子平面摇摆。卷曲振动：分子基团围绕与基团相连分子的价键扭动。
5. 详述分子振动的类型.
答
6. 多原子分子振动的形式如何计算？并举例说明。
答：（1）对于非线性分子，其分子振动的形式计算式为：3n-6, 其中n为分子中所含原子数；（2）对于线性分子，其分子振动的形式计算式为：3n-5。例如：非线性分子水分子的分子振动形式有3个，分别为：2个O-H的伸缩振动和1个HOH的键角弯曲振动；线性分子二氧化碳分子的分子振动形式有4个，分别为：对称伸缩振动、反对称伸缩振动、面内弯曲振动和面外弯曲振动。
7. 什么叫偶极矩？
答;两个等量而异号的电荷所组成的系统,一个电荷的电量和两电荷间距离的乘积称电偶极子的偶极距.量,方向沿两电荷的连线,
8. 分子振动吸收的条件？
答：（1）振动的频率与红外光光谱段的某频率相等，吸收了红外光谱中这一波长的光，可以把分子的能级从基态跃迁到激发态，这是产生红外吸收光谱的必要条件。（2）偶极矩的变化：已知分子在振动过程中，原子间的
距离（键长）或夹角（键角）会发生变化，这时可能引起分子偶极矩的变化，结果产生了一个稳定的交变电场，这个稳定的交变电场将和运动的具有相同频率的电磁辐射电场相互作用，从而吸收辐射能量，产生红外光谱的吸收。
9. 什么叫基频带、倍频带？
答：基频带：分子吸收光子后，从一个能级跃迁到相邻高一级能级产生的吸收。倍频带：分子吸收比原有能量大一倍的光子后，跃迁两个以上能级产生的吸收峰。
10. 影响吸收带位置的因素？
答：影响吸收带位置的因素很多，有外在的、人为的因素，也有内在的、本质的因素。（1）外在因素：制备样品的方法、样品所处的物态、结晶条件、仪器系统的调节等，均能影响吸收带的位置、强度及形状。（2）内在因素：l）质量效应：对于同族元素，由于彼此质量差别较大，随着原子的质量增大，它与同一元素形成的化学键的吸收带波数明显地减小。2）电负性的影响：同一周期元素因质量差别很小，电负性差别起主导作用，电负性越大，化学键强度越大，因而，随着电负性增大，它们与同一元素形成的化学键的吸收波数增大。3）物质状态的影响：物质的红外光谱因物质的状态不同而不同。在气态时，分子的距离较远，分子间的相互作用很小。但液态或固态时，因分子间的作用增强而使基团的振动频率降低。在固相晶格中，相互作用最大，因而形成的吸收带比在非晶态或液态中更加尖锐，而且振动频率降低。
11. 色散型红外光谱仪由哪几部分组成，各有何作用？
答：色散型红外光谱仪主要由光源，吸收池，单色器，检测器，电子放
大器和记录系统六部分组成。光源：能够发射高强度连续波长红外光的
物体；吸收池：吸收红外光；单色器：把通过样品槽和参比槽进入入射
狭缝的复色光分解为单色光射到检测器上加以测量；检测器：把红外光
信号变成电信号；电子放大器：由于检测器产生的信号很微小，因此，
必须将信号放大，才能用机械系统记录成红外光谱；记录系统：记录信
号，打印谱图。
12. 红外光谱测试中的制样要求？
答：（1）不含水。试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（2）纯度高。试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。（3）浓度和厚度适当。试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
13. 固体和液体制样各有哪些方法？
答：固体试样：压片法，悬浮法，薄膜法，欧米采样器法；液体试样：液膜法，溶液法，欧米采样器法。
14.简述：固体样品的制备—卤化物压片法.
答：也叫碱金属卤化物锭剂法。由于碱金属卤化物（如KCl、KBr、KI以及CsI等）加压后变成可塑物，并在中红外区完全透明，因而被广泛用于固体样品的制备。一般将固体样品 l～2mg放在玛瑙研钵中，加 100～200mg的KBr或KCl，混合研磨均匀，使其粒度达到 2.5µm以下。将磨好的混合物小心倒入压模中，加压成型，就可得到厚约0.8mm的透明薄片。
15. 什么叫基团频率？
答：与有机化合物中的一定结构相联系的振动频率。
16. 官能团区和指纹区的波数范围？
答：官能团区：4000~1300 cm区域,是鉴定基团存在的主要区域，是由伸缩振动产生的吸收带，为化学键和基团的特征吸收峰，吸收峰较稀疏。指纹区：1300~650 cm区域，能反映分子结构的细微变化，吸收光谱较复杂，除单键的伸缩振动外，还有变形振动。
17. 红外光谱波数范围有哪几个区，各区具有代表性的振动有哪些？
答：常见的有四个区：（1）4000-2500cm：X-H伸缩振动区，X可以是O、H、C和S原子；代表性振动：O-H，N-H，C-H和S-H键的伸缩振动。（2）2500-1900 cm：叁键和累积双键区，主要包括炔键-CΞC-, 腈基-CΞN, 丙二烯基-C=C=C-, 烯酮基-C=C=O, 异氰酸酯基-N=C=O等的反对称伸缩振动。（3）1900-1200 cm：双键伸缩振动区，主要包括：C=C, C=O, C=N, -NO2等的伸缩振动，芳环的骨架振动等。（4）
18. 通过红外光谱法鉴定化合物的方法有哪些？
答：（1）否定法：如果某个基团的特征频率吸收区，找不到吸收峰，可判断样品中不存在该基团。（2）肯定法：如果能找到某个基团的特征频率吸收区，可判断样品中存在该基团。
19. 说出乙酸乙酯红外光谱图中各波数所对应的基团。
-1-1-1-1-1-1
答：3000 cm：νC-H；1750 cm：νC=O；1400-1600 cm：δC-H；
1250 cm:νO=C-O，1050 cm:ν–O-CH-。
第三章《热分析》习题答案
1. 什么叫热分析?
答：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理或化学性质与温度的关
系的一类技术。
热分析的三大支柱?
答：热重（TG）和差热分析（DTA），其次是差示扫描量热法（DSC），这
三者构成了热分析的三大支柱。
3. 热重分析仪有哪几种? 各有何区别?
有两种, 分别是热天平式和弹簧秤式。其区别在于:热天平式中采用的精确天平作为称重仪器, 而弹簧秤式中. 另外，热天平式中通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比，因此，记录; 而弹簧秤式中利用弹簧的伸张与质量成比例的关系，所以可-1-1-1-1-1
4. TG曲线上的斜率代表什么?
答：曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。
5. DTG曲线的含义是什么?
答：它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。
6. 影响TG曲线分析的因素有哪些?
答：仪器因素：（1）炉内气氛，（2）升温速率，（3）坩埚材料，（4）支持器和炉子的几何形状，（5）走纸速度，（6）天平和
记录机构的灵敏度；样品因素：（1）样品量，（2）样品的几何形状，（3）样品的装填方式，（4）样品的属性。
7. 什么叫差热分析?
答：是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
8. 差热分析仪的主要组成?
答：差热分析仪由加热炉、支持器、程序温度控制单元、差热放大单元和记录仪组成。
9. 差热分析仪的工作原理?
答：(1) 处在加热炉中的试样和参比物在相同条件下加热或冷却,炉温的程序由两支热电偶进行测定；(2) 由于热电偶的电动势与试样和参比物之间的温差成正比,该电动势经放大后, 由记录仪即可得到试样的ΔT-T的关系曲线；(3) 温度相等,则ΔT=0,表示热电偶无信号输出,记录仪上记录温差的笔划一条直线,称为基线; 当试样温度上升到某一温度发生热效应时, ΔT≠0,表示热电偶有信号输出,这时就偏离基线而划出曲线。
10. 差热分析仪中试样容器的特点是什么?
答：耐高温，热传导性好。
11. DTA曲线中，DT=0，DT>0，DT
答：DT=0，无热效应；DT>0，放热；DT
12. 什么叫外延始点温度?
答：指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。
13. DTA曲线中，峰的数目、位置、方向和面积分别代表何意义?
答：峰的数目表示物质发生物理、化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
14. 差热扫描量热仪有哪几种, 各有何特点?
答：(1) 功率补偿型：在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号DQ（热量差）输出。(2) 热流型：在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差DT，然后根据热流方程，将DT（温差）换算成DQ（热量差）作为信号的输出。
15. 属于吸热和放热行为的物理和化学变化有哪些, 举例说明?
答：吸热: 玻璃化转变, 熔融, 分解等；放热: 结晶, 固化，氧化，反应，交联等。
16. 功率补偿型DSC和DTA测定原理有何不同?
答：DTA是测量DT-T 的关系，而DSC是保持DT = 0，测定DH-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。
17. 简述DSC的具体应用.
答：DSC可测试：玻璃化转变温度；熔融与结晶温度；材料成分比例分析；化学反应的分析；相容性分析；比热测定；结晶度测定。
18. 如何从DSC曲线判定两种以上聚合物的相容性?
答：两种聚合物共混，如果存在两个玻璃化转变温度，则两者的相容性较差；如果只有一个玻璃化转变温度，则两者相容性佳。
19. 如何由DSC测试物质的比热?
答：根据dH/dt=mCpdT/dt, 式中：dH/dt为热流速率；Cp为比热；dT/dt为程序升温速率。可利用蓝宝石作为
标准样品测定，通过对比样品和蓝宝石的热流速率求得样品的比热。计算公式为：
Cp=(mBCPB/m)·(dH/dt)/(dH/dt)B
20. 如何由DSC测试物质的结晶度?
答：由于结晶度与熔融热焓值成正比，因此可利用DSC测定高聚物的百分结晶度。
第四章《核磁共振》习题答案
1. 什么叫核磁共振?
答：用一定频率电磁波对样品进行照射，就可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁，
在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度，就得到NMR谱。
2. 什么叫拉摩尔进动?
答：当具有磁矩的核置于外磁场中,它在外磁场的作用下,核自旋产生的磁场与外磁场发生相互作用,
因而原子核的运动状态除了自旋外,还要附加一个以外磁场方向为轴线的回旋,它一面自旋,
一面围绕着磁场方向发生回旋,这种回旋运动称为进动或拉摩尔进动。
3. 核磁共振产生的条件?
答：共振条件：n0 =g H0 / (2p )，其中：
4. 为什么选用TMS(四甲基硅烷)作为标准物质?
答：(1)屏蔽效应强，共振信号在高场区(δ值规定为0)，绝大多数吸收峰均出现在它的左边。
(2)结构对称，是一个单峰。 (3)容易回收(b.p低)，与样品不反应、不缔合。
5. 什么叫屏蔽效应与去屏蔽效应？
答：H核在分子中是被价电子所包围的。因此，在外加磁场的同时，还有核外电子绕核旋转产生感应磁场H果感应磁场与外加磁场方向相反，则H核的实际感受到的磁场强度为：
H实=H0-H’=H0-σH0=H0(1-σ)
核外电子对H核产生的这种作用，称为屏蔽效应(如果产生磁场与外加磁场同向，称之为去屏蔽效应)。
6. 什么叫化学位移？
答：在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同而产生不同的屏蔽效应,使得共振频率有差异， 即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。
7. 屏蔽效应、去屏蔽效应与化学位移和磁场强度的关系是什么？
答：核外电子云密度越大，屏蔽效应越强，要发生共振吸收就势必增加外加
磁场强度，共振信号将移向高场区, 相对应的是低化学位移；如果核外电子
云密度减弱，属去屏蔽效应，要发生共振吸收就可降低外加磁场强度，共振
信号将移向低场区, 相对应的是高化学位移。
8. 影响化学位移的因素有哪些，并举例说明。
答：（1）电负性--去屏蔽效应：与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，价电子偏离质子，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现；（2）磁各向异性效应：双键碳上的质子位于π键电子环流产生的感生磁场与外加磁场方向一致的区域（称为去屏蔽区），去屏蔽效应的结果，使双键碳上的质子的共振信号移向稍低的磁场区；氢键效应：形成氢键后1H核屏蔽作用减少，氢键属于去屏蔽效应。
9. 分别按屏蔽效应和化学位移的CH3CH2OH中的H核进行排序。
答：
如图：屏蔽效应：Ha> Hb> Hc; 化学位移：Ha
10. 对下列化合物中的H核种类按化学位移的大小进行排序，并解释原因。
答：H核化学位移的大小：苯环>-CH>-CH3。因为：苯环上的6个p电子产生较强的诱导磁场，
质子位于其磁力线上，与外磁场方向一致，去屏蔽，出现在低场高位移处；-CH3中的氢核较多，
所以屏蔽作用强，出现在高场低位移处。
11. 为什么当乙醇溶解与CCl4溶液后，其中的H核的化学位移降低？
答：乙醇溶解于四氯化碳后, 氢键消失,其核屏蔽作用增强, 氢核出现在高场低位移。
12. CH3-CH=CH-CH3中的H核的种类有几种？并解释其化学位移不同的原因。
答：有两种。双键碳上的质子位于π键电子环流产生的感生磁场与外加磁场方向一致的区域
（称为去屏蔽区），去屏蔽效应的结果，使双键碳上的质子的共振信号移向稍低的磁场区。
13. 什么叫自旋偶合、自旋裂分和偶合常数？
答：相邻的H核相互作用（即干扰）的结果。这种原子核之间的相互作用，叫做自旋偶合。
由自旋偶合引起的谱线增多的现象，叫做自旋裂分。
14. H谱的裂分数是由什么决定的？积分面积和什么有关？
答：(1) 峰分裂数：n+1 规律； n为相邻碳原子上的质子数；(2) 峰面积的大小(高度)与质子数目成正比。
15. 试画出下列结构式中H核的谱图。
答：如下图所示：
16. 试解释峰的数目、峰的强度(面积）、峰的位移及峰的裂分数和化合物结构的关系。
答：（1）峰的数目：标志分子中质子性质不同的种类，多少种；
（2）峰的强度(面积)：每类质子的数目(相对)，多少个；
（3）峰的位移(d )：每类质子所处的化学环境，化合物中位置；
（4）峰的裂分数：相邻碳原子上质子数。
17. 试解释C6H5CH2CH2OCOCH3的NMR谱图.
a为什么位移最大，d为什么位移最小，b，c的位移为什么不同？
答：苯环具有去屏蔽效应，低场高位移; d没有任何去屏蔽效应，而且H核多；与c相连的有电负性高的O，有去屏蔽效应，低场高位移。
第五章《扫描电镜》习题答案
1. 扫描电子显微镜的工作原理?
答：由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电子透镜聚焦后，
在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、
背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的
强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺
序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电
子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。这样，在荧光屏上就形成一幅与样
品表面特征相对应的画面——某种信息图。
2. 扫描电镜成像的物理信号有哪些?
答：扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生
的。具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和
核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信
号，例如：背散射电子，二次电子，俄歇电子，特征X射线，吸收电子，
透射电子。
3. 什么叫背散射电子? 有几种?
答：背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。它又
分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或
很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变
化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的初
级电子。
4. 二次电子和俄歇电子有何区别?
答：二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子，而俄歇电子则是
原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量将核外另一电子打出，脱
离原子变为的二次电子。
5. 特征X射线和俄歇电子有何区别?
答：特征X射线为原子的内层电子受到激发之后，在俄歇电子则是原子
内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量将核外另一电子打出，脱离原
子变为的二次电子。
6. 扫描电子显微镜的主要构造有哪几个?
答：(1)电子光学系统（镜筒）：由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件
组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束
(直径一般为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。
(2)扫描系统：扫描电镜的特殊部件，由扫描发生器和扫描线圈组成。
作用：1)使入射电子束在样品表面扫描,并使电子束在荧光屏上作同步扫描；
2)改变入射束在样品表面的扫描振幅，来改变扫描像的放大倍数。
(3)信号收集系统：扫描电镜应用的物理信号:二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。
吸收电子可直接用电流表测出，其他电子信号用电子收集器收集。
(4)图像显示和记录系统：将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴
极射线显像管电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描
点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像。
7. 如何提高扫描电子显微镜的放大倍数?
答：当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为
AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放
大倍数为：M=AC/AS。由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变
的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS
来实现的。
8. 用于扫描电镜观察的样品为什么要导电?
答：在材料表面形成一层导电膜，以避免电荷积累，影响图象质量，并可
防止试样的热损伤。
9. 扫描电镜在材料分析中有何作用?
答：（1）断口形貌观察；（2）横截面形貌观察；（3）内部结构；（4）粉末尺寸测定。
答：透射电子显微镜的电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统
及图像观察和记录系统。照明系统：是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。样品室：过试样台承载试样，移动试样。成像系统：物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。图像观察和记录系统：用于观察和记录图像。
4. 什么叫透射电镜的分辨率?
答：分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。
5. 透射电镜的成像原理是什么?
答：透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射谱变换到像的过程。
6. 什么叫透射电镜的景深、焦长？
答：景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。焦长是指透镜像平面所允许的轴向偏差。
7. 对透射电镜复型材料的要求有哪几个？
答：①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，
更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
8. 透射电镜在高分子材料分析中的作用有哪些？
答：①单晶观察；②相结构观察；③颗粒尺寸观察；④填充剂的分散
情况分析。
答：为一线性光谱，由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其强
度大大超过连续谱线的强度，并迭加于连续谱线之上，这些谱线不随X射
线光管的工作条件而变，只取决于金属靶物质。
3. 什么叫相干散射和非相干散射(康普顿散射)?
答：相干散射：X射线的散射，当入射线与散射线波长相同时，相位滞后
恒定，散射线之间能相互干涉；康普顿散射：当散射线波长与入射线波
长不同时，散射线之间不相干。
4. 请推倒劳厄方程和布拉格方程?
答：如图，相邻两晶面的散射线光程差为：δ=DB+BF=d（sinθ+sinθ）=2d sinθ，若这两列散射波互相干涉加强，形成衍射，则光程差δ必须满足，δ=2d sinθ=kλ，式中k为整数倍（0， 1， 2，„）。
5. 什么叫连续扫描和步进扫描?
答：连续扫描：就是让试样和探测器以1:2的角速度作匀速圆周运动，在
转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面的衍射信号输入到记录
系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。步进扫描：试样每转动一
定的角度△θ即停止在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器
记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测
量，输出结果。
6. X射线物相定性分析的过程?
答：（1）实验：用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样相的衍射花
样或图谱。（2）通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算获得各衍射线
条的2θ，d及相对强度大小I/I1。（3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片
号。（4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新
根据相对强度排序，重复（3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。
子平面摇摆。卷曲振动：分子基团围绕与基团相连分子的价键扭动。
5. 详述分子振动的类型.
答
6. 多原子分子振动的形式如何计算？并举例说明。
答：（1）对于非线性分子，其分子振动的形式计算式为：3n-6, 其中n为分子中所含原子数；（2）对于线性分子，其分子振动的形式计算式为：3n-5。例如：非线性分子水分子的分子振动形式有3个，分别为：2个O-H的伸缩振动和1个HOH的键角弯曲振动；线性分子二氧化碳分子的分子振动形式有4个，分别为：对称伸缩振动、反对称伸缩振动、面内弯曲振动和面外弯曲振动。
7. 什么叫偶极矩？
答;两个等量而异号的电荷所组成的系统,一个电荷的电量和两电荷间距离的乘积称电偶极子的偶极距.量,方向沿两电荷的连线,
8. 分子振动吸收的条件？
答：（1）振动的频率与红外光光谱段的某频率相等，吸收了红外光谱中这一波长的光，可以把分子的能级从基态跃迁到激发态，这是产生红外吸收光谱的必要条件。（2）偶极矩的变化：已知分子在振动过程中，原子间的
距离（键长）或夹角（键角）会发生变化，这时可能引起分子偶极矩的变化，结果产生了一个稳定的交变电场，这个稳定的交变电场将和运动的具有相同频率的电磁辐射电场相互作用，从而吸收辐射能量，产生红外光谱的吸收。
9. 什么叫基频带、倍频带？
答：基频带：分子吸收光子后，从一个能级跃迁到相邻高一级能级产生的吸收。倍频带：分子吸收比原有能量大一倍的光子后，跃迁两个以上能级产生的吸收峰。
10. 影响吸收带位置的因素？
答：影响吸收带位置的因素很多，有外在的、人为的因素，也有内在的、本质的因素。（1）外在因素：制备样品的方法、样品所处的物态、结晶条件、仪器系统的调节等，均能影响吸收带的位置、强度及形状。（2）内在因素：l）质量效应：对于同族元素，由于彼此质量差别较大，随着原子的质量增大，它与同一元素形成的化学键的吸收带波数明显地减小。2）电负性的影响：同一周期元素因质量差别很小，电负性差别起主导作用，电负性越大，化学键强度越大，因而，随着电负性增大，它们与同一元素形成的化学键的吸收波数增大。3）物质状态的影响：物质的红外光谱因物质的状态不同而不同。在气态时，分子的距离较远，分子间的相互作用很小。但液态或固态时，因分子间的作用增强而使基团的振动频率降低。在固相晶格中，相互作用最大，因而形成的吸收带比在非晶态或液态中更加尖锐，而且振动频率降低。
11. 色散型红外光谱仪由哪几部分组成，各有何作用？
答：色散型红外光谱仪主要由光源，吸收池，单色器，检测器，电子放
大器和记录系统六部分组成。光源：能够发射高强度连续波长红外光的
物体；吸收池：吸收红外光；单色器：把通过样品槽和参比槽进入入射
狭缝的复色光分解为单色光射到检测器上加以测量；检测器：把红外光
信号变成电信号；电子放大器：由于检测器产生的信号很微小，因此，
必须将信号放大，才能用机械系统记录成红外光谱；记录系统：记录信
号，打印谱图。
12. 红外光谱测试中的制样要求？
答：（1）不含水。试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（2）纯度高。试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。（3）浓度和厚度适当。试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
13. 固体和液体制样各有哪些方法？
答：固体试样：压片法，悬浮法，薄膜法，欧米采样器法；液体试样：液膜法，溶液法，欧米采样器法。
14.简述：固体样品的制备—卤化物压片法.
答：也叫碱金属卤化物锭剂法。由于碱金属卤化物（如KCl、KBr、KI以及CsI等）加压后变成可塑物，并在中红外区完全透明，因而被广泛用于固体样品的制备。一般将固体样品 l～2mg放在玛瑙研钵中，加 100～200mg的KBr或KCl，混合研磨均匀，使其粒度达到 2.5µm以下。将磨好的混合物小心倒入压模中，加压成型，就可得到厚约0.8mm的透明薄片。
15. 什么叫基团频率？
答：与有机化合物中的一定结构相联系的振动频率。
16. 官能团区和指纹区的波数范围？
答：官能团区：4000~1300 cm区域,是鉴定基团存在的主要区域，是由伸缩振动产生的吸收带，为化学键和基团的特征吸收峰，吸收峰较稀疏。指纹区：1300~650 cm区域，能反映分子结构的细微变化，吸收光谱较复杂，除单键的伸缩振动外，还有变形振动。
17. 红外光谱波数范围有哪几个区，各区具有代表性的振动有哪些？
答：常见的有四个区：（1）4000-2500cm：X-H伸缩振动区，X可以是O、H、C和S原子；代表性振动：O-H，N-H，C-H和S-H键的伸缩振动。（2）2500-1900 cm：叁键和累积双键区，主要包括炔键-CΞC-, 腈基-CΞN, 丙二烯基-C=C=C-, 烯酮基-C=C=O, 异氰酸酯基-N=C=O等的反对称伸缩振动。（3）1900-1200 cm：双键伸缩振动区，主要包括：C=C, C=O, C=N, -NO2等的伸缩振动，芳环的骨架振动等。（4）
18. 通过红外光谱法鉴定化合物的方法有哪些？
答：（1）否定法：如果某个基团的特征频率吸收区，找不到吸收峰，可判断样品中不存在该基团。（2）肯定法：如果能找到某个基团的特征频率吸收区，可判断样品中存在该基团。
19. 说出乙酸乙酯红外光谱图中各波数所对应的基团。
-1-1-1-1-1-1
答：3000 cm：νC-H；1750 cm：νC=O；1400-1600 cm：δC-H；
1250 cm:νO=C-O，1050 cm:ν–O-CH-。
第三章《热分析》习题答案
1. 什么叫热分析?
答：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理或化学性质与温度的关
系的一类技术。
热分析的三大支柱?
答：热重（TG）和差热分析（DTA），其次是差示扫描量热法（DSC），这
三者构成了热分析的三大支柱。
3. 热重分析仪有哪几种? 各有何区别?
有两种, 分别是热天平式和弹簧秤式。其区别在于:热天平式中采用的精确天平作为称重仪器, 而弹簧秤式中. 另外，热天平式中通过平衡复位器中的线圈电流与试样质量变化成正比，因此，记录; 而弹簧秤式中利用弹簧的伸张与质量成比例的关系，所以可-1-1-1-1-1
4. TG曲线上的斜率代表什么?
答：曲线斜率发生变化的部分表示质量的变化。
5. DTG曲线的含义是什么?
答：它表示质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。
6. 影响TG曲线分析的因素有哪些?
答：仪器因素：（1）炉内气氛，（2）升温速率，（3）坩埚材料，（4）支持器和炉子的几何形状，（5）走纸速度，（6）天平和
记录机构的灵敏度；样品因素：（1）样品量，（2）样品的几何形状，（3）样品的装填方式，（4）样品的属性。
7. 什么叫差热分析?
答：是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
8. 差热分析仪的主要组成?
答：差热分析仪由加热炉、支持器、程序温度控制单元、差热放大单元和记录仪组成。
9. 差热分析仪的工作原理?
答：(1) 处在加热炉中的试样和参比物在相同条件下加热或冷却,炉温的程序由两支热电偶进行测定；(2) 由于热电偶的电动势与试样和参比物之间的温差成正比,该电动势经放大后, 由记录仪即可得到试样的ΔT-T的关系曲线；(3) 温度相等,则ΔT=0,表示热电偶无信号输出,记录仪上记录温差的笔划一条直线,称为基线; 当试样温度上升到某一温度发生热效应时, ΔT≠0,表示热电偶有信号输出,这时就偏离基线而划出曲线。
10. 差热分析仪中试样容器的特点是什么?
答：耐高温，热传导性好。
11. DTA曲线中，DT=0，DT>0，DT
答：DT=0，无热效应；DT>0，放热；DT
12. 什么叫外延始点温度?
答：指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。
13. DTA曲线中，峰的数目、位置、方向和面积分别代表何意义?
答：峰的数目表示物质发生物理、化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
14. 差热扫描量热仪有哪几种, 各有何特点?
答：(1) 功率补偿型：在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号DQ（热量差）输出。(2) 热流型：在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差DT，然后根据热流方程，将DT（温差）换算成DQ（热量差）作为信号的输出。
15. 属于吸热和放热行为的物理和化学变化有哪些, 举例说明?
答：吸热: 玻璃化转变, 熔融, 分解等；放热: 结晶, 固化，氧化，反应，交联等。
16. 功率补偿型DSC和DTA测定原理有何不同?
答：DTA是测量DT-T 的关系，而DSC是保持DT = 0，测定DH-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。
17. 简述DSC的具体应用.
答：DSC可测试：玻璃化转变温度；熔融与结晶温度；材料成分比例分析；化学反应的分析；相容性分析；比热测定；结晶度测定。
18. 如何从DSC曲线判定两种以上聚合物的相容性?
答：两种聚合物共混，如果存在两个玻璃化转变温度，则两者的相容性较差；如果只有一个玻璃化转变温度，则两者相容性佳。
19. 如何由DSC测试物质的比热?
答：根据dH/dt=mCpdT/dt, 式中：dH/dt为热流速率；Cp为比热；dT/dt为程序升温速率。可利用蓝宝石作为
标准样品测定，通过对比样品和蓝宝石的热流速率求得样品的比热。计算公式为：
Cp=(mBCPB/m)·(dH/dt)/(dH/dt)B
20. 如何由DSC测试物质的结晶度?
答：由于结晶度与熔融热焓值成正比，因此可利用DSC测定高聚物的百分结晶度。
第四章《核磁共振》习题答案
1. 什么叫核磁共振?
答：用一定频率电磁波对样品进行照射，就可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁，
在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度，就得到NMR谱。
2. 什么叫拉摩尔进动?
答：当具有磁矩的核置于外磁场中,它在外磁场的作用下,核自旋产生的磁场与外磁场发生相互作用,
因而原子核的运动状态除了自旋外,还要附加一个以外磁场方向为轴线的回旋,它一面自旋,
一面围绕着磁场方向发生回旋,这种回旋运动称为进动或拉摩尔进动。
3. 核磁共振产生的条件?
答：共振条件：n0 =g H0 / (2p )，其中：
4. 为什么选用TMS(四甲基硅烷)作为标准物质?
答：(1)屏蔽效应强，共振信号在高场区(δ值规定为0)，绝大多数吸收峰均出现在它的左边。
(2)结构对称，是一个单峰。 (3)容易回收(b.p低)，与样品不反应、不缔合。
5. 什么叫屏蔽效应与去屏蔽效应？
答：H核在分子中是被价电子所包围的。因此，在外加磁场的同时，还有核外电子绕核旋转产生感应磁场H果感应磁场与外加磁场方向相反，则H核的实际感受到的磁场强度为：
H实=H0-H’=H0-σH0=H0(1-σ)
核外电子对H核产生的这种作用，称为屏蔽效应(如果产生磁场与外加磁场同向，称之为去屏蔽效应)。
6. 什么叫化学位移？
答：在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同而产生不同的屏蔽效应,使得共振频率有差异， 即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。
7. 屏蔽效应、去屏蔽效应与化学位移和磁场强度的关系是什么？
答：核外电子云密度越大，屏蔽效应越强，要发生共振吸收就势必增加外加
磁场强度，共振信号将移向高场区, 相对应的是低化学位移；如果核外电子
云密度减弱，属去屏蔽效应，要发生共振吸收就可降低外加磁场强度，共振
信号将移向低场区, 相对应的是高化学位移。
8. 影响化学位移的因素有哪些，并举例说明。
答：（1）电负性--去屏蔽效应：与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，价电子偏离质子，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现；（2）磁各向异性效应：双键碳上的质子位于π键电子环流产生的感生磁场与外加磁场方向一致的区域（称为去屏蔽区），去屏蔽效应的结果，使双键碳上的质子的共振信号移向稍低的磁场区；氢键效应：形成氢键后1H核屏蔽作用减少，氢键属于去屏蔽效应。
9. 分别按屏蔽效应和化学位移的CH3CH2OH中的H核进行排序。
答：
如图：屏蔽效应：Ha> Hb> Hc; 化学位移：Ha
10. 对下列化合物中的H核种类按化学位移的大小进行排序，并解释原因。
答：H核化学位移的大小：苯环>-CH>-CH3。因为：苯环上的6个p电子产生较强的诱导磁场，
质子位于其磁力线上，与外磁场方向一致，去屏蔽，出现在低场高位移处；-CH3中的氢核较多，
所以屏蔽作用强，出现在高场低位移处。
11. 为什么当乙醇溶解与CCl4溶液后，其中的H核的化学位移降低？
答：乙醇溶解于四氯化碳后, 氢键消失,其核屏蔽作用增强, 氢核出现在高场低位移。
12. CH3-CH=CH-CH3中的H核的种类有几种？并解释其化学位移不同的原因。
答：有两种。双键碳上的质子位于π键电子环流产生的感生磁场与外加磁场方向一致的区域
（称为去屏蔽区），去屏蔽效应的结果，使双键碳上的质子的共振信号移向稍低的磁场区。
13. 什么叫自旋偶合、自旋裂分和偶合常数？
答：相邻的H核相互作用（即干扰）的结果。这种原子核之间的相互作用，叫做自旋偶合。
由自旋偶合引起的谱线增多的现象，叫做自旋裂分。
14. H谱的裂分数是由什么决定的？积分面积和什么有关？
答：(1) 峰分裂数：n+1 规律； n为相邻碳原子上的质子数；(2) 峰面积的大小(高度)与质子数目成正比。
15. 试画出下列结构式中H核的谱图。
答：如下图所示：
16. 试解释峰的数目、峰的强度(面积）、峰的位移及峰的裂分数和化合物结构的关系。
答：（1）峰的数目：标志分子中质子性质不同的种类，多少种；
（2）峰的强度(面积)：每类质子的数目(相对)，多少个；
（3）峰的位移(d )：每类质子所处的化学环境，化合物中位置；
（4）峰的裂分数：相邻碳原子上质子数。
17. 试解释C6H5CH2CH2OCOCH3的NMR谱图.
a为什么位移最大，d为什么位移最小，b，c的位移为什么不同？
答：苯环具有去屏蔽效应，低场高位移; d没有任何去屏蔽效应，而且H核多；与c相连的有电负性高的O，有去屏蔽效应，低场高位移。
第五章《扫描电镜》习题答案
1. 扫描电子显微镜的工作原理?
答：由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电子透镜聚焦后，
在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、
背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的
强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺
序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电
子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。这样，在荧光屏上就形成一幅与样
品表面特征相对应的画面——某种信息图。
2. 扫描电镜成像的物理信号有哪些?
答：扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生
的。具有一定能量的电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和
核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信
号，例如：背散射电子，二次电子，俄歇电子，特征X射线，吸收电子，
透射电子。
3. 什么叫背散射电子? 有几种?
答：背散射电子是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。它又
分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或
很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有发生变
化；后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的初
级电子。
4. 二次电子和俄歇电子有何区别?
答：二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子，而俄歇电子则是
原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量将核外另一电子打出，脱
离原子变为的二次电子。
5. 特征X射线和俄歇电子有何区别?
答：特征X射线为原子的内层电子受到激发之后，在俄歇电子则是原子
内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量将核外另一电子打出，脱离原
子变为的二次电子。
6. 扫描电子显微镜的主要构造有哪几个?
答：(1)电子光学系统（镜筒）：由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件
组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束
(直径一般为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。
(2)扫描系统：扫描电镜的特殊部件，由扫描发生器和扫描线圈组成。
作用：1)使入射电子束在样品表面扫描,并使电子束在荧光屏上作同步扫描；
2)改变入射束在样品表面的扫描振幅，来改变扫描像的放大倍数。
(3)信号收集系统：扫描电镜应用的物理信号:二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。
吸收电子可直接用电流表测出，其他电子信号用电子收集器收集。
(4)图像显示和记录系统：将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴
极射线显像管电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描
点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像。
7. 如何提高扫描电子显微镜的放大倍数?
答：当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为
AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放
大倍数为：M=AC/AS。由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变
的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS
来实现的。
8. 用于扫描电镜观察的样品为什么要导电?
答：在材料表面形成一层导电膜，以避免电荷积累，影响图象质量，并可
防止试样的热损伤。
9. 扫描电镜在材料分析中有何作用?
答：（1）断口形貌观察；（2）横截面形貌观察；（3）内部结构；（4）粉末尺寸测定。
答：透射电子显微镜的电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统
及图像观察和记录系统。照明系统：是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。样品室：过试样台承载试样，移动试样。成像系统：物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。图像观察和记录系统：用于观察和记录图像。
4. 什么叫透射电镜的分辨率?
答：分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。
5. 透射电镜的成像原理是什么?
答：透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射谱变换到像的过程。
6. 什么叫透射电镜的景深、焦长？
答：景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。焦长是指透镜像平面所允许的轴向偏差。
7. 对透射电镜复型材料的要求有哪几个？
答：①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，
更深入地揭示表面形貌的细节特征。常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
8. 透射电镜在高分子材料分析中的作用有哪些？
答：①单晶观察；②相结构观察；③颗粒尺寸观察；④填充剂的分散
情况分析。
答：为一线性光谱，由若干互相分离且具有特定波长的谱线组成，其强
度大大超过连续谱线的强度，并迭加于连续谱线之上，这些谱线不随X射
线光管的工作条件而变，只取决于金属靶物质。
3. 什么叫相干散射和非相干散射(康普顿散射)?
答：相干散射：X射线的散射，当入射线与散射线波长相同时，相位滞后
恒定，散射线之间能相互干涉；康普顿散射：当散射线波长与入射线波
长不同时，散射线之间不相干。
4. 请推倒劳厄方程和布拉格方程?
答：如图，相邻两晶面的散射线光程差为：δ=DB+BF=d（sinθ+sinθ）=2d sinθ，若这两列散射波互相干涉加强，形成衍射，则光程差δ必须满足，δ=2d sinθ=kλ，式中k为整数倍（0， 1， 2，„）。
5. 什么叫连续扫描和步进扫描?
答：连续扫描：就是让试样和探测器以1:2的角速度作匀速圆周运动，在
转动过程中同时将探测器依次所接收到的各晶面的衍射信号输入到记录
系统或数据处理系统，从而获得的衍射图谱。步进扫描：试样每转动一
定的角度△θ即停止在这期间，探测器等后续设备开始工作，并以定标器
记录测定在此期间内衍射线的总计数，然后试样转动一定角度，重复测
量，输出结果。
6. X射线物相定性分析的过程?
答：（1）实验：用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样相的衍射花
样或图谱。（2）通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算获得各衍射线
条的2θ，d及相对强度大小I/I1。（3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片
号。（4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新
根据相对强度排序，重复（3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。