关于醋酸纤维工艺流程的现状研究
沙 骁
（南通醋酸纤维有限公司，江苏 南通 226008）
摘要：醋酸纤维主要用于烟用滤嘴、制作纺织品、塑料制品及片基等。加强我国醋酸纤维工艺流程的研究，对打破国际垄断技术具有重要战略意义。文章论述了醋酸纤维工艺的发展现状，醋酸纤维工艺的未来发展建议。关键词：醋酸纤维；二醋片的合成工艺；纺丝工艺；一步湿法； 二步湿法
中图分类号：TQ245 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2011）01-0160-02
由于我国是醋酸纤维需求大国，所以加快发展醋酸
纤维工艺的意义重大。本文将对我国醋酸工艺的发展现状及未来发展建议进行分析与阐述，以促进加快我国醋酸纤维工艺的发展速度，加大投资、保障收益。
1 醋酸纤维工艺的发展现状
当前，醋酸纤维的生产工艺由国家几家大型公司垄断，而我国现已成立了醋酸纤维的生产企业，技术多来自国际大公司，但是近年来我国在醋酸纤维的工艺流程研究上也有所突破。
1.1 二醋片的工艺流程
目前在我国中科院的广州化学研究所中采取冰醋酸法，研究二醋酸纤维素的合成工艺，通过高温醋化、高温水解的方式，并采取高效符合催化，获得了中试的最终成果。1.2 纺丝的工艺流程
当前，由诸多企业参与的中国纺织工业协会《醋酸纤维和生产线的研发及产业化》科技指导项目，在湖北省当阳市通过鉴定。经鉴定认为通过该项目而自出研发的醋酸纤维生产工艺符合规范且生产规模稳定，在项目中涉及到的回收技术(正压吸附工艺) 是一项具有独创性的设计，不仅能保障回收率及回收质量，也大幅度降低了消耗的能量，符合低碳标准。另外，项目中利用了先进的溶解工艺及溶解体系，促进溶解、纺丝及回收等各工艺流程的柔性化趋势，其中相互集成的长丝工艺生产线在国内尚属首创，填补了国内市场的空白，并且采取全程计算机监控及自动化的控制体系，全套操作均有规程指导，任何疑难问题都能在生产过程处理手册中得到答案，方便生产流程的操作，利于工艺的广泛推介。1.3 二醋片的合成工艺
由中国科技大学的闫立峰等人，通过采取由固体超强酸取代浓硫酸而合成的醋酸纤维素，在没有溶剂球磨的条件下，这种催化酯化反应能够顺利实现，而且酯化的程度与反应的时间成正比，但是从小试的结果来看，在这种反应结束之后，需要采取甲醇进行索氏萃取，当萃取的产物已经发生干燥反应后，需使用二甲氧基甲醇进行溶解，促使其和固体超强算分离，这个后处理的过程相比传
统的工艺流程较为复杂。
另外，由广州化学研究所研制的由气体向固体反应制备的醋酸纤维素方式，是通过在密封的容器中(高温条件) ，使醋酐和催化剂气化后渗到经过处理的纤维素中，使之发生乙醇化反应。这个实验过程的主要特点就是无需加醋酸作为溶剂，减少了醋酸的回收成本，且催化剂的用量较少，相比高温液相法少了近一半，大大降低了产品的残硫量，提高产品的热稳定。
2 醋酸纤维工艺的未来发展建议
2.1 生产规模的扩大化
当前在我国生产的醋酸纤维工艺，主要是满足国内的需要，减少对国际垄断技术的进口。其生产规模应根据国内生产工艺的不断发展、资金投入状况、市场需求及原料供应情况等，选择合适的规模进行生产，并随着技术的不断成熟与完善，逐步扩大生产规模。以醋酸丝束为例，应采取年产4千吨至6千吨的国内生产线为佳，发展用于纺织的醋酸纤维则可采用建设年产2千吨至3千吨的生产线为佳，总体规模则控制在每年6千吨至1万吨的范围之内。
就我国目前的醋酸纤维工艺的建设方法来说，因考虑到醋酸纤维和粘胶纤维的生产方式相通，且有类似的地方，因此可在粘胶纤维企业尝试开展建设，充分发挥粘胶纤维企业的技术支持与公用工程，能有效减少投资并缩短建设周期。另外，还可考虑将醋片、长丝、短丝、丝束等项目的集中建设，即基地建设方式，既能减少投资，又能提高企业的国际竞争力。2.2 制造国产化的生产设备
据国际报价显示，建设年产6千吨的醋酸纤维长丝生产线，若引进全套技术装备需大概6千万美元，其中用于醋片设备的投资占到总投资额的80%，而醋酸丝设备则占约20%。当前，在我国醋酸丝束生产工艺中所用到的设备，除了喷丝头回收阀及卷曲机等个别设备的研究难度大，需从外引进，大部分设备已经能独立完成制造生产。若我国的醋酸纤维工艺走国产化的道路，仅引进主要设备，那同等规模的生产线投资仅需约3亿元人民币。
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高泥砂稠油污水测定方法分析与研究
刘俊德1，陈弘毅1，窦玉明1，陈兆录1，陈志军2
（1. 中国石油新疆油田公司风城油田作业区，新疆 克拉玛依 834000；2. 中国石油大学（华东），山东 东营 257061）摘要：文章针对稠油污水中含油高，泥沙含量高，部分泥砂吸附油颗粒使得污水含油在测定的过程中数值偏高、悬浮物含量偏低的情况进行了分析，对不同有机溶剂进行了比较，对产生的误差结果进行了分析，从而对污水含油量、悬浮物的测量方法有了新的认识，并提出了相应的建议。关键词：高泥砂稠油污水；萃取剂；含油量测定；悬浮物；分光光度计
中图分类号：X741 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2011）01-0161-03
风城油田特稠油污水中携泥砂量高，在室内监测方
面由于泥砂量的影响，使得污水含油、悬浮物测量不能准确反应现场生产过程参数，从而影响整个系统参数的调节，在选择萃取溶剂方面，分别就溶剂油、氯仿等进行分析，同时在测量含油过程中消除泥砂的影响，分析采用抽滤洗油方法，总结出一套适合目前高含泥砂的污水含油、悬浮物方法，以便更准确的指导现场生产。
1 含油量测定方法
稠油污水测定含油量主要采用的是分光光度计法，
它是基于朗伯-贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液
的浓度和液层的厚度成正比”。在油田实际应用时，认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗伯-贝尔定律，因而标准曲线应为一条通过原点的直线。1.1 稠油污水含油测定影响因素——萃取剂（有机溶剂）
影响
标准曲线的检验。为了研究有机溶剂对含油量测量结果的影响，采用了氯仿、无铅汽油两种有机溶剂作萃取剂，绘制成标准曲线。需要说明的是，试验在绘制标准曲线时，力求是一条通过原点的直线，因此在曲线回归时的回归
另外，由于用于纺织的醋酸纤维和醋酸丝束的生产
工艺流程类似，对设备技术的要求也趋同，所以可以在醋酸丝束生产装备与技术的基础上，对用于纺织的醋酸长丝生产装备及技术进行设计与研究，在生产方法与控制方法上，主要采取干法纺丝及DCS 集散控制体系等，实现国产化的设备。
2.3 合理安排醋酸纤维的生产原料
醋酸纤维的主要原料是醋片及丙酮，促片所占的生产成本约为70%，每吨丝束耗费醋片为0.95吨，每吨醋酸长丝则消耗醋片为1.02吨。棉短绒或者木浆在与醋酸进行乙醇化反应后，合成三醋片，然后水解为二醋片。当前我国二醋片的生产能力为每年5.5吨，用于烟用丝束，但是国际市场的二醋片则价格稳定、供应量足，每吨为2千美元左右。因此，我国用于发展醋酸纤维用的二醋片应先考虑进口的形式，随着我国生产技术的不断提高，能有效降低醋酸生产的成本，再扩建二醋片的生产线。2.4 醋酸纤维的生产方法与控制手段
醋酸纤维生产主要有一步湿法、二步湿法和干法纺丝三种工艺流程，由于湿法纺丝的缺点较明显，所以当前国外的先进技术生产醋酸纤维多采取干法纺丝。对于当前醋酸纤维的生产与控制，我国大多生产企业采取的是DSC 集散控制体系，这种控制体系具有容易扩展、控制能力强、方便维修、操作简便、容易扩展等特点，在生产过程中得以广泛应用。
2.5 政府大力支持醋酸纤维工艺的发展
醋酸纤维工艺历史悠久，但是一直存在着一个缺点：需要有大量的冰醋酸作为反应介质，无形中增加了醋酸的使用能量、提高成本，这是制约我国醋酸纤维工艺发展的重要原因之一。在我国，用于纺织的醋酸纤维生产尚未实现，仍依赖于国外大公司的垄断进口。因此，我国政府也应加大对国产醋酸纤维工艺技术的研发投入，可将醋酸纤维工艺项目纳入国家鼓励发展或者重点发展项目中，在投资、税法等多方面给予政策扶持。
参考文献
[1] 马君志，葛红，穆晓梅．醋酸纤维工业的发展现状[J]．上海纺
织科技，2006，（9）．
[2] 黄铁檁．醋酸纤维的生产工艺、研究进展及市场分析[J].河南
化工， 2010，（ 13）．
[3] 王石磊，张建波，董朝红，李波．醋酸纤维的结构及理化性能[J].
印染助剂，2010，（9）．化学， 2008，（3）．维， 2010，（4）．2006，（1）．
[4] 翁秀兰．热分析技术及其在高分子材料研究中的应用[J].广州[5] 吴超平，周文灿．醋酸纤维高速纺丝成形工艺研究[J]．合成纤[6] 陶美玲．新型合成纤维醋酸纤维的生产和应用[J]．四川化工，
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关于醋酸纤维工艺流程的现状研究
沙 骁
（南通醋酸纤维有限公司，江苏 南通 226008）
摘要：醋酸纤维主要用于烟用滤嘴、制作纺织品、塑料制品及片基等。加强我国醋酸纤维工艺流程的研究，对打破国际垄断技术具有重要战略意义。文章论述了醋酸纤维工艺的发展现状，醋酸纤维工艺的未来发展建议。关键词：醋酸纤维；二醋片的合成工艺；纺丝工艺；一步湿法； 二步湿法
中图分类号：TQ245 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2011）01-0160-02
由于我国是醋酸纤维需求大国，所以加快发展醋酸
纤维工艺的意义重大。本文将对我国醋酸工艺的发展现状及未来发展建议进行分析与阐述，以促进加快我国醋酸纤维工艺的发展速度，加大投资、保障收益。
1 醋酸纤维工艺的发展现状
当前，醋酸纤维的生产工艺由国家几家大型公司垄断，而我国现已成立了醋酸纤维的生产企业，技术多来自国际大公司，但是近年来我国在醋酸纤维的工艺流程研究上也有所突破。
1.1 二醋片的工艺流程
目前在我国中科院的广州化学研究所中采取冰醋酸法，研究二醋酸纤维素的合成工艺，通过高温醋化、高温水解的方式，并采取高效符合催化，获得了中试的最终成果。1.2 纺丝的工艺流程
当前，由诸多企业参与的中国纺织工业协会《醋酸纤维和生产线的研发及产业化》科技指导项目，在湖北省当阳市通过鉴定。经鉴定认为通过该项目而自出研发的醋酸纤维生产工艺符合规范且生产规模稳定，在项目中涉及到的回收技术(正压吸附工艺) 是一项具有独创性的设计，不仅能保障回收率及回收质量，也大幅度降低了消耗的能量，符合低碳标准。另外，项目中利用了先进的溶解工艺及溶解体系，促进溶解、纺丝及回收等各工艺流程的柔性化趋势，其中相互集成的长丝工艺生产线在国内尚属首创，填补了国内市场的空白，并且采取全程计算机监控及自动化的控制体系，全套操作均有规程指导，任何疑难问题都能在生产过程处理手册中得到答案，方便生产流程的操作，利于工艺的广泛推介。1.3 二醋片的合成工艺
由中国科技大学的闫立峰等人，通过采取由固体超强酸取代浓硫酸而合成的醋酸纤维素，在没有溶剂球磨的条件下，这种催化酯化反应能够顺利实现，而且酯化的程度与反应的时间成正比，但是从小试的结果来看，在这种反应结束之后，需要采取甲醇进行索氏萃取，当萃取的产物已经发生干燥反应后，需使用二甲氧基甲醇进行溶解，促使其和固体超强算分离，这个后处理的过程相比传
统的工艺流程较为复杂。
另外，由广州化学研究所研制的由气体向固体反应制备的醋酸纤维素方式，是通过在密封的容器中(高温条件) ，使醋酐和催化剂气化后渗到经过处理的纤维素中，使之发生乙醇化反应。这个实验过程的主要特点就是无需加醋酸作为溶剂，减少了醋酸的回收成本，且催化剂的用量较少，相比高温液相法少了近一半，大大降低了产品的残硫量，提高产品的热稳定。
2 醋酸纤维工艺的未来发展建议
2.1 生产规模的扩大化
当前在我国生产的醋酸纤维工艺，主要是满足国内的需要，减少对国际垄断技术的进口。其生产规模应根据国内生产工艺的不断发展、资金投入状况、市场需求及原料供应情况等，选择合适的规模进行生产，并随着技术的不断成熟与完善，逐步扩大生产规模。以醋酸丝束为例，应采取年产4千吨至6千吨的国内生产线为佳，发展用于纺织的醋酸纤维则可采用建设年产2千吨至3千吨的生产线为佳，总体规模则控制在每年6千吨至1万吨的范围之内。
就我国目前的醋酸纤维工艺的建设方法来说，因考虑到醋酸纤维和粘胶纤维的生产方式相通，且有类似的地方，因此可在粘胶纤维企业尝试开展建设，充分发挥粘胶纤维企业的技术支持与公用工程，能有效减少投资并缩短建设周期。另外，还可考虑将醋片、长丝、短丝、丝束等项目的集中建设，即基地建设方式，既能减少投资，又能提高企业的国际竞争力。2.2 制造国产化的生产设备
据国际报价显示，建设年产6千吨的醋酸纤维长丝生产线，若引进全套技术装备需大概6千万美元，其中用于醋片设备的投资占到总投资额的80%，而醋酸丝设备则占约20%。当前，在我国醋酸丝束生产工艺中所用到的设备，除了喷丝头回收阀及卷曲机等个别设备的研究难度大，需从外引进，大部分设备已经能独立完成制造生产。若我国的醋酸纤维工艺走国产化的道路，仅引进主要设备，那同等规模的生产线投资仅需约3亿元人民币。
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高泥砂稠油污水测定方法分析与研究
刘俊德1，陈弘毅1，窦玉明1，陈兆录1，陈志军2
（1. 中国石油新疆油田公司风城油田作业区，新疆 克拉玛依 834000；2. 中国石油大学（华东），山东 东营 257061）摘要：文章针对稠油污水中含油高，泥沙含量高，部分泥砂吸附油颗粒使得污水含油在测定的过程中数值偏高、悬浮物含量偏低的情况进行了分析，对不同有机溶剂进行了比较，对产生的误差结果进行了分析，从而对污水含油量、悬浮物的测量方法有了新的认识，并提出了相应的建议。关键词：高泥砂稠油污水；萃取剂；含油量测定；悬浮物；分光光度计
中图分类号：X741 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2011）01-0161-03
风城油田特稠油污水中携泥砂量高，在室内监测方
面由于泥砂量的影响，使得污水含油、悬浮物测量不能准确反应现场生产过程参数，从而影响整个系统参数的调节，在选择萃取溶剂方面，分别就溶剂油、氯仿等进行分析，同时在测量含油过程中消除泥砂的影响，分析采用抽滤洗油方法，总结出一套适合目前高含泥砂的污水含油、悬浮物方法，以便更准确的指导现场生产。
1 含油量测定方法
稠油污水测定含油量主要采用的是分光光度计法，
它是基于朗伯-贝尔定律，即“显色溶质的吸光度与溶液
的浓度和液层的厚度成正比”。在油田实际应用时，认为污水中的含油成分对于光的吸收符合朗伯-贝尔定律，因而标准曲线应为一条通过原点的直线。1.1 稠油污水含油测定影响因素——萃取剂（有机溶剂）
影响
标准曲线的检验。为了研究有机溶剂对含油量测量结果的影响，采用了氯仿、无铅汽油两种有机溶剂作萃取剂，绘制成标准曲线。需要说明的是，试验在绘制标准曲线时，力求是一条通过原点的直线，因此在曲线回归时的回归
另外，由于用于纺织的醋酸纤维和醋酸丝束的生产
工艺流程类似，对设备技术的要求也趋同，所以可以在醋酸丝束生产装备与技术的基础上，对用于纺织的醋酸长丝生产装备及技术进行设计与研究，在生产方法与控制方法上，主要采取干法纺丝及DCS 集散控制体系等，实现国产化的设备。
2.3 合理安排醋酸纤维的生产原料
醋酸纤维的主要原料是醋片及丙酮，促片所占的生产成本约为70%，每吨丝束耗费醋片为0.95吨，每吨醋酸长丝则消耗醋片为1.02吨。棉短绒或者木浆在与醋酸进行乙醇化反应后，合成三醋片，然后水解为二醋片。当前我国二醋片的生产能力为每年5.5吨，用于烟用丝束，但是国际市场的二醋片则价格稳定、供应量足，每吨为2千美元左右。因此，我国用于发展醋酸纤维用的二醋片应先考虑进口的形式，随着我国生产技术的不断提高，能有效降低醋酸生产的成本，再扩建二醋片的生产线。2.4 醋酸纤维的生产方法与控制手段
醋酸纤维生产主要有一步湿法、二步湿法和干法纺丝三种工艺流程，由于湿法纺丝的缺点较明显，所以当前国外的先进技术生产醋酸纤维多采取干法纺丝。对于当前醋酸纤维的生产与控制，我国大多生产企业采取的是DSC 集散控制体系，这种控制体系具有容易扩展、控制能力强、方便维修、操作简便、容易扩展等特点，在生产过程中得以广泛应用。
2.5 政府大力支持醋酸纤维工艺的发展
醋酸纤维工艺历史悠久，但是一直存在着一个缺点：需要有大量的冰醋酸作为反应介质，无形中增加了醋酸的使用能量、提高成本，这是制约我国醋酸纤维工艺发展的重要原因之一。在我国，用于纺织的醋酸纤维生产尚未实现，仍依赖于国外大公司的垄断进口。因此，我国政府也应加大对国产醋酸纤维工艺技术的研发投入，可将醋酸纤维工艺项目纳入国家鼓励发展或者重点发展项目中，在投资、税法等多方面给予政策扶持。
参考文献
[1] 马君志，葛红，穆晓梅．醋酸纤维工业的发展现状[J]．上海纺
织科技，2006，（9）．
[2] 黄铁檁．醋酸纤维的生产工艺、研究进展及市场分析[J].河南
化工， 2010，（ 13）．
[3] 王石磊，张建波，董朝红，李波．醋酸纤维的结构及理化性能[J].
印染助剂，2010，（9）．化学， 2008，（3）．维， 2010，（4）．2006，（1）．
[4] 翁秀兰．热分析技术及其在高分子材料研究中的应用[J].广州[5] 吴超平，周文灿．醋酸纤维高速纺丝成形工艺研究[J]．合成纤[6] 陶美玲．新型合成纤维醋酸纤维的生产和应用[J]．四川化工，
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