植物纤维化学成分分析实验问题剖析及解决对策

《植物纤维化学成分分析实验》问题剖析及解决对策

张利萍,高慧,周亮

(安徽农业大学林学与园林学院,安徽合肥230036)

摘要植物纤维化学成分分析实验主要包括纤维原料的灰分、抽提物、木质素、综纤维素、纤维素、а纤维素和聚戊糖含量的测定。分别

剖析各部分实验中容易出现的问题,并提出了解决办法和对策。关键词植物纤维; 化学成分; 实验; 问题分析; 解决对策中图分类号S -01文献标识码A 文章编号0517-6611(2013) 03-01330-02Problem Analysis and Solution about Experiments of Plant Fiber Chemical Composition Analysis ZHANG Li-ping et al (School of Forestry and Landscape Architecture ,Anhui Agricultural University ,Hefei ,Anhui 230036)

Abstract Experiments of analyzing plant fiber chemical composition consists of content determinations about ash ,extracts ,lignin ,cellulose ,cellulose ,holo-cellulose and pentosan.Solutions and measures were put forward after analysis of problems on each experimental item.а-Key words Plant fiber ; Chemical composition ; Experiment ; Problem analysis ; Solutions and measures

植物纤维是一种天然、可降解的高分子材料,在国民生按照其来源可分为木材纤维和非木材产中具有重要的作用,

纤维。近年来,植物纤维与其他原料的复合材料成为了新材料的研究热点

[1-2]

上可以反映原料受到光照、热损伤、氧化或微生物腐蚀的情况,可以预见原料的得率、质量和纯度,是纤维工业生产的重它能溶出要衡量指标之一。苯醇是常见的有机溶剂抽提物,一些与有机溶剂相容的成分,如树脂肪酸、单宁和色素等2.1

问题剖析

[5]

。植物纤维原料化学,是研究植物学、材。

纤维化学、造纸科学的重要手段,是对纤维原料进行料科学、

。《植物纤维化学成分分析实验》主后续加工与利用的基础

要包括灰分、抽提物、木质素、综纤维素、纤维素、а纤维素和共计40学时戊聚糖含量的测定与分析,

[3]

在这4个抽提物实验过程中,由于冷水抽

1%出错率较少。但是在热水抽提物、提物实验较为简单,

NaOH 抽提物和苯醇抽提物实验容易出现一些错误。苯醇抽提实验中容易出现的错误:①抽提过程中原料溢出;②抽提不充分;③抽提物进水;④抽提物在烧瓶中凝结;⑤平行实验误差大于0.2%。

热水和1%NaOH 抽提物实验都要求在水浴沸腾中处理,特别是1%NaOH 抽提需要热碱的条件下,容易出现烫伤。1%NaOH 抽提实验中还容易出现洗涤不充分、玻璃滤器堵塞等问题。2.2

解决对策

为了避免苯醇抽提物实验过程中问题,采

不能用尖锐的物体用以下改进方案:①滤纸不能包扎过松,

戳、扎滤纸包,取、放滤纸包时要使用长把平口镊子;②滤纸不能包扎过紧,保证苯醇混合液在抽提中循环不少于4次/h ,抽提时间确保6h ;③抽提器清洗干净,烘干后使用;抽提器磨口要吻合,防止冷凝水进入;取烧瓶时避免瓶口歪斜,水进入抽提物中;称量瓶要烘干恒重后待用;④抽提时间结束后,抓紧时间进行苯醇回收和抽提物洗涤、倾倒,苯醇漂洗2 3次;⑤除了避免上述不必要的误差和错误外,为了减小误差,还应该注意保证平行实验苯醇抽提循环次数基本一致;苯醇清洗次数相等;避免有机溶剂接触滤纸包,确保滤纸包清洁;平行实验中原料质量接近等方面。

热水和1%NaOH 抽提物实验过程中,提醒操作者在实验过程中,务必带上防烫手套。倾倒原料时,宜先倒清液,再倒残渣,多次热水洗涤,抽滤压力不可过大。3

木质素含量测定实验

木质含量总体分为酸溶木素和酸不溶木素。酸不溶木素采用的是klason 木素测定方法,酸不溶木质素含量是衡量植物纤维能否作为纸浆材的重要指标之一3.1

问题剖析

[6]

。植物纤维化学

加工利用的前提,成分分析实验课程是进行材料性能分析、

但是在该课程实验操作中存在一些问题,笔者针对这些问题以期为提高该课程的教学质量提供提出了相应的改进措施,借鉴。1

灰分含量测定实验

木材中灰分的主要成分是钙、钾、镁、锰、钠和磷等无机盐,其含量一般低于1%;非木材纤维中的禾本科植物灰分含一般大于1%。灰分对纤维材料利用的影响较小,但量较高,

是在生产精制浆和绝缘纸张方面有严格的限制1.1

问题剖析

[4]

灰分含量的测定过程简单,易操作,但易出

现问题。常见问题电炉上灼烧过于剧烈;从高温电炉中取出的坩埚直接放入干燥器中;未待冷却直接放入天平内称量。1.2

解决对策

虽然是一个简单的实验,但足以看出操作

者在实验过程中的基本素质。纤维原料放入坩埚内要仔细、充分灼烧,不能过于心急,不能大火灼烧。从高温电炉中取出的坩埚一定先放在瓷板上冷却5min 后,方可放入干燥器内。在干燥器中冷却0.5h 后,才能在天平上称量。2

抽提物含量测定实验

1%常用的抽提物指标为冷水抽提物、热水抽提物、NaOH 抽提物和苯醇抽提物。植物纤维原料中的无机盐、糖、植物碱、多糖等物质能溶解于水,容易被水抽提,热水抽提溶含量较冷水多。1%NaOH 除了能抽出水溶物之外,解力强,

还能溶解一些木素、聚戊糖、树脂酸、糖醛等,它在一定程度

基金项目

作者简介

安徽农业大学质量工程项目张利萍(1980-) ,女,安徽阜阳人,实验师,在读博士,从事木材化学与生物性质的研究与应用研究。

12-18收稿日期2012-

在实验过程中容易出现的问题为:①纤维

经浓酸处理后仍然呈现原料本色;②原料在稀酸蒸煮时溢出;③2次平行实验误差超过0.2%。

在酸水解过程中有一部分木素被酸溶解,通常木材纤维中针叶材酸不溶木素含量低于阔叶材,非木材纤维中的禾本科植物酸不溶木素含量也较高。酸溶木质素是利用紫外分光光度计,在波长250nm 下,测定酸不溶木素蒸煮滤液的吸光度值。通常滤液浓度大,吸收值大于0.7。3.2

解决对策

要解决上述问题,在测定酸不溶木素过程

中需要做到以下几点:①严格配制酸的浓度。质量分数为72%的浓硫酸要用比重计(20ħ )测定比重在(1.6338ʃ 0. 0012)g /L。控制好酸处理时间和温度,温度18 20ħ ,木材纤维原料处理2h ,非木材纤维处理2.5h 。②在稀酸蒸煮过程中,易出现原料溢出现象,特别是对初次操作者来说,易出现这一问题。因此,在稀酸蒸煮开始,务必密切关注,采减小火势、湿抹布降温等方式防止原料扑出,一般原取加水、

料在蒸煮20min 后即可稳定。一旦有原料溢出,实验必须重做。③除了上述问题外,可以通过控制稀酸浓度(一般为3%),充分洗涤滤纸,恒定加热板温度,浓酸水解产物全部转移至烧瓶等方法减少误差。

酸溶木素测定主要在测定酸不溶木素的基础上,方法简单,一旦紫外吸收值大于0.7,要适当进行稀释,方可解决问题。4

综纤维素含量测定实验

综纤维素是纤维素和半纤维素的总和。综纤维素含量高,表明原料中含有较多的纤维素和半纤维素,意味着原料在制浆造纸、纤维生产、纤维原料复合等方面用途大。一般阔叶材较针叶材高;非木材的综纤维素含量在65% 82%,

[7]

木材纤维中禾本科植物含量为64% 80%。

纤维和非木材纤维的表征意义更大。5.15.2

问题剖析解决对策

聚戊糖含量测定实验的操作较为简单,但为了减小误差,在聚戊糖含量测定实验过

导致结果偏差大。是极易出现误差,

程中必须严格把握以下要点:①控制盐酸的浓度。12%盐酸配制要用标准比重计测定密度1.057g /L(20ħ ),及时补充盐酸体积,确保每次所加盐酸的间隔时间和数量相等。②控制蒸馏速度。选取控温效果好的电炉,调节温度,每10min 馏出液体30ml 。③控制盐酸挥发。盐酸的挥发性极强,在实验过程中要时时检测蒸馏装置是否漏气,防止盐酸挥发。同时,在圆底烧瓶中放入数粒玻璃珠,防止爆沸。确保蒸馏的温度适宜,切忌过高,略高于糠醛沸点(162ħ )即可。④控制不同方法测定聚戊糖含量的温度。二溴化法溶液温度保持在0ħ ,四溴化法在20 25ħ 。⑤采用0.1mol /LNaS 2O 3滴定操作要认真,避免不同操作者之间的人为误差。时,6

纤维素含量测定实验

纤维素是植物纤维的重要组成部分,也是工业生产中利用的主要部分。在植物纤维原料中棉、麻的纤维素含量较高,木材纤维含量在40% 50%,禾本科植物纤维素含量差

[8]

别大,一般在38% 55%。

6.1问题剖析通常采用硝酸乙醇法来测定纤维素含量。

实验过程中,容易出现问题为:①溶液发生爆炸;②爆沸现象;③结果偏差。6.2

解决对策

硝酸乙醇法测定纤维素含量实验操作比较

简单,但也比较危险。爆炸主要来自于硝酸与乙醇的混合,在配制溶液过程中,操作者首先要心态平和,不惧怕,分数次、小心将硝酸加入乙醇中,切忌操之过急。在三角瓶中加防止爆沸。另外,在硝酸乙醇处理原料过程入数粒玻璃珠,

中,倾倒滤液时,要防止原料流入滤器。宜用热水多次洗涤残渣,使其不呈酸性。7

а纤维素含量测定实验

在纤维素生产和利用过程中,常常涉及碱的处理,棉麻“丝光化”等纤维原料的就是碱处理的过程。在工业上,将纤维素划分为а纤维素、β纤维素、γ纤维素,其中,а纤维素是工业浆粕质量的重要衡量指标。7.1

问题剖析а纤维素是在综纤维素测定的结果上进行的,需要将综纤维素转移至烧杯中进行,容易出现转移不完全的现象,另外,纤维素在浓碱中剧烈反应时,会发生纤维降解现象,导致结果偏差。7.2

解决对策为了减小误差,可以从以下几个方面解决:①准确配制碱的浓度,在20ħ 时,测定溶液密度,碱的浓度直接影响纤维的降解程度;②加入175g /LNaOH 溶液后,一定要用平头玻璃棒小心搅拌,切忌剧烈反应,并开始反应计时,严格控制反应时间;③用95g /LNaOH 洗涤时,要分次进行,多次洗涤,碱液要能够浸渍原料,抽滤时压力要小;④18 20ħ 蒸馏水多次洗涤,至不呈碱性时,方可用乙酸溶液浸泡洗涤,切忌用热水洗涤,造成纤维不必要的损伤。

(下转第1361页)

4.1问题剖析在实验过程常见的问题有:①头晕、恶心轻

纤维微中毒现象;②经亚氯酸钠和冰醋酸重复既定次数后,原料仍然不变白。4.2

解决对策

在综纤维实验过程中,由于有二氧化氯气

所以该实验须在通风橱中完成。如果在不具备通体的产生,

风设施的实验室中操作,务必打开门窗,尽可能通风,同时,操作人员要带上口罩,不宜过长时间待在室内。一旦头晕、恶心,一定及时到通风良好、空气清新的环境下休息片刻。

按照国家标准,非木材和木材纤维经亚氯酸钠和冰醋酸重复实验4次和3次,基本上就能达到要求,但是,易出现综纤维素发黄的现象。因此,要解决该问题应从以下几方面入手:①确保亚氯酸钠和冰醋酸每次用量。亚氯酸钠容易氧化,使用之前要测定其纯度。木素降解需要酸性体系,所以每次冰醋酸用量都要达到0.5ml 。②在水浴过程中,不能开启小锥形瓶,黄绿色的二氧化氯气体要参与木素降解循环。③如果没有人为失误,一般不要随意增加处理次数,综纤维素也不是越白越好,单纯追求白度,会损伤和降低纤维素,从而使结果偏低。5

聚戊糖含量的测定实验

聚戊糖主要是指半纤维素中五碳糖所组成的高聚物,在某种程度上可以表征半纤维素的含量。特别是对于阔叶材

全面提升农业经营主体素质;继续加强农民转移就业培训,不断完善培训机制、充实培训内容、创新培训方式,着力强化不断充实农村人才队伍,为现代农业建创新型农民的培养,

设和城镇化提供强大的人才智力支持3.2

[5]

农户提供及时准确的信息,提供技术和贸易等各方面的服务,推进农产品加工信息化建设。实现农超对接,由农户向菜市场和便民店直供农产品,构建市场经济条件下的超市、

实现商家、农民、消费者3方共赢。产供销一体化链条,3.4

促进农业科技合作,加快农业技术推广,实现产学研完

产学研的密切合作,可以加速科技成果向现实生产

美结合

对土地确权颁证,使农民分享土地增值收益,加快土地

流转推行农村土地确权的最大动力是要保18亿亩耕地红国土资源部应对农村集体各类土地的所有权确权线。首先,

推进包括农户宅基地在内的农村集体建设用地使登记颁证,

用权确权登记颁证工作。其次,农业部应对农村土地承包权的确权登记颁证

[6]

促进农业科技创新和生产方式转变,使农业力转化的过程,

农民增收和农村进步,走上依靠科技创新、管理创新和发展、

农民素质提高的轨道。首先,要完善法律法规,推进农业科规范和约束合作行为,界定各类技合作。确立必要的准则,

合作主体的职责和权益,建立共同投入、成果分享,技术、市管理等风险分担的机制。通过高校、研究所与企业结合,场、

培育企业的创新能力,发挥多学科优势,与大型企业建立战略联盟;依托学校优势学科,与行业龙头企业建立联合研发成立新兴产业技术研究院;面向中实体;面向未来新兴技术,

建立共性技术研发平台。其次,积极扶持、小企业发展需求,

培养生产力促进中心、评估咨询机构、科技信息中心、知识产权法律中介机构等一批自主创新的知识型的中介服务机构,并依托中介服务机构,建立产学研信息交流服务平台。再次,政府要加大对农业企业研发技术的资金支持,同时农业探索出一条科技创新企业本身也应积极吸纳社会上的资金,

与资金结合的道路,增强企业竞争实力。最后,推进农业科鼓励引导实施大学生村官计技进村入户。加大宣传力度,

科技人员下农村、资深专家下农村、良种良法下农村,抓好划、

科技示范,对增产潜力大、效益高、推广面大的农业技术项目,有重点地建立科技示范基地和示范户,加强技术培训,通过园先进适用技术推广以及科技培训等途径,让广大农民区带动、

掌握更多农业科学技术,切实提高农业生产效率。了解、参考文献

[1]夏春萍.工业化、[J ].经济纵横,城镇化与农业现代化的互动关系研究

2010(10):12-14.[2]吴文倩.农村城镇化与农业现代化关系探析[J ]2007(17):4商业时代,

-6.[3]闻学良.试论科技进步在发展现代农业中的作用和地位[J ].江苏农业

,2007(6):17-21.科学

[4]张丽华.加快农村城镇化发展步伐的思考[J ].北方经贸,2003,(1).[5]刘朔.在城镇化进程中同步推进农业现代化[N ].经济日报,2012-02

-03.[6]郭晋晖.2012年基本完成农村土地所有权确权登记颁证[N ].第一财

2012-02-03.经日报,

[7]巴芒.重庆万州移民城市持续发展中的问题及对策[J ].开发研究,2005

(2):83-84.

。全面完善农村土地二轮承包关系,妥善

处理土地承包遗留问题,向承包户颁发新的农村土地经营权做到农村土地承包关系、承包地块、面积、空间位置、用证书,

地类、权属证书等落实到户和记录在册途、

[7]

。最后,建立土

地价值、增值评估体系,提高农民在土地增值收益中的分配实现农村集体土地与国有土地的比例。通过改革征地制度,

同价、同权,使土地作为股本实行合伙制、股份制经营,同地、

在保障农民的土地财产权的基础上,分配好土地非农化和城镇化产生的增值收益。政府应加大选宣传力度,加强引导,鼓励农户通过通过租赁、转让、拍卖等方式,有偿出让土地使用权;同时积极探索土地流转新机制,让土地流转多元化、制合理化,并确保承包地流转前后的集体所有性质不改度化、

变,土地用途不改变。3.3

大力发展农产品加工企业,实行贸工农、产加销一体的

农产品附加值的提高要建立在农产品本身的高

经营模式

质量基础上。要大力引进先进农业科学技术,培育、引进、推广普及农产品新品种、新技术,大力发展无公害绿色食品,不加强高新加工技术的应断提高农产品品质。在此基础上,

可以形成产业集聚和经济优势的用。在资源和市场配套上,

农产品加工区域及城镇郊区,建设农产品加工示范基地;因分类指导,充分发挥资源、经济、市场和技术优势,依地制宜,

托优势农产品生产区域,发展特色农产品加工业,建设农产品加工专用原料基地;严格执行农产品卫生标准和产品标完善农产品加工质量标准和检测体系,加强全过程标准准,

化管理和质量控制,建设农产品加工质量安全保障工程。强化加工深度、贮藏、保鲜和包装等相关技术的开发应用,加强我国农产品加工企业产品品牌的包装和宣传,增强产品竞争实现农业生产资源、生产过程、力。运用物联网等信息技术,

流通过程等环节信息的实时获取和数据共享,为政府、企业、(上接第1331页) 8

结语

植物纤维化学成分分析实验是一门重要的课程和分析技术,在进行操作之前,一定要认真阅读操作手册,熟悉每步操作,特别要重视实验过程中容易出现的问题。新入手的操查找相关资料外,可向有经验的教师咨作者除了阅读手册、

询,一旦出现问题,应冷静思考,并寻求对策。参考文献

[1]郭文静,王正,鲍甫成,等.天然植物纤维/可生物降解塑料生物质复合

檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪

[J ].林业科学,2008,44(5):157-163.材料研究现状与发展趋势

[2]侯秀英,黄祖泰,杨文斌,等.植物纤维在复合材料中的应用与发展

[J ].纤维素科学与技术,2005,13(4):55-59.[3]方桂珍,[M ].哈尔滨:东北任世学,姜贵全,等.植物纤维化学实验教程

2008:1-106.林业大学出版社,

[4]杨淑蕙.植物纤维化学[M ].北京:中国轻工业出版社,2001:1-256.[5]屈维均.制浆造纸实验[M ].北京:轻工业出版社,1990:1-298.[6]周亮,高慧,张利萍,等.欧美杨107杨正常木与应拉木制浆造纸性能比

[J ].林业科学,2012,48(5):101-106.较[7]张利萍,J ].经济林研究,2009,27高慧,牛敏.欧美杨107制浆性能[

(1):80-84.[8]石淑兰,[M ].北京:中国轻工业出版社,何福望.制浆造纸分析与检测

2001:1-380.

《植物纤维化学成分分析实验》问题剖析及解决对策

张利萍,高慧,周亮

(安徽农业大学林学与园林学院,安徽合肥230036)

摘要植物纤维化学成分分析实验主要包括纤维原料的灰分、抽提物、木质素、综纤维素、纤维素、а纤维素和聚戊糖含量的测定。分别

剖析各部分实验中容易出现的问题,并提出了解决办法和对策。关键词植物纤维; 化学成分; 实验; 问题分析; 解决对策中图分类号S -01文献标识码A 文章编号0517-6611(2013) 03-01330-02Problem Analysis and Solution about Experiments of Plant Fiber Chemical Composition Analysis ZHANG Li-ping et al (School of Forestry and Landscape Architecture ,Anhui Agricultural University ,Hefei ,Anhui 230036)

Abstract Experiments of analyzing plant fiber chemical composition consists of content determinations about ash ,extracts ,lignin ,cellulose ,cellulose ,holo-cellulose and pentosan.Solutions and measures were put forward after analysis of problems on each experimental item.а-Key words Plant fiber ; Chemical composition ; Experiment ; Problem analysis ; Solutions and measures

植物纤维是一种天然、可降解的高分子材料,在国民生按照其来源可分为木材纤维和非木材产中具有重要的作用,

纤维。近年来,植物纤维与其他原料的复合材料成为了新材料的研究热点

[1-2]

上可以反映原料受到光照、热损伤、氧化或微生物腐蚀的情况,可以预见原料的得率、质量和纯度,是纤维工业生产的重它能溶出要衡量指标之一。苯醇是常见的有机溶剂抽提物,一些与有机溶剂相容的成分,如树脂肪酸、单宁和色素等2.1

问题剖析

[5]

。植物纤维原料化学,是研究植物学、材。

纤维化学、造纸科学的重要手段,是对纤维原料进行料科学、

。《植物纤维化学成分分析实验》主后续加工与利用的基础

要包括灰分、抽提物、木质素、综纤维素、纤维素、а纤维素和共计40学时戊聚糖含量的测定与分析,

[3]

在这4个抽提物实验过程中,由于冷水抽

1%出错率较少。但是在热水抽提物、提物实验较为简单,

NaOH 抽提物和苯醇抽提物实验容易出现一些错误。苯醇抽提实验中容易出现的错误:①抽提过程中原料溢出;②抽提不充分;③抽提物进水;④抽提物在烧瓶中凝结;⑤平行实验误差大于0.2%。

热水和1%NaOH 抽提物实验都要求在水浴沸腾中处理,特别是1%NaOH 抽提需要热碱的条件下,容易出现烫伤。1%NaOH 抽提实验中还容易出现洗涤不充分、玻璃滤器堵塞等问题。2.2

解决对策

为了避免苯醇抽提物实验过程中问题,采

不能用尖锐的物体用以下改进方案:①滤纸不能包扎过松,

戳、扎滤纸包,取、放滤纸包时要使用长把平口镊子;②滤纸不能包扎过紧,保证苯醇混合液在抽提中循环不少于4次/h ,抽提时间确保6h ;③抽提器清洗干净,烘干后使用;抽提器磨口要吻合,防止冷凝水进入;取烧瓶时避免瓶口歪斜,水进入抽提物中;称量瓶要烘干恒重后待用;④抽提时间结束后,抓紧时间进行苯醇回收和抽提物洗涤、倾倒,苯醇漂洗2 3次;⑤除了避免上述不必要的误差和错误外,为了减小误差,还应该注意保证平行实验苯醇抽提循环次数基本一致;苯醇清洗次数相等;避免有机溶剂接触滤纸包,确保滤纸包清洁;平行实验中原料质量接近等方面。

热水和1%NaOH 抽提物实验过程中,提醒操作者在实验过程中,务必带上防烫手套。倾倒原料时,宜先倒清液,再倒残渣,多次热水洗涤,抽滤压力不可过大。3

木质素含量测定实验

木质含量总体分为酸溶木素和酸不溶木素。酸不溶木素采用的是klason 木素测定方法,酸不溶木质素含量是衡量植物纤维能否作为纸浆材的重要指标之一3.1

问题剖析

[6]

。植物纤维化学

加工利用的前提,成分分析实验课程是进行材料性能分析、

但是在该课程实验操作中存在一些问题,笔者针对这些问题以期为提高该课程的教学质量提供提出了相应的改进措施,借鉴。1

灰分含量测定实验

木材中灰分的主要成分是钙、钾、镁、锰、钠和磷等无机盐,其含量一般低于1%;非木材纤维中的禾本科植物灰分含一般大于1%。灰分对纤维材料利用的影响较小,但量较高,

是在生产精制浆和绝缘纸张方面有严格的限制1.1

问题剖析

[4]

灰分含量的测定过程简单,易操作,但易出

现问题。常见问题电炉上灼烧过于剧烈;从高温电炉中取出的坩埚直接放入干燥器中;未待冷却直接放入天平内称量。1.2

解决对策

虽然是一个简单的实验,但足以看出操作

者在实验过程中的基本素质。纤维原料放入坩埚内要仔细、充分灼烧,不能过于心急,不能大火灼烧。从高温电炉中取出的坩埚一定先放在瓷板上冷却5min 后,方可放入干燥器内。在干燥器中冷却0.5h 后,才能在天平上称量。2

抽提物含量测定实验

1%常用的抽提物指标为冷水抽提物、热水抽提物、NaOH 抽提物和苯醇抽提物。植物纤维原料中的无机盐、糖、植物碱、多糖等物质能溶解于水,容易被水抽提,热水抽提溶含量较冷水多。1%NaOH 除了能抽出水溶物之外,解力强,

还能溶解一些木素、聚戊糖、树脂酸、糖醛等,它在一定程度

基金项目

作者简介

安徽农业大学质量工程项目张利萍(1980-) ,女,安徽阜阳人,实验师,在读博士,从事木材化学与生物性质的研究与应用研究。

12-18收稿日期2012-

在实验过程中容易出现的问题为:①纤维

经浓酸处理后仍然呈现原料本色;②原料在稀酸蒸煮时溢出;③2次平行实验误差超过0.2%。

在酸水解过程中有一部分木素被酸溶解,通常木材纤维中针叶材酸不溶木素含量低于阔叶材,非木材纤维中的禾本科植物酸不溶木素含量也较高。酸溶木质素是利用紫外分光光度计,在波长250nm 下,测定酸不溶木素蒸煮滤液的吸光度值。通常滤液浓度大,吸收值大于0.7。3.2

解决对策

要解决上述问题,在测定酸不溶木素过程

中需要做到以下几点:①严格配制酸的浓度。质量分数为72%的浓硫酸要用比重计(20ħ )测定比重在(1.6338ʃ 0. 0012)g /L。控制好酸处理时间和温度,温度18 20ħ ,木材纤维原料处理2h ,非木材纤维处理2.5h 。②在稀酸蒸煮过程中,易出现原料溢出现象,特别是对初次操作者来说,易出现这一问题。因此,在稀酸蒸煮开始,务必密切关注,采减小火势、湿抹布降温等方式防止原料扑出,一般原取加水、

料在蒸煮20min 后即可稳定。一旦有原料溢出,实验必须重做。③除了上述问题外,可以通过控制稀酸浓度(一般为3%),充分洗涤滤纸,恒定加热板温度,浓酸水解产物全部转移至烧瓶等方法减少误差。

酸溶木素测定主要在测定酸不溶木素的基础上,方法简单,一旦紫外吸收值大于0.7,要适当进行稀释,方可解决问题。4

综纤维素含量测定实验

综纤维素是纤维素和半纤维素的总和。综纤维素含量高,表明原料中含有较多的纤维素和半纤维素,意味着原料在制浆造纸、纤维生产、纤维原料复合等方面用途大。一般阔叶材较针叶材高;非木材的综纤维素含量在65% 82%,

[7]

木材纤维中禾本科植物含量为64% 80%。

纤维和非木材纤维的表征意义更大。5.15.2

问题剖析解决对策

聚戊糖含量测定实验的操作较为简单,但为了减小误差,在聚戊糖含量测定实验过

导致结果偏差大。是极易出现误差,

程中必须严格把握以下要点:①控制盐酸的浓度。12%盐酸配制要用标准比重计测定密度1.057g /L(20ħ ),及时补充盐酸体积,确保每次所加盐酸的间隔时间和数量相等。②控制蒸馏速度。选取控温效果好的电炉,调节温度,每10min 馏出液体30ml 。③控制盐酸挥发。盐酸的挥发性极强,在实验过程中要时时检测蒸馏装置是否漏气,防止盐酸挥发。同时,在圆底烧瓶中放入数粒玻璃珠,防止爆沸。确保蒸馏的温度适宜,切忌过高,略高于糠醛沸点(162ħ )即可。④控制不同方法测定聚戊糖含量的温度。二溴化法溶液温度保持在0ħ ,四溴化法在20 25ħ 。⑤采用0.1mol /LNaS 2O 3滴定操作要认真,避免不同操作者之间的人为误差。时,6

纤维素含量测定实验

纤维素是植物纤维的重要组成部分,也是工业生产中利用的主要部分。在植物纤维原料中棉、麻的纤维素含量较高,木材纤维含量在40% 50%,禾本科植物纤维素含量差

[8]

别大,一般在38% 55%。

6.1问题剖析通常采用硝酸乙醇法来测定纤维素含量。

实验过程中,容易出现问题为:①溶液发生爆炸;②爆沸现象;③结果偏差。6.2

解决对策

硝酸乙醇法测定纤维素含量实验操作比较

简单,但也比较危险。爆炸主要来自于硝酸与乙醇的混合,在配制溶液过程中,操作者首先要心态平和,不惧怕,分数次、小心将硝酸加入乙醇中,切忌操之过急。在三角瓶中加防止爆沸。另外,在硝酸乙醇处理原料过程入数粒玻璃珠,

中,倾倒滤液时,要防止原料流入滤器。宜用热水多次洗涤残渣,使其不呈酸性。7

а纤维素含量测定实验

在纤维素生产和利用过程中,常常涉及碱的处理,棉麻“丝光化”等纤维原料的就是碱处理的过程。在工业上,将纤维素划分为а纤维素、β纤维素、γ纤维素,其中,а纤维素是工业浆粕质量的重要衡量指标。7.1

问题剖析а纤维素是在综纤维素测定的结果上进行的,需要将综纤维素转移至烧杯中进行,容易出现转移不完全的现象,另外,纤维素在浓碱中剧烈反应时,会发生纤维降解现象,导致结果偏差。7.2

解决对策为了减小误差,可以从以下几个方面解决:①准确配制碱的浓度,在20ħ 时,测定溶液密度,碱的浓度直接影响纤维的降解程度;②加入175g /LNaOH 溶液后,一定要用平头玻璃棒小心搅拌,切忌剧烈反应,并开始反应计时,严格控制反应时间;③用95g /LNaOH 洗涤时,要分次进行,多次洗涤,碱液要能够浸渍原料,抽滤时压力要小;④18 20ħ 蒸馏水多次洗涤,至不呈碱性时,方可用乙酸溶液浸泡洗涤,切忌用热水洗涤,造成纤维不必要的损伤。

(下转第1361页)

4.1问题剖析在实验过程常见的问题有:①头晕、恶心轻

纤维微中毒现象;②经亚氯酸钠和冰醋酸重复既定次数后,原料仍然不变白。4.2

解决对策

在综纤维实验过程中,由于有二氧化氯气

所以该实验须在通风橱中完成。如果在不具备通体的产生,

风设施的实验室中操作,务必打开门窗,尽可能通风,同时,操作人员要带上口罩,不宜过长时间待在室内。一旦头晕、恶心,一定及时到通风良好、空气清新的环境下休息片刻。

按照国家标准,非木材和木材纤维经亚氯酸钠和冰醋酸重复实验4次和3次,基本上就能达到要求,但是,易出现综纤维素发黄的现象。因此,要解决该问题应从以下几方面入手:①确保亚氯酸钠和冰醋酸每次用量。亚氯酸钠容易氧化,使用之前要测定其纯度。木素降解需要酸性体系,所以每次冰醋酸用量都要达到0.5ml 。②在水浴过程中,不能开启小锥形瓶,黄绿色的二氧化氯气体要参与木素降解循环。③如果没有人为失误,一般不要随意增加处理次数,综纤维素也不是越白越好,单纯追求白度,会损伤和降低纤维素,从而使结果偏低。5

聚戊糖含量的测定实验

聚戊糖主要是指半纤维素中五碳糖所组成的高聚物,在某种程度上可以表征半纤维素的含量。特别是对于阔叶材

全面提升农业经营主体素质;继续加强农民转移就业培训,不断完善培训机制、充实培训内容、创新培训方式,着力强化不断充实农村人才队伍,为现代农业建创新型农民的培养,

设和城镇化提供强大的人才智力支持3.2

[5]

农户提供及时准确的信息,提供技术和贸易等各方面的服务,推进农产品加工信息化建设。实现农超对接,由农户向菜市场和便民店直供农产品,构建市场经济条件下的超市、

实现商家、农民、消费者3方共赢。产供销一体化链条,3.4

促进农业科技合作,加快农业技术推广,实现产学研完

产学研的密切合作,可以加速科技成果向现实生产

美结合

对土地确权颁证,使农民分享土地增值收益,加快土地

流转推行农村土地确权的最大动力是要保18亿亩耕地红国土资源部应对农村集体各类土地的所有权确权线。首先,

推进包括农户宅基地在内的农村集体建设用地使登记颁证,

用权确权登记颁证工作。其次,农业部应对农村土地承包权的确权登记颁证

[6]

促进农业科技创新和生产方式转变,使农业力转化的过程,

农民增收和农村进步,走上依靠科技创新、管理创新和发展、

农民素质提高的轨道。首先,要完善法律法规,推进农业科规范和约束合作行为,界定各类技合作。确立必要的准则,

合作主体的职责和权益,建立共同投入、成果分享,技术、市管理等风险分担的机制。通过高校、研究所与企业结合,场、

培育企业的创新能力,发挥多学科优势,与大型企业建立战略联盟;依托学校优势学科,与行业龙头企业建立联合研发成立新兴产业技术研究院;面向中实体;面向未来新兴技术,

建立共性技术研发平台。其次,积极扶持、小企业发展需求,

培养生产力促进中心、评估咨询机构、科技信息中心、知识产权法律中介机构等一批自主创新的知识型的中介服务机构,并依托中介服务机构,建立产学研信息交流服务平台。再次,政府要加大对农业企业研发技术的资金支持,同时农业探索出一条科技创新企业本身也应积极吸纳社会上的资金,

与资金结合的道路,增强企业竞争实力。最后,推进农业科鼓励引导实施大学生村官计技进村入户。加大宣传力度,

科技人员下农村、资深专家下农村、良种良法下农村,抓好划、

科技示范,对增产潜力大、效益高、推广面大的农业技术项目,有重点地建立科技示范基地和示范户,加强技术培训,通过园先进适用技术推广以及科技培训等途径,让广大农民区带动、

掌握更多农业科学技术,切实提高农业生产效率。了解、参考文献

[1]夏春萍.工业化、[J ].经济纵横,城镇化与农业现代化的互动关系研究

2010(10):12-14.[2]吴文倩.农村城镇化与农业现代化关系探析[J ]2007(17):4商业时代,

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[7]巴芒.重庆万州移民城市持续发展中的问题及对策[J ].开发研究,2005

(2):83-84.

。全面完善农村土地二轮承包关系,妥善

处理土地承包遗留问题,向承包户颁发新的农村土地经营权做到农村土地承包关系、承包地块、面积、空间位置、用证书,

地类、权属证书等落实到户和记录在册途、

[7]

。最后,建立土

地价值、增值评估体系,提高农民在土地增值收益中的分配实现农村集体土地与国有土地的比例。通过改革征地制度,

同价、同权,使土地作为股本实行合伙制、股份制经营,同地、

在保障农民的土地财产权的基础上,分配好土地非农化和城镇化产生的增值收益。政府应加大选宣传力度,加强引导,鼓励农户通过通过租赁、转让、拍卖等方式,有偿出让土地使用权;同时积极探索土地流转新机制,让土地流转多元化、制合理化,并确保承包地流转前后的集体所有性质不改度化、

变,土地用途不改变。3.3

大力发展农产品加工企业,实行贸工农、产加销一体的

农产品附加值的提高要建立在农产品本身的高

经营模式

质量基础上。要大力引进先进农业科学技术,培育、引进、推广普及农产品新品种、新技术,大力发展无公害绿色食品,不加强高新加工技术的应断提高农产品品质。在此基础上,

可以形成产业集聚和经济优势的用。在资源和市场配套上,

农产品加工区域及城镇郊区,建设农产品加工示范基地;因分类指导,充分发挥资源、经济、市场和技术优势,依地制宜,

托优势农产品生产区域,发展特色农产品加工业,建设农产品加工专用原料基地;严格执行农产品卫生标准和产品标完善农产品加工质量标准和检测体系,加强全过程标准准,

化管理和质量控制,建设农产品加工质量安全保障工程。强化加工深度、贮藏、保鲜和包装等相关技术的开发应用,加强我国农产品加工企业产品品牌的包装和宣传,增强产品竞争实现农业生产资源、生产过程、力。运用物联网等信息技术,

流通过程等环节信息的实时获取和数据共享,为政府、企业、(上接第1331页) 8

结语

植物纤维化学成分分析实验是一门重要的课程和分析技术,在进行操作之前,一定要认真阅读操作手册,熟悉每步操作,特别要重视实验过程中容易出现的问题。新入手的操查找相关资料外,可向有经验的教师咨作者除了阅读手册、

询,一旦出现问题,应冷静思考,并寻求对策。参考文献

[1]郭文静,王正,鲍甫成,等.天然植物纤维/可生物降解塑料生物质复合

檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪

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