盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定
孟欣昱，2012级化学生物学01班
摘要:本实验是配制约为0.1mol ·L HCL 溶液，并对其进行标定。以无水Na 2CO 3为基准物，以甲基橙为指示剂标定盐酸标准溶液的浓度。用此标准溶液以甲基橙为指示剂，滴定碱灰，测定碱灰中的总碱度。该测定结果是碱的总量，通常以Na 2O 的质量分数来表示，并用Q 检验法对实验结果进行分析，测定的碱灰的总碱度为：48.89±0.16%
关键词：标定；盐酸；碱灰；总碱度
Standardization of Hydrochloric acid standard titration solution and measure
the total alkalinity of industrial soda
Meng Xinyu 20123004
Abstract: This experiment the Hydrochloric acid into about 0.1mol ﹒L -1 and standardized it. Using anhydrous sodium carbonate as primary standard substance and methyl orange as indicator to standardize the Hydrochloric acid.Then using methyl orange as indicator and titrated industrial soda by using this standard solution.We get total alkalinity.Generally we used the mass fraction of Na 2O to express the total alkalinity.We used Q test and the content of the industrial soda was 48.89±0.16% Keywords: standardize; Hydrochloric acid; industrial soda total alkalinity;
-1
1 引言
标定酸的标准浓度是化学实验中的基础实验，所运用的基准物质有很多种，本实验采用的是无水碳酸钠。碳酸钠化学性质稳定，易吸收空气中的水分, 因此采用市售基准试剂级的碳酸钠时应预先于180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中。由于所标HCl 标准溶液将用来测定混合碱因此标定与测定条件一致，可减小测定误差. 标定时通常以甲基橙为指示剂。
碱灰又称工业纯碱，为不纯的碳酸钠，由于制备方法的不同，其中所含的杂质也不同。如从氨法制成的碳酸钠就可能含有NaCl 、Na 2SO 4、NaOH 、NaHCO 3等，用酸滴定到甲基橙变色的时候，除了其中的主要成分Na 2CO 3被中和外，其他的碱
性杂质如NaOH 、NaHCO 3等也都被中和。因此该测定的结果是碱的总量，通常以常以Na 2O 的质量分数来表示。
2实验部分
2.1仪器与试剂
仪器：250mL 烧杯，试剂瓶，酸式滴定管各一支，250mL 锥形瓶两个， 250mL容量瓶，25mL 移液管，玻璃棒，分析天平
试剂：6 mol·L -1HCL, 蒸馏水，无水碳酸钠，甲基橙指示剂，碱灰试样
2.2实验方法
2.2.1HCL 标准溶液浓度的标定：
（1）将6mol/L盐酸稀释为500ml 、配置成约0.1mol/L的盐酸溶液，放置于试剂瓶中，待用。
（2）向酸式滴定管中加入配制好的盐酸溶液，调节至0.00mL.
（3）称量一份已烘干的无水碳酸钠，记下质量，置于锥形瓶，加水，摇晃使之溶解。滴加两滴甲基橙指示剂。
（4）滴定溶液至溶液颜色由黄转变成橙黄，记下HCL 标准溶液的耗用量，记录数据。
（5）平行滴定五次测定平均值。 2.2.2测定碱灰中的总碱度
（1）准确称量碱灰试样置于250mL 烧杯中，加水溶解，移入250mL 容量瓶，洗涤液全部注入容量瓶中，加水定容，摇匀。
（2）用25mL 移液管吸取25.00mL 上述试液，置于250mL 锥形瓶中，滴加甲基橙指示剂2滴，用2.2.1的HCL 标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点，记下HCL 标准溶液耗用量。 （3）平行滴定五次。
3结果与讨论
3.1盐酸标准溶液的标定
3.2碱灰中总碱度的测定
碱灰质量/g 初读数/mL 终读数/mL V HCl /mL C HCL /moL﹒L -1 Na 2O 质量分数 Na 2O 质量分数平均值
49.18%
48.83%
0.00 28.50 28.50
0.00 28.30 28.30
1.815 0.00 0.00 28.30 28.35 28.30 28.35 0.1011 48.83%
48.92%
48.75%
48.83%
0.00
28.25 28.25
8.00 36.30 28.30
48.89%
3.3结果分析
（1）3.1盐酸标准溶液标定数据分析
相对偏差：
相对平均偏差：
标准偏差：S=
置信度取95%，t 0.05,4=2.78
（2）3.2碱灰中总碱度的测定数据分析
相对偏差：
相对平均偏差：
置信度取95%，t 0.05,5=2.57 标准偏差：S
0.15
将数据按照从小到大排列：48.75%、48.83%、48.83%、48.83%、48.92%、49.18%，X 6=49.28%为可疑数据，则
查表， ，所以49.18%数据保留。
（3）甲基橙本身是弱酸碱，会消耗一定的滴定剂，加入两滴即可，不可多加。（4）本实验中甲基橙的变色是从黄色变为橙黄色，事先做好预实验，判断终点时刻的颜色变化。
（5）误差原因分析：1. 部分碳酸钠吸收了空气中的水蒸气，导致产生误差。2. 颜色判断不敏感，滴过终点，滴加过量，会产生较大的误差3. 滴定管的读数问题。
参考： 四川大学化工学院，浙江大学化工系 分析化学实验（第三版）
武汉大学，分析化学（第五版）上册
致谢：感谢吴明君老师对本次实验的精心指导
盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定
孟欣昱，2012级化学生物学01班
摘要:本实验是配制约为0.1mol ·L HCL 溶液，并对其进行标定。以无水Na 2CO 3为基准物，以甲基橙为指示剂标定盐酸标准溶液的浓度。用此标准溶液以甲基橙为指示剂，滴定碱灰，测定碱灰中的总碱度。该测定结果是碱的总量，通常以Na 2O 的质量分数来表示，并用Q 检验法对实验结果进行分析，测定的碱灰的总碱度为：48.89±0.16%
关键词：标定；盐酸；碱灰；总碱度
Standardization of Hydrochloric acid standard titration solution and measure
the total alkalinity of industrial soda
Meng Xinyu 20123004
Abstract: This experiment the Hydrochloric acid into about 0.1mol ﹒L -1 and standardized it. Using anhydrous sodium carbonate as primary standard substance and methyl orange as indicator to standardize the Hydrochloric acid.Then using methyl orange as indicator and titrated industrial soda by using this standard solution.We get total alkalinity.Generally we used the mass fraction of Na 2O to express the total alkalinity.We used Q test and the content of the industrial soda was 48.89±0.16% Keywords: standardize; Hydrochloric acid; industrial soda total alkalinity;
-1
1 引言
标定酸的标准浓度是化学实验中的基础实验，所运用的基准物质有很多种，本实验采用的是无水碳酸钠。碳酸钠化学性质稳定，易吸收空气中的水分, 因此采用市售基准试剂级的碳酸钠时应预先于180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中。由于所标HCl 标准溶液将用来测定混合碱因此标定与测定条件一致，可减小测定误差. 标定时通常以甲基橙为指示剂。
碱灰又称工业纯碱，为不纯的碳酸钠，由于制备方法的不同，其中所含的杂质也不同。如从氨法制成的碳酸钠就可能含有NaCl 、Na 2SO 4、NaOH 、NaHCO 3等，用酸滴定到甲基橙变色的时候，除了其中的主要成分Na 2CO 3被中和外，其他的碱
性杂质如NaOH 、NaHCO 3等也都被中和。因此该测定的结果是碱的总量，通常以常以Na 2O 的质量分数来表示。
2实验部分
2.1仪器与试剂
仪器：250mL 烧杯，试剂瓶，酸式滴定管各一支，250mL 锥形瓶两个， 250mL容量瓶，25mL 移液管，玻璃棒，分析天平
试剂：6 mol·L -1HCL, 蒸馏水，无水碳酸钠，甲基橙指示剂，碱灰试样
2.2实验方法
2.2.1HCL 标准溶液浓度的标定：
（1）将6mol/L盐酸稀释为500ml 、配置成约0.1mol/L的盐酸溶液，放置于试剂瓶中，待用。
（2）向酸式滴定管中加入配制好的盐酸溶液，调节至0.00mL.
（3）称量一份已烘干的无水碳酸钠，记下质量，置于锥形瓶，加水，摇晃使之溶解。滴加两滴甲基橙指示剂。
（4）滴定溶液至溶液颜色由黄转变成橙黄，记下HCL 标准溶液的耗用量，记录数据。
（5）平行滴定五次测定平均值。 2.2.2测定碱灰中的总碱度
（1）准确称量碱灰试样置于250mL 烧杯中，加水溶解，移入250mL 容量瓶，洗涤液全部注入容量瓶中，加水定容，摇匀。
（2）用25mL 移液管吸取25.00mL 上述试液，置于250mL 锥形瓶中，滴加甲基橙指示剂2滴，用2.2.1的HCL 标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点，记下HCL 标准溶液耗用量。 （3）平行滴定五次。
3结果与讨论
3.1盐酸标准溶液的标定
3.2碱灰中总碱度的测定
碱灰质量/g 初读数/mL 终读数/mL V HCl /mL C HCL /moL﹒L -1 Na 2O 质量分数 Na 2O 质量分数平均值
49.18%
48.83%
0.00 28.50 28.50
0.00 28.30 28.30
1.815 0.00 0.00 28.30 28.35 28.30 28.35 0.1011 48.83%
48.92%
48.75%
48.83%
0.00
28.25 28.25
8.00 36.30 28.30
48.89%
3.3结果分析
（1）3.1盐酸标准溶液标定数据分析
相对偏差：
相对平均偏差：
标准偏差：S=
置信度取95%，t 0.05,4=2.78
（2）3.2碱灰中总碱度的测定数据分析
相对偏差：
相对平均偏差：
置信度取95%，t 0.05,5=2.57 标准偏差：S
0.15
将数据按照从小到大排列：48.75%、48.83%、48.83%、48.83%、48.92%、49.18%，X 6=49.28%为可疑数据，则
查表， ，所以49.18%数据保留。
（3）甲基橙本身是弱酸碱，会消耗一定的滴定剂，加入两滴即可，不可多加。（4）本实验中甲基橙的变色是从黄色变为橙黄色，事先做好预实验，判断终点时刻的颜色变化。
（5）误差原因分析：1. 部分碳酸钠吸收了空气中的水蒸气，导致产生误差。2. 颜色判断不敏感，滴过终点，滴加过量，会产生较大的误差3. 滴定管的读数问题。
参考： 四川大学化工学院，浙江大学化工系 分析化学实验（第三版）
武汉大学，分析化学（第五版）上册
致谢：感谢吴明君老师对本次实验的精心指导