第19卷 第4期分析测试(33～34)
环境研究与监测
2006年12月
重铬酸钾测定COD稀释与未稀释方法探讨
孙亦静
(乌鲁木齐市环境监测中心站,新疆乌鲁木齐 830000)
摘要:化学需氧量COD在强酸性溶液中加热,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样,用稀释与未稀释方法作对比测定.通过比对,测定结果均没有显著性差异.关键词:COD;稀释;未稀释
中图分类号:X132 文献标识码:A 文章编号:(G)06060(2006)0420033202
在环境监测工作中,化学需氧量COD是一个很重要的常规监测项目.重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量.
现用未经稀释的重铬酸钾溶液的浓度测定水样和用稀释的重铬酸钾溶液的浓度测定水样做比较来说明稀释与未稀释水样测定的结果.1 实验部分[1]1.1 仪器
回流装置:250mL锥形瓶的全玻璃回流装置.加热装置:变阻电炉.
50mL酸式滴定管.1.2 试剂
重铬酸钾标准溶液:称取预先在120℃烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀.
硫酸2硫酸银溶液:取1000mL浓硫酸加入10g硫酸银.
试亚铁灵指示剂:称取邻菲啰啉1.458g,硫酸亚铁0.695g溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶中.
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.用重铬酸钾溶液标
收稿日期:2006208222.
作者简介:孙亦静(1961-),工程师,现主要从事环境监测工作.
定.计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度.2 实验方法
将水样混合均匀后取20.00mL置250mL回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入硫酸—硫酸银溶液30mL,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h.冷却后加入90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁.取下锥形瓶,再度冷却后加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.同时做空白测定.3 样品分析及结果
水样的化学需氧量可由加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果.因此,化学需氧量也是一个条件性指标,必需严格按照操作步骤进行,使结果具有可比性.
我们对水磨河地表水搪瓷厂泉水和乌鲁木齐河上游跃进桥水质进行分析,同时用两种方法作对比实验.实验结果见表1.
从表1中可以看出,含重铬酸钾溶液浓度不同,用两种方法得出的结果相比较,测定结果均没有显著性差异.未稀释方法中标准偏差为0.065～0.038,相对标准偏差为1.0%～0.37%.稀释方法中标准偏差为0.161～0.041,相对标准偏差为1.6%～0.51%.说明两种方法均符合精密度与准确度的要求.
同时我们又用2种方法测试了中国环境监测总站标准样,编号为3110131样品进行分析测试.浓度
34环境研究与监测第19卷
为100±5mg/L
测试结果见表2.
2种方法测定值均在标准样品范围内,且准确
度较好,与保证值相比,相对误差很小,精密度也很好.因此可以说两种方法测试的精密度和准确度均符合环境监测技术要求.
mg/L
表1 环境样测试结果
水样搪瓷厂
泉水
未稀释方法
8.068.078.238.238.108.14
稀释方法
/%
1.0
8.14
0.065
9.989.989.689.6710.029.66
9.83
0.161
/%
1.6
跃进桥10.1210.1210.110.0510.1510.15
10.120.0380.378.18.158.18.18.28.15
8.120.0410.51
表2 国家标准样编号3110131
测定值
[**************]
mg/L
平均值
99
标准偏差变异系数/%相对误差/%
1.9
2.0
1.0
测定值
[**************]1
平均值
100
标准偏差变异系数/%相对误差/%
1.5
1.5
4 结论
通过对水磨河地表水搪瓷厂泉水和乌鲁木齐河上游跃进桥水质监测与国家标准样品的对比分析测试,稀释与未稀释的分析测试值相差很小,精密度与准确度均符合环境监测技术要求,因此我们建议在常规监测中的值在5～50mg/L范围内可直接用未
稀释方法测定即可.这也是环境监测中分析测试重铬酸钾法的最经典的方法之一.参考文献:
[1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测
分析方法[M].第4版.北京:中国环境科学出版社,2002.
210～213.
第19卷 第4期分析测试(33～34)
环境研究与监测
2006年12月
重铬酸钾测定COD稀释与未稀释方法探讨
孙亦静
(乌鲁木齐市环境监测中心站,新疆乌鲁木齐 830000)
摘要:化学需氧量COD在强酸性溶液中加热,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样,用稀释与未稀释方法作对比测定.通过比对,测定结果均没有显著性差异.关键词:COD;稀释;未稀释
中图分类号:X132 文献标识码:A 文章编号:(G)06060(2006)0420033202
在环境监测工作中,化学需氧量COD是一个很重要的常规监测项目.重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量.
现用未经稀释的重铬酸钾溶液的浓度测定水样和用稀释的重铬酸钾溶液的浓度测定水样做比较来说明稀释与未稀释水样测定的结果.1 实验部分[1]1.1 仪器
回流装置:250mL锥形瓶的全玻璃回流装置.加热装置:变阻电炉.
50mL酸式滴定管.1.2 试剂
重铬酸钾标准溶液:称取预先在120℃烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀.
硫酸2硫酸银溶液:取1000mL浓硫酸加入10g硫酸银.
试亚铁灵指示剂:称取邻菲啰啉1.458g,硫酸亚铁0.695g溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶中.
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.用重铬酸钾溶液标
收稿日期:2006208222.
作者简介:孙亦静(1961-),工程师,现主要从事环境监测工作.
定.计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度.2 实验方法
将水样混合均匀后取20.00mL置250mL回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入硫酸—硫酸银溶液30mL,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h.冷却后加入90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁.取下锥形瓶,再度冷却后加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.同时做空白测定.3 样品分析及结果
水样的化学需氧量可由加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果.因此,化学需氧量也是一个条件性指标,必需严格按照操作步骤进行,使结果具有可比性.
我们对水磨河地表水搪瓷厂泉水和乌鲁木齐河上游跃进桥水质进行分析,同时用两种方法作对比实验.实验结果见表1.
从表1中可以看出,含重铬酸钾溶液浓度不同,用两种方法得出的结果相比较,测定结果均没有显著性差异.未稀释方法中标准偏差为0.065～0.038,相对标准偏差为1.0%～0.37%.稀释方法中标准偏差为0.161～0.041,相对标准偏差为1.6%～0.51%.说明两种方法均符合精密度与准确度的要求.
同时我们又用2种方法测试了中国环境监测总站标准样,编号为3110131样品进行分析测试.浓度
34环境研究与监测第19卷
为100±5mg/L
测试结果见表2.
2种方法测定值均在标准样品范围内,且准确
度较好,与保证值相比,相对误差很小,精密度也很好.因此可以说两种方法测试的精密度和准确度均符合环境监测技术要求.
mg/L
表1 环境样测试结果
水样搪瓷厂
泉水
未稀释方法
8.068.078.238.238.108.14
稀释方法
/%
1.0
8.14
0.065
9.989.989.689.6710.029.66
9.83
0.161
/%
1.6
跃进桥10.1210.1210.110.0510.1510.15
10.120.0380.378.18.158.18.18.28.15
8.120.0410.51
表2 国家标准样编号3110131
测定值
[**************]
mg/L
平均值
99
标准偏差变异系数/%相对误差/%
1.9
2.0
1.0
测定值
[**************]1
平均值
100
标准偏差变异系数/%相对误差/%
1.5
1.5
4 结论
通过对水磨河地表水搪瓷厂泉水和乌鲁木齐河上游跃进桥水质监测与国家标准样品的对比分析测试,稀释与未稀释的分析测试值相差很小,精密度与准确度均符合环境监测技术要求,因此我们建议在常规监测中的值在5～50mg/L范围内可直接用未
稀释方法测定即可.这也是环境监测中分析测试重铬酸钾法的最经典的方法之一.参考文献:
[1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测
分析方法[M].第4版.北京:中国环境科学出版社,2002.
210～213.