。。今
。。。。。。今测试与分析
高纯铝的晶界特征分布研究
丁 霞,陈文觉(上海大学材料研究所,上海 200072)
摘要:利用背散射电子衍射花样(EBSD ),分析了冷轧变形量、退火温度和保温时间对高纯铝晶界特征分布的影响,并探讨了纯铝的变形再结晶行为与低z 重位点阵晶界(Coincidence Site Lattice ,简称CSL )大量形成之间的内在联系。结果表明,变形量20%的试样在360C 退火时低z -CSL 晶界比例达到了44. 2%,与低层错能金属相比,铝的z 3! 晶界比例较低,其他低z -CSL 晶界比例较高。不同变形量试样的z 3! 晶界比例在再结晶温度退火取得最大值,升高退火温度或延长保温时间,晶粒都将发生长大,一般大角度晶界的迁移会吞并已有的低z -CSL 晶界,造成z 3! 晶界和低z -CSL 晶界比例都有所下降。关键词:电子背散射衍射;晶界特征分布;低z 重位点阵晶界
中图分类号:TG146. 21 文献标识码:A 文章编号:0254-6051(2006)08-0060-04
Grain Boundary Character Distribution in High Purity Aluminum
DING Xia ,CHEN Wen-jue
(Institute of Materiais ,Shanghai University ,Shanghai 200072,China )
Abstract :The effects of process parameters ,such as coid-roii reduction ,anneaiing temperature and time ,on grain (GBCD )in high purity aiuminum were studied by means of eiectron back-scatter diffrac-boundary character distribution
tion (EBSD )technigue. The reiationship between recrystaiiization and high freguency occurrence of iow z coincidence
site iattice (CSL )grain boundary was aiso anaiyzed. The resuits show that the fractions of iow z -CSL grain boundary can be enhanced to 44. 2%for 20%reduction sampie anneaiing at 360C. Different from that of iow stacking fauit energy medai ,the fractions of z 3! grain boundary in aiuminum is iower ,and the distribution of other iow z -CSL grain bound-ary is higher. The maximum fraction of z 3! grain boundary for different coid-roii reduction sampies occurs at recrystaiii-zation temperature anneaiing. With the anneaiing temperature rising or anneaiing time iasting ,the grain size increases ,and the migrating of random grain boundaries cieans off iow z -CSL grain boundary that existed. As a resuit ,the frac-tions of z 3! and iow z -CSL grain boundary are decreased.
Key words :eiectron back-scatter diffraction ;grain boundary character distribution ;iow z coincidence site iattice grain boundary
。。今
0 引言
有关晶界结构及特性的大量研究表明,许多晶界现象如偏聚、扩散和腐蚀等都强烈依赖于低z -CSL 晶界的特性
[1-7]
界特征分布(Grain Boundary Character Distribution ,简
[8]
称,GBCD )优化的概念,他指出:通过合金晶界特征
分布中增加某些特殊结构并具有特殊性能的晶界的比例,可以使合金与晶界相关的多种性能得到显著改善,尤其是抗晶界失效性能(包括抗晶界腐蚀性能)得到改善。Watanabe 所说的具有特殊结构和特殊性能的晶界是指z -CSL (z<29)晶界。
如何提高不同合金中低z -CSL 晶界的比例,使
作者简介:丁 霞(1980. 10—),女,湖南安乡人,硕士,研究方向为纯铝和奥氏体不锈钢的晶界特征分布优化研究。联系电话:021-56385931,[1**********] E-maii :dingxia80@graduate. shu. edu. cn
收稿日期:2006-03-06
。。。。。。今60
GBCD 进一步优化,国内外已有不少研究报道。但到目前为止,人们只是在镍基合金、铅合金、铜合金和奥氏体不锈钢等低层错能的合金中有所收获。G. Paium-[9]
bo 等通过一定的热加工处理,600合金的特殊晶界(z<29)从37%提高到了71%,使材料的腐蚀速率
。20世纪80年代Watanabe 就提出了晶
降低30%~60%,材料的抗晶界腐蚀性能大幅提高;Kumar 等对600合金的GBCD 优化进一步研究表
[2]明,低z -CSL 晶界主要是由z 3、z 9和z 27这种
!
2,3)晶界构成的,且低z -CSL 晶界比例随z 3(! =1,
冷变形和退火次数的累积效应不明显;铅酸电池的铅
合金负极板经加工处理其低z -CSL 晶界所占比例可
[3]提高到91%以上,其中98%为z 3! 晶界,铅酸电池
[4]
的循环使用寿命可提高1~3倍;304不锈钢经特殊
[7]
处理后,低z -CSL 晶界比例达到了86. 5%,明显减轻了沿晶界腐蚀的程度。这些研究表明,除了化学成
分外,特殊的轧制和热处理工艺是影响合金GBCD 的另一个重要因素。但是,对于高层错能的金属材料(如铝)则研究较少,Kim 等人研究了高纯铝中低z -
《金属热处理》2006年第31卷第8期
[10]
CSL 晶界的抗晶间腐蚀性能,也观察到z 1晶界表
2 试验结果及讨论
2. 1 变形量对低z -CSL 晶界比例的影响
将冷轧10%、20%和30%的试样在不同温度退火10min ,由于储存能与再结晶驱动力相应增大,不同变形量的试样随着金属变形程度的增加,再结晶温度降低,由图1曲线可以看出,形变量为10%、20%和30%试样的再结晶温度依次为:400C 、360C 、340C 。不同变形量试样在不同温度退火时低z -CSL (z<29)、
!
不同变z 1和z 3晶界比例如图2a ~c 所示。可见,
现出极好的耐腐蚀性,其次是z 3晶界。但是能否大幅度提高铝的低z -CSL 晶界的比例,目前尚未见报道。本工作的目的是研究轧制变形量、退火温度及保温时间这三个重要因素对高纯铝的低z -CSL 晶界比例的影响。
1 试验方法
1. 1 试样制备
试验用材料是纯度为99. 99%铝铸锭经480C 热锻后的铝板,厚为16. 85mm 。铝板经初轧及再结晶退火,轧制变形量为88%,再结晶退火温度为320C ,晶将退火后的试样分别再进行粒尺寸约为30! m ,
10%、20%和30%的冷轧变形,再对不同变形量的试样在300~500C 进行不同时间的退火处理。试样采用电解抛光,抛光液为20%高氯酸和80%冰醋酸的混合溶液。在10%氢氟酸的水溶液中侵蚀1min 后,用光学显微镜观察晶粒大小。1. 2 再结晶温度的测定
采用硬度法确定材料的再结晶温度,硬度的测定采每个试样在不同位置测定4用MH-3型显微硬度计,
点,取其平均值作为试验数据。将硬度-退火温度曲线
[11]
上材料软化50%所对应的温度定义为再结晶温度。
形量试样的低z -CSL 和z 1晶界在低于再结晶温度退火时,随温度的升高急剧下降,而z 3! 晶界比例则在10%变形量再结晶温度退火取得最大值。相对来说,
的试样获得的z 3! 晶界比例较低,20%变形量的试样达到了18. 2%,其低z -CSL 晶的z 3! 晶界比例最高,
产生单位面积界分布如图3所示。铝的层错能较高,
堆垛层错所需的能量就高,当变形量较小时,其内部储存能相对较小,退火时原子层发生错排出现堆垛层错的几率就较小,因而不易形成孪晶界面。30%形变的试样由于内部储存能较大,与其他变形量试样相比,再结晶完成时间相对较短,
在保温时间相同的条件下,
1. 3 晶界结构分析
利用配有TSL-EBSD 系统的S-570扫描电镜对抛光后的试样进行晶粒取向分析,逐点逐行进行扫描来采集晶体取向信息,测试步长为10~15! m ,根据晶粒大小改变,这样逐个取向数据经软件处理、重构,得到取向显微图(即OIM 图),并通过不同z 值的CSL 晶界所占比例的直方图来表征晶界特征分布。本文采用的是Brandon 标准统计CSL 晶界分布,每个试样统计的晶粒数约为100个。
图1 不同形变量试样的显微硬度与退火温度的关系Fig. 1 The reiationship between microhardness and anneaiing
temperature of different reduction
sampies
!
图2 变形量及退火温度对低z -CSL (a )、(b )及z 3(c )晶界比例的影响z 1
Fig. 2 The effect of coid-roii reduction and anneaiing temperature on the fraction of grain boundaries
(a )iow z -CSL (b )z 1 (c )z 3!
《金属热处理》2006年第31卷第8期
61
过程中,位错密度有所下降,并形成某种特殊的位错结构,这种位错结构表现为小角度位错晶界网,如图5a 箭头所指的局部放大图所示。随着保温时间的延长,亚晶界逐渐消失,低z -CSL 晶z 1晶界比例迅速降低,
!
界比例也随之降低,其他z 3晶界比例则缓慢增加,低z -CSL 晶界有所增加,其晶界特征分布如图5b 所示,再结晶过程完成。第二阶段,保温8min 后,再结晶晶粒开始长大,在这个过程中,z 1晶界比例基本不
图3 冷轧20%的试样在360C 保温10min 时低
z -CSL 晶界的分布
Fig. 3 The iow z -CSL grain boundary distribution of 20%
reduction sampie anneaied at 360C for 10minute
注:a ,b 表示不同旋转条件下得到具有相同! 值的重位点阵
! 变,z 3晶界比例在保温10min 时达到最大值,z 1和z 3! 晶界比例之和不到总低z -CSL 晶界比例的二
分之一,其他低z -CSL 晶界比例明显升高,特别是其比例分别达到了8. 8%、4. 7%,如图3z 11和z 17b ,
所示。随保温时间的延长,低z -CSL 晶界比例又有所下降,这是由于在晶粒长大的过程中,一般大角晶界的迁移会吞并已有的低z -CSL 晶界,造成低z -CSL 晶界比例的下降。由于铝的层错能高,试验中很难观察到低层错能金属中常见的由两条平行的孪晶界构成的孪晶,但可见到一些单条平直的孪晶界和由共格与非共格孪晶界组成的台阶状界面,如图5中A
所示。
晶粒长大速度要快,晶界的迁移会吞并已有的低z -CSL 晶界,因此,测得的z 3晶界比例比20%形变的低。2. 2 退火温度对低z -CSL 晶界比例的影响
由图2可以看出,不同变形量试样的低z -CSL 晶界与z 1晶界比例随退火温度的变化趋势大致相同,都随退火温度的升高而迅速降低,下降到一定值后随退火温度变化不大。z 3晶界比例随温度的升高而增加,但达到峰值后又呈下降趋势(图2c )。低层错能
[2]!
金属的低z -CSL 晶界主要由z 3! 晶界构成,z 3
!
!
晶界占到低z -CSL 晶界比例的98%[3],但铝中z 3! 晶界比例总体都不高。当退火温度较低时,试样处于回复状态,因此,试样中测得的z 1晶界比例较高,相应的,低z -CSL 晶界比例也较高,而z 3! 晶界很少。较高温度退火时,晶界迁移的驱动力增大,开始再结晶过程,位错得以攀移与滑移,相邻亚晶边界消失且开始合并,随之,合并后的亚晶外z 1小角晶界逐渐消失,
!
边界则开始迁移扩大,形成大角晶界,z 3晶界比例增加。可见,大角晶界的比例以消耗小角晶界的比例而增加,但其增加幅度缓慢,没有z 1晶界的下降幅度大,低z -CSL 晶界比例还是随z 1晶界比例的下降呈下降趋势。当高于再结晶温度退火后,晶粒相对容易长大,虽然一般大角晶界的迁移会吞并已有的低z -CSL 晶界,使低z -CSL 晶界减少,但随晶粒的长大,晶界数量也减少,因此在这个过程中,低z -CSL 晶界和
n z 1晶界比例变化不大,z 3晶界比例稍有降低。2. 3 保温时间对低z -CSL 晶界比例的影响
图4 冷轧20%的试样在360C 退火时低z -CSL 、z 1和
!
z 3晶界比例与保温时间的关系
Fig. 4 The effect of anneaiing time on the fraction of iow z -CSL 、
!
z 1and z 3grain boundaries of 20%reduction sampie
anneaiing at 360
C
将冷轧20%的试样在360C 保温2、5、8、10、
!
15min ,测得的低z -CSL 、z 1和z 3晶界比例与保温时间的关系如图4所示。从图4可以看出,晶粒生长
图5 冷轧20%的试样在360C 保温不同时间后的
GBCD (OIM 图)
Fig. 5 GBCD by OIM images for 20%reduction sampie
anneaied at 360C for different time
(a )5min (b )8min
过程中微观结构的改变可分为两个阶段:第一阶段,保试样处于回复向再结晶转变阶段,在这个温2~8min ,62
《金属热处理》2006年第31卷第8期
由于铝的层错能较高,虽然合适的冷轧变形量、退火温度和保温时间能促进孪晶界的形成,提高z 3n 晶但其提高界的比例,从而提高低z -CSL 晶界的比例,幅度仍然是有限的。因此,要大幅度提高工业纯铝的孪晶界需要添加合适的合金元素来降低其层错能,并
[12]形成第二相颗粒,因为据文献报道工业纯铝中的孪
晶易在第二相颗粒周围形核生长。
3 结论
(1)变形量20%的高纯铝试样在360C 退火时低z -CSL 晶界比例达到了44. 2%,其中z 1占4. 0%,
!
z 3占18. 2%,z 11占8. 8%,z 17b 占4. 7%,z 29占3. 0%,与低层错能金属相比,铝的z 3! 晶界比例较
低,其他低z -CSL 晶界比例较高。
(2)不同变形量形高纯铝试样的z 3n 晶界比例在再结晶温度退火取得最大值,升高退火温度和延长保温时间,晶粒都将发生长大,一般大角度晶界的迁移会吞并已有的低z -CSL 晶界,造成z 3n 晶界和低z -CSL 晶界比例都有所下降。
参考文献:[1] Lehockey E M ,PaIumbo G ,Lin P and BreennenstuhI A M.
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recrystaIIization of aIuminum [J ]. Scripta MateriaIia. 1996,35(1):99-105.
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第四届中国热处理活动周优秀论文评选结果揭晓
论文题目
少量下贝氏体对低碳马氏体钢冲击功的影响
H13热作模具钢的化学成分及其改进和发展的研究铁路机车受电弓滑板材料研究
光盘热塑模具的真空钎焊与热处理
火电厂金属材料的低温热腐蚀及其防护四种渗碳钢的接触弯曲疲劳强度对比研究
表面处理对不锈钢夹层结构板胶接强度的影响
40Cr 激光合金化与渗氮的性能比较及在螺杆强化中的应用稀土超速光亮淬火油的开发及应用研究国产底装料立式多用炉试验研究感应加热进展五十周年
石油套管感应加热调质处理生产线的自动控制大功率半导体激光相变硬化U74钢轨的实验研究
超细组织微合金结构钢应用于伪装箱制造的焊接适应性研究燃烧合成Cr 3C 2-AIN-FeCr 复相陶瓷涂层的研究
作者姓名
作者单位
宝鸡石油机械有限责任公司艾福表面处理技术(上海)有限公司戚墅堰机车车辆工艺所热处理工程部上海市航天局第803研究所
中国矿业大学材料科学与工程学院戚墅堰机车车辆工艺所热处理工程部南京工程学院材料工程系
浙江工业大学加工技术工程研究中心
江苏省热处理及表面改性工程技术研究中心广东世创金属科技有限公司洛阳升华感应加热有限公司
中国兵器工业新技术推广研究所北京工业大学激光工程研究院华南理工大学机械工程学院
上海工程技术大学材料工程学院
上海工业大学嘉定通用机械有限公司
张 浩、梁晓辉潘晓华、朱祖昌
丁春华华公平、
吴勤达欧雪梅庄 军、华公平王章忠、巴志新、戴玉明张 伟、孙东跃、叶良武史有森、陈 明董小虹、王桂茂、陈志强沈庆通
施建华王以琦、孙 宁、
王智勇、苏国强、张 辉、等王玉珠、魏兴钊、廖 彦李文戈、张光钧、李 军
UCON A 型水溶性淬火介质在粉末冶金感应淬火中的应用朱会文、陈枝均
《金属热处理》2006年第31卷第8期
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。。。。。。今测试与分析
高纯铝的晶界特征分布研究
丁 霞,陈文觉(上海大学材料研究所,上海 200072)
摘要:利用背散射电子衍射花样(EBSD ),分析了冷轧变形量、退火温度和保温时间对高纯铝晶界特征分布的影响,并探讨了纯铝的变形再结晶行为与低z 重位点阵晶界(Coincidence Site Lattice ,简称CSL )大量形成之间的内在联系。结果表明,变形量20%的试样在360C 退火时低z -CSL 晶界比例达到了44. 2%,与低层错能金属相比,铝的z 3! 晶界比例较低,其他低z -CSL 晶界比例较高。不同变形量试样的z 3! 晶界比例在再结晶温度退火取得最大值,升高退火温度或延长保温时间,晶粒都将发生长大,一般大角度晶界的迁移会吞并已有的低z -CSL 晶界,造成z 3! 晶界和低z -CSL 晶界比例都有所下降。关键词:电子背散射衍射;晶界特征分布;低z 重位点阵晶界
中图分类号:TG146. 21 文献标识码:A 文章编号:0254-6051(2006)08-0060-04
Grain Boundary Character Distribution in High Purity Aluminum
DING Xia ,CHEN Wen-jue
(Institute of Materiais ,Shanghai University ,Shanghai 200072,China )
Abstract :The effects of process parameters ,such as coid-roii reduction ,anneaiing temperature and time ,on grain (GBCD )in high purity aiuminum were studied by means of eiectron back-scatter diffrac-boundary character distribution
tion (EBSD )technigue. The reiationship between recrystaiiization and high freguency occurrence of iow z coincidence
site iattice (CSL )grain boundary was aiso anaiyzed. The resuits show that the fractions of iow z -CSL grain boundary can be enhanced to 44. 2%for 20%reduction sampie anneaiing at 360C. Different from that of iow stacking fauit energy medai ,the fractions of z 3! grain boundary in aiuminum is iower ,and the distribution of other iow z -CSL grain bound-ary is higher. The maximum fraction of z 3! grain boundary for different coid-roii reduction sampies occurs at recrystaiii-zation temperature anneaiing. With the anneaiing temperature rising or anneaiing time iasting ,the grain size increases ,and the migrating of random grain boundaries cieans off iow z -CSL grain boundary that existed. As a resuit ,the frac-tions of z 3! and iow z -CSL grain boundary are decreased.
Key words :eiectron back-scatter diffraction ;grain boundary character distribution ;iow z coincidence site iattice grain boundary
。。今
0 引言
有关晶界结构及特性的大量研究表明,许多晶界现象如偏聚、扩散和腐蚀等都强烈依赖于低z -CSL 晶界的特性
[1-7]
界特征分布(Grain Boundary Character Distribution ,简
[8]
称,GBCD )优化的概念,他指出:通过合金晶界特征
分布中增加某些特殊结构并具有特殊性能的晶界的比例,可以使合金与晶界相关的多种性能得到显著改善,尤其是抗晶界失效性能(包括抗晶界腐蚀性能)得到改善。Watanabe 所说的具有特殊结构和特殊性能的晶界是指z -CSL (z<29)晶界。
如何提高不同合金中低z -CSL 晶界的比例,使
作者简介:丁 霞(1980. 10—),女,湖南安乡人,硕士,研究方向为纯铝和奥氏体不锈钢的晶界特征分布优化研究。联系电话:021-56385931,[1**********] E-maii :dingxia80@graduate. shu. edu. cn
收稿日期:2006-03-06
。。。。。。今60
GBCD 进一步优化,国内外已有不少研究报道。但到目前为止,人们只是在镍基合金、铅合金、铜合金和奥氏体不锈钢等低层错能的合金中有所收获。G. Paium-[9]
bo 等通过一定的热加工处理,600合金的特殊晶界(z<29)从37%提高到了71%,使材料的腐蚀速率
。20世纪80年代Watanabe 就提出了晶
降低30%~60%,材料的抗晶界腐蚀性能大幅提高;Kumar 等对600合金的GBCD 优化进一步研究表
[2]明,低z -CSL 晶界主要是由z 3、z 9和z 27这种
!
2,3)晶界构成的,且低z -CSL 晶界比例随z 3(! =1,
冷变形和退火次数的累积效应不明显;铅酸电池的铅
合金负极板经加工处理其低z -CSL 晶界所占比例可
[3]提高到91%以上,其中98%为z 3! 晶界,铅酸电池
[4]
的循环使用寿命可提高1~3倍;304不锈钢经特殊
[7]
处理后,低z -CSL 晶界比例达到了86. 5%,明显减轻了沿晶界腐蚀的程度。这些研究表明,除了化学成
分外,特殊的轧制和热处理工艺是影响合金GBCD 的另一个重要因素。但是,对于高层错能的金属材料(如铝)则研究较少,Kim 等人研究了高纯铝中低z -
《金属热处理》2006年第31卷第8期
[10]
CSL 晶界的抗晶间腐蚀性能,也观察到z 1晶界表
2 试验结果及讨论
2. 1 变形量对低z -CSL 晶界比例的影响
将冷轧10%、20%和30%的试样在不同温度退火10min ,由于储存能与再结晶驱动力相应增大,不同变形量的试样随着金属变形程度的增加,再结晶温度降低,由图1曲线可以看出,形变量为10%、20%和30%试样的再结晶温度依次为:400C 、360C 、340C 。不同变形量试样在不同温度退火时低z -CSL (z<29)、
!
不同变z 1和z 3晶界比例如图2a ~c 所示。可见,
现出极好的耐腐蚀性,其次是z 3晶界。但是能否大幅度提高铝的低z -CSL 晶界的比例,目前尚未见报道。本工作的目的是研究轧制变形量、退火温度及保温时间这三个重要因素对高纯铝的低z -CSL 晶界比例的影响。
1 试验方法
1. 1 试样制备
试验用材料是纯度为99. 99%铝铸锭经480C 热锻后的铝板,厚为16. 85mm 。铝板经初轧及再结晶退火,轧制变形量为88%,再结晶退火温度为320C ,晶将退火后的试样分别再进行粒尺寸约为30! m ,
10%、20%和30%的冷轧变形,再对不同变形量的试样在300~500C 进行不同时间的退火处理。试样采用电解抛光,抛光液为20%高氯酸和80%冰醋酸的混合溶液。在10%氢氟酸的水溶液中侵蚀1min 后,用光学显微镜观察晶粒大小。1. 2 再结晶温度的测定
采用硬度法确定材料的再结晶温度,硬度的测定采每个试样在不同位置测定4用MH-3型显微硬度计,
点,取其平均值作为试验数据。将硬度-退火温度曲线
[11]
上材料软化50%所对应的温度定义为再结晶温度。
形量试样的低z -CSL 和z 1晶界在低于再结晶温度退火时,随温度的升高急剧下降,而z 3! 晶界比例则在10%变形量再结晶温度退火取得最大值。相对来说,
的试样获得的z 3! 晶界比例较低,20%变形量的试样达到了18. 2%,其低z -CSL 晶的z 3! 晶界比例最高,
产生单位面积界分布如图3所示。铝的层错能较高,
堆垛层错所需的能量就高,当变形量较小时,其内部储存能相对较小,退火时原子层发生错排出现堆垛层错的几率就较小,因而不易形成孪晶界面。30%形变的试样由于内部储存能较大,与其他变形量试样相比,再结晶完成时间相对较短,
在保温时间相同的条件下,
1. 3 晶界结构分析
利用配有TSL-EBSD 系统的S-570扫描电镜对抛光后的试样进行晶粒取向分析,逐点逐行进行扫描来采集晶体取向信息,测试步长为10~15! m ,根据晶粒大小改变,这样逐个取向数据经软件处理、重构,得到取向显微图(即OIM 图),并通过不同z 值的CSL 晶界所占比例的直方图来表征晶界特征分布。本文采用的是Brandon 标准统计CSL 晶界分布,每个试样统计的晶粒数约为100个。
图1 不同形变量试样的显微硬度与退火温度的关系Fig. 1 The reiationship between microhardness and anneaiing
temperature of different reduction
sampies
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图2 变形量及退火温度对低z -CSL (a )、(b )及z 3(c )晶界比例的影响z 1
Fig. 2 The effect of coid-roii reduction and anneaiing temperature on the fraction of grain boundaries
(a )iow z -CSL (b )z 1 (c )z 3!
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过程中,位错密度有所下降,并形成某种特殊的位错结构,这种位错结构表现为小角度位错晶界网,如图5a 箭头所指的局部放大图所示。随着保温时间的延长,亚晶界逐渐消失,低z -CSL 晶z 1晶界比例迅速降低,
!
界比例也随之降低,其他z 3晶界比例则缓慢增加,低z -CSL 晶界有所增加,其晶界特征分布如图5b 所示,再结晶过程完成。第二阶段,保温8min 后,再结晶晶粒开始长大,在这个过程中,z 1晶界比例基本不
图3 冷轧20%的试样在360C 保温10min 时低
z -CSL 晶界的分布
Fig. 3 The iow z -CSL grain boundary distribution of 20%
reduction sampie anneaied at 360C for 10minute
注:a ,b 表示不同旋转条件下得到具有相同! 值的重位点阵
! 变,z 3晶界比例在保温10min 时达到最大值,z 1和z 3! 晶界比例之和不到总低z -CSL 晶界比例的二
分之一,其他低z -CSL 晶界比例明显升高,特别是其比例分别达到了8. 8%、4. 7%,如图3z 11和z 17b ,
所示。随保温时间的延长,低z -CSL 晶界比例又有所下降,这是由于在晶粒长大的过程中,一般大角晶界的迁移会吞并已有的低z -CSL 晶界,造成低z -CSL 晶界比例的下降。由于铝的层错能高,试验中很难观察到低层错能金属中常见的由两条平行的孪晶界构成的孪晶,但可见到一些单条平直的孪晶界和由共格与非共格孪晶界组成的台阶状界面,如图5中A
所示。
晶粒长大速度要快,晶界的迁移会吞并已有的低z -CSL 晶界,因此,测得的z 3晶界比例比20%形变的低。2. 2 退火温度对低z -CSL 晶界比例的影响
由图2可以看出,不同变形量试样的低z -CSL 晶界与z 1晶界比例随退火温度的变化趋势大致相同,都随退火温度的升高而迅速降低,下降到一定值后随退火温度变化不大。z 3晶界比例随温度的升高而增加,但达到峰值后又呈下降趋势(图2c )。低层错能
[2]!
金属的低z -CSL 晶界主要由z 3! 晶界构成,z 3
!
!
晶界占到低z -CSL 晶界比例的98%[3],但铝中z 3! 晶界比例总体都不高。当退火温度较低时,试样处于回复状态,因此,试样中测得的z 1晶界比例较高,相应的,低z -CSL 晶界比例也较高,而z 3! 晶界很少。较高温度退火时,晶界迁移的驱动力增大,开始再结晶过程,位错得以攀移与滑移,相邻亚晶边界消失且开始合并,随之,合并后的亚晶外z 1小角晶界逐渐消失,
!
边界则开始迁移扩大,形成大角晶界,z 3晶界比例增加。可见,大角晶界的比例以消耗小角晶界的比例而增加,但其增加幅度缓慢,没有z 1晶界的下降幅度大,低z -CSL 晶界比例还是随z 1晶界比例的下降呈下降趋势。当高于再结晶温度退火后,晶粒相对容易长大,虽然一般大角晶界的迁移会吞并已有的低z -CSL 晶界,使低z -CSL 晶界减少,但随晶粒的长大,晶界数量也减少,因此在这个过程中,低z -CSL 晶界和
n z 1晶界比例变化不大,z 3晶界比例稍有降低。2. 3 保温时间对低z -CSL 晶界比例的影响
图4 冷轧20%的试样在360C 退火时低z -CSL 、z 1和
!
z 3晶界比例与保温时间的关系
Fig. 4 The effect of anneaiing time on the fraction of iow z -CSL 、
!
z 1and z 3grain boundaries of 20%reduction sampie
anneaiing at 360
C
将冷轧20%的试样在360C 保温2、5、8、10、
!
15min ,测得的低z -CSL 、z 1和z 3晶界比例与保温时间的关系如图4所示。从图4可以看出,晶粒生长
图5 冷轧20%的试样在360C 保温不同时间后的
GBCD (OIM 图)
Fig. 5 GBCD by OIM images for 20%reduction sampie
anneaied at 360C for different time
(a )5min (b )8min
过程中微观结构的改变可分为两个阶段:第一阶段,保试样处于回复向再结晶转变阶段,在这个温2~8min ,62
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由于铝的层错能较高,虽然合适的冷轧变形量、退火温度和保温时间能促进孪晶界的形成,提高z 3n 晶但其提高界的比例,从而提高低z -CSL 晶界的比例,幅度仍然是有限的。因此,要大幅度提高工业纯铝的孪晶界需要添加合适的合金元素来降低其层错能,并
[12]形成第二相颗粒,因为据文献报道工业纯铝中的孪
晶易在第二相颗粒周围形核生长。
3 结论
(1)变形量20%的高纯铝试样在360C 退火时低z -CSL 晶界比例达到了44. 2%,其中z 1占4. 0%,
!
z 3占18. 2%,z 11占8. 8%,z 17b 占4. 7%,z 29占3. 0%,与低层错能金属相比,铝的z 3! 晶界比例较
低,其他低z -CSL 晶界比例较高。
(2)不同变形量形高纯铝试样的z 3n 晶界比例在再结晶温度退火取得最大值,升高退火温度和延长保温时间,晶粒都将发生长大,一般大角度晶界的迁移会吞并已有的低z -CSL 晶界,造成z 3n 晶界和低z -CSL 晶界比例都有所下降。
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作者单位
宝鸡石油机械有限责任公司艾福表面处理技术(上海)有限公司戚墅堰机车车辆工艺所热处理工程部上海市航天局第803研究所
中国矿业大学材料科学与工程学院戚墅堰机车车辆工艺所热处理工程部南京工程学院材料工程系
浙江工业大学加工技术工程研究中心
江苏省热处理及表面改性工程技术研究中心广东世创金属科技有限公司洛阳升华感应加热有限公司
中国兵器工业新技术推广研究所北京工业大学激光工程研究院华南理工大学机械工程学院
上海工程技术大学材料工程学院
上海工业大学嘉定通用机械有限公司
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