春中医药大学学报2006,22(4)
银黄冲剂由金银花、黄芩提取物组成,金银花其活性成份主要为绿原酸、异绿原酸,金银花提取物具有抗病原微生物,抗炎解热,降血脂,增强机体免疫力;黄芩中主要成份是黄芩甙,具有抗病原微生物,增强机体免疫力,解热、镇静、降压、降血脂、保肝利胆及解痉,抗氧化等多种作用.银黄冲剂是一种安全有效的纯中药制剂,适用于急慢性扁桃体炎,急慢性咽喉炎和呼吸道感染.药典标准中对黄芩苷和绿原酸的测定采用紫外分光光度法,本文用高效液相色谱法同时测定了银黄冲剂中黄芩苷和绿原酸的含量,现将结果报告如下.
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zgsyfjxzz200909010.aspx
下载时间：2010年3月3日