硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定
硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定
1、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的配制 13g Na2S2O3•5H2O（或8g 无水硫代硫酸钠）→500mL 水溶解→煮沸10min →冷却→待标
2、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的标定 基准重铬酸钾0.10g →250mL 碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min →150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定（蓝色→亮绿色）→读数→记录 平行标定三份
3、硫酸铜含量的测定 0.6 g试样→250mL 锥形瓶→100mL 水→4mL 硫酸（1+8）+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL 淀粉指示液→滴定（蓝色消失）→读数→记录 平行测定三份
数据记录与处理
(1) 硫代硫酸钠溶液的标定 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m K2Cr2O7 (g) 滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL) c(Na2S2O3) (mol/L) c (Na2S2O3)平均值(mol/L) 绝对偏差di 相对偏差Rdi c(Na2S2O3) = 式中 c (Na2S2O3) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol•L-1 V —— 标定消耗硫代
硫酸钠溶液的体积，L ； V0 —— 空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L ； m —— 基准重铬酸钾的质量，g ； 49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量，g•mol-1。
2、硫酸铜含量的测定 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m (CuSO4•5H2O) (g) 滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL) (Na2S2O3) (mol/L) 平均值 极差 极差/平均值×100% (CuSO4•5H2O) = 式中c (Na2S2O3) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol•L-1 V —— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，L ； 249.7 —— CuSO4•5H2O的摩尔质量，g•mol -1； m —— 试样质量，g 。 称取13g 结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或8g 无水硫代硫酸钠，溶于500 mL 水中，缓缓煮沸10 min ，冷却。放置2周后过滤，待标定。
称取基准重铬酸钾0.10g （称准至0.0001g ）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加1.5g 碘化钾及20 mL 硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min 。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入100 mL 水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入2 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。 称取硫酸铜试样0.6g （称准至0.0001g ），于250 mL 锥形瓶中，加100 mL 水溶解。加4mL 硫酸（1+8）+2g碘化钾；用c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，直到溶液呈现淡黄色，加3 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。 平行测定三份。测得质量分数的绝对偏差不应大于0.006。
硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定
硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定
1、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的配制 13g Na2S2O3•5H2O（或8g 无水硫代硫酸钠）→500mL 水溶解→煮沸10min →冷却→待标
2、c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的标定 基准重铬酸钾0.10g →250mL 碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min →150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定（蓝色→亮绿色）→读数→记录 平行标定三份
3、硫酸铜含量的测定 0.6 g试样→250mL 锥形瓶→100mL 水→4mL 硫酸（1+8）+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL 淀粉指示液→滴定（蓝色消失）→读数→记录 平行测定三份
数据记录与处理
(1) 硫代硫酸钠溶液的标定 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m K2Cr2O7 (g) 滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL) c(Na2S2O3) (mol/L) c (Na2S2O3)平均值(mol/L) 绝对偏差di 相对偏差Rdi c(Na2S2O3) = 式中 c (Na2S2O3) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol•L-1 V —— 标定消耗硫代
硫酸钠溶液的体积，L ； V0 —— 空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L ； m —— 基准重铬酸钾的质量，g ； 49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量，g•mol-1。
2、硫酸铜含量的测定 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m (CuSO4•5H2O) (g) 滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL) (Na2S2O3) (mol/L) 平均值 极差 极差/平均值×100% (CuSO4•5H2O) = 式中c (Na2S2O3) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol•L-1 V —— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，L ； 249.7 —— CuSO4•5H2O的摩尔质量，g•mol -1； m —— 试样质量，g 。 称取13g 结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或8g 无水硫代硫酸钠，溶于500 mL 水中，缓缓煮沸10 min ，冷却。放置2周后过滤，待标定。
称取基准重铬酸钾0.10g （称准至0.0001g ）于碘量瓶中，加25 mL水使其溶解。加1.5g 碘化钾及20 mL 硫酸溶液，盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，于暗处放置10 min 。取出，用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁，加入100 mL 水，用配制的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（溶液为浅黄绿色），加入2 mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。 称取硫酸铜试样0.6g （称准至0.0001g ），于250 mL 锥形瓶中，加100 mL 水溶解。加4mL 硫酸（1+8）+2g碘化钾；用c (Na2S2O3) = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定，直到溶液呈现淡黄色，加3 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。 平行测定三份。测得质量分数的绝对偏差不应大于0.006。