以猪粪为原料的沼液成分分析

DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2013.28.056

Journal of Anhui Agri．Sci．2013，41（28）：11467－11468，11542安徽农业科学，责任编辑宋平责任校对况玲玲

以猪粪为原料的沼液成分分析

聂莹，曾晓楠

（湖南生物机电职业技术学院，湖南长沙410127）

摘要［目的］分析以猪粪为原料的沼液成分。［方法］对以猪粪为原料的沼液进行了分析检测，包括pH 、营养元素、重金属、总挥发性有

磷、钾含量较为丰富；各种重金属的含量低于国家机物及抗生素。［结果］猪粪沼液的pH 呈微碱性，且随气温升高而升高。沼液中氮、

《城镇垃圾农用控制标准》OTC 为0．08347mg /L，TC 为0．04907mg /L，CTC 为的标准限值。总挥发性有机物含量为1．3652mg /L，0．04229mg /L。［结论］该研究为更合理地开发利用沼液奠定了坚实的理论基础。关键词沼液；营养元素；重金属；总挥发性有机物；抗生素中图分类号S181．3文献标识码A 文章编号0517－6611（2013）28－11467－02Composition Analysis of Biogas Slurry Fermented from Pig Manure

NIE Ying et al （Hunan Biological and Electromechanical Polytechnic ，Changsha ，Hunan 410127）Abstract ［Objective ］The research aimed to analyze the composition of biogas slurry fermented from pig manure．［Method ］The composi-tion of biogas slurry fermented from pig manure was analyzed ，including pH ，nutrient ，heavy metal ，total volatile organic content and antibiot-ic．［Ｒesult］pH of biogas slurry fermented from pig manure was slightly alkaline and rose as temperature increase．Nitrogen ，phosphorus and potassium of the biogas slurry were rich ，and the contents of various heavy metals were lower than the limited value of Agricultural Usage Con-trol Standard of Urban Garbage ．Total volatile organic content ，OTC ，TC and CTC were respectively 1．3652，0．08347，0．04907and 0．04229mg /L．［Conclusion ］The research laid solid theoretical basis for further reasonably using biogas slurry．Key words Biogas slurry ；Nutrient ；Heavy metal ；Total volatile organic content ；Antibiotic

随着生态农业的发展，可循环农业模式在全世界被广泛关注。沼气发酵技术即厌氧发酵产沼气工艺已在我国各地得到了广泛的推广与应用。据统计，截至2006年底，我国已建成的沼气池总数已超过2200多万个

［1］

1．3沼液中营养元素含量测定沼液中的主要营养成分分

［7］

别采用如下方法测定：全氮含量测定采用凯式定氮法磷含量测定采用抗坏血酸显色分光光度法采用火焰光度法1．4

［8］

［7］

；全

；全钾含量测定

。人们在得到便利。

按照国家肥料中砷、镉、铅、

清洁能源的同时也遇到了如何处置大量沼液、沼渣的问题。相关研究表明，沼液、沼渣中除了含有丰富的氮、磷、钾等植物所需营养元素以及复杂的微生物菌群外，还含有多种氨基酸、微量元素、抗生素、激素等

［2］

沼液中重金属含量测定

2009）［9］和复合微生物肥料标准铬生态指标（GB /T23349-（NY /T798-2004）［10］进行检测。1．51．5．1

气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物含量

仪器与试剂。GC7890A 气相色谱仪（Agilent 公司）配

。因此，沼液、沼渣在现代农

“猪－沼－菜”、“猪－沼业生产中得到了广泛的应用，如在－花”三位一体农业模式中的沼液浸种、沼液添加饲料喂养、沼液改良土壤、沼液减少农作物病虫害等

［3－5］

MT-FID 检测器；Agilent 工作基站；分流－不分流进样口；DB-BE 石英毛细管色谱柱（30m ˑ 0．53mm ，3μm ，Agilent 公500（500ml /min）高纯氢气发生器（郑州南北设备司）；SGH-5LB （5000ml /min）空气发生器（郑州仪器有限公司）；SGK-南北设备仪器有限公司）；7697A 顶空进样器（Agilent 公司）；20ml 顶空进样瓶。1．5．2

载气（高纯氮气）流量为色谱条件。柱温箱85ħ ，

2ml /min，氢气流量为30ml /min，空气流量为300ml /min，进FID 检测器温度为280ħ ，样口温度为120ħ ，顶空进样器加热温度为100ħ ，平衡时间为10min ，顶空进样量为10μl 。1．5．31．5．3．1分析用。1．5．3．2

绘制标准曲线。沼液中含多种苯系物及少量硫化

［11］

。但沼液的化，为了更高效

学组成及其随季节的变化规律研究尚显不足

［6］

合理利用沼液，笔者对沼液四季的pH 及营养成分、夏季沼液中部分活性成分进行了检测分析，得到了以猪粪为主要原料的沼液的相关研究数据。11．1

试验材料与方法沼液

沼液取自湖南省长沙县某养猪场中型沼气发酵

池，沼气发酵物为猪粪、饲料残余和畜舍冲刷废水。沼液分4次采集，每次均采集3个随机样本，每个样本500ml ，装瓶密2012年12月1日、封。采样时间分别是2012年10月16日、

2013年4月12日和2013年8月15日。4次采样依次编号B 、C 、D ，为A 、取样后立即进行离心分离，去掉固体渣类物质。随后立即测定沼液pH 、营养元素、重金属含量等项目，所有检测结果均为3个平行样本的平均值。1．2

pH 测定

测定所使用的pH 计为上海雷磁pH SJ-3F 型。

基金项目作者简介

湖南省科技厅一般项目（2013NK3070）。聂莹（1987－），助理讲师，硕士，从事化学女，湖南长沙人，

E-mail ：ny198722@hotmail．com 。分析与检测研究，

08-25收稿日期2013-

操作步骤。

顶空样品的制备。取20ml 的顶空瓶，准确加入10

ml 沼液（经过滤后），混匀，盖塞，供气相色谱加入2g NaCl ，

物，因此利用密度为0．865g /ml，含量为99．5%的甲苯溶液配制标准溶液以定量沼液中总挥发有机混合物

。分别取

0．010ml ，少量甲苯化学试剂0．005、将其分别加入到装有5L 蒸馏水的三角瓶中，加塞密封，置于超声波震荡机中20min 振荡以达到使少量甲苯完全溶于无有机挥发物的蒸馏水中，1．7214mg /L标准溶液。采用最终分别得到浓度为0．8607、

11468

安徽农业科学

［11］

2013年

冯连双等确定的最佳条件对甲苯溶液进行测定，在相同2．2沼液中主要营养成分沼液中主要营养成分测定结果

条件下分别取3个顶空瓶加入标准溶液10ml ，进行3次平行测定，求其平均值。根据测定结果，以甲苯溶液浓度（x ）和峰面积值（y ）绘制标准曲线，其线性方程为y =16919．2x +2036．7，相关系数为0．9992。1．5．3．31．61．6．1

沼液中总挥发性有机物含量的测定。对2013年8

月15日所取沼液进行了总挥发性有机物含量测定。

高效液相色谱测定抗生素组分

仪器与试剂。试验使用waters 2695高效液相色谱仪

见表1。从表1可知，不同季节的沼液中均含有较丰富的氮、磷、钾，且不同季节所产沼液中植物营养元素氮、磷、钾含量变化不大。结果表明，沼液中各种营养元素含量丰富，且与气温变化并无明显相关性。

表1

样品编号A

B C D

四季沼液中营养成分含量检测全氮[**************]

全磷[1**********]3

全钾[1**********]9

mg /kg

Sasis HLB 固相萃取柱（3配紫外检测器（Waters 公司）、

ml /60mg，Waters 公司）、Symmetry C18色谱柱（150mm ˑ 2．1mm ，5μm ，Waters 公司）。试剂包括四环素（TC ，96．5%）、金92%）、霉素（CTC ，土霉素（OTC ），均购于Dr．Ehrenstorfer 公司，色谱纯甲醇和乙腈购于Merck 公司。1．6．2

色谱条件。流动相：0．01mol /L磷酸二氧钠溶液（用

磷酸调节pH =2．5）和乙腈（二者体积比为3ʒ 1），柱温：28ħ ，流速：1ml /min，进样量：10μl ，检测波长：375nm 。1．6．3

标准溶液和缓冲溶液的配制。准确称取0．02g 的

OTC 、TC 、CTC 标准品，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定容于100ml 的容量瓶中，配制成200mg /L的标准储备液。将标准储备液用甲醇稀释，配制成浓度分别为0．2、0．4、0．5、1．0、和2．0mg /L的混合标准系列溶液，在上述色谱条件下进样，测得各标准物质系列与其峰面积呈显著的线性关系。OTC ：y =140779x －512．3；TC ：y =262468x －874．6；CTC ：y =182927x －788．4；相关系数均＞0．999。1．6．4

沼液预处理。沼液样品先经过滤纸过滤，去除其中

的悬浮物和大颗粒杂质。Oasis HLB 柱先用10ml 甲醇和5ml 去离子水活化。取50ml 滤液，加入磷酸调节pH =2．5，然后过Oasis HLB 柱进行富集纯化。萃取完成后，用10ml 甲醇洗脱，收集洗脱液并在室温下用氮吹仪吹至近干，用甲

［12］

醇定容至10ml ，待测。

2．3不同季节沼液中重金属含量的测定不同季节沼液中

重金属含量的测定结果见表2。沼液中各种重金属含量普遍

［13］

《城镇垃圾农用控制标准》低于我国的的标准限值，且不

同季节所产沼液中各重金属含量变化不大，各种重金属元素含量与气温变化并无明显相关性。结果表明，猪粪沼液作为肥料施用于农田任何季节都是安全可行的。

表2

样品编号A

B C D

汞0．0060．0050．0040．001

7628

四季沼液中重金属含量检测

镉0．0080．0160．0060．029

砷0．0220．0530．0310．043

6495

铅0．0370．0280．0120．056

mg /kg铬0．0520．0700．0630．026

8826

2．4沼液中总挥发性有机物含量的测定样品3次平行测

定峰面积平均值为25134．8，带入标准曲线中求得样品沼液中总挥发有机物浓度为1．3652mg /L，其色谱图见图2。这些有异味的挥发性有机物的存在一定程度上影响了沼液在农业生产及其他领域的应用，尤其在观赏植物液面喷肥和猪饲料添加两方面影响更为突出

。

1．6．522．1

沼液中抗生素含量的测定。仅对2013年8月15日

所取沼液样品的抗生素含量进行了测定。试验结果与分析pH 测定结果

从图1可知，不同季节沼液的pH 均呈

微碱性，且夏、秋pH 略高于春、冬。这一结果的主要原因可能是高温更适宜产甲烷菌群的生长繁殖，它们分解消耗了更多的有机酸，使pH 升高更为明显

。

图2

总挥发性有机物测定气相色谱图

2．5沼液中抗生素含量的测定沼液中抗生素含量测定结

猪粪沼液中3种常见抗生素都存果见图3。测定结果表明，

在且含量偏高，土霉素0．08347mg /L，四环素0．04907mg /L，金霉素0．04229mg /L。尽管这些抗生素残留可能会使自然界中一些微生物，特别是致病菌产生抗药性赋予了沼液对多数植物病虫害的防治效果。3

图1

沼液四季pH 变化

［14］

，但其

结论与讨论

该试验证明了猪粪沼液中确实含有较丰富的氮、磷、钾

（下转第11542页）

11542

安徽农业科学2013年

民意见较少；土地整理项目实施给项目区带来了农田灌排系统、耕作便捷性、耕作机械化、土地肥力4个方面的改善，但这些改善距离农民的期望仍有一定差距；同时，土地整理项目的实施也在一定程度上促进了农村土地承包经营权的流转；农民总体上对土地整理较为满意，并较为支持土地整理项目的开展。总之，农民对土地整理的了解有待增强，农民在土地整理项目实施过程中的参与程度仍需扩展，农民对土地整理项目实施的满意度需进一步提高。3．23．2．1

政策建议

进一步加大土地整理宣传工作，增强农民对土地整

量，实施农民满意的工程；公开、公平、公正制定权属调整方案并实施到位，提高农民对土地整理的可信度、满意度和支持度。参考文献

［1］卢新海，［M ］．上海：复旦大学出版社，2011．谷晓坤，李睿璞．土地整理

［2］罗文斌，吴次芳．中国农村土地整理绩效区域差异及其影响机理分析

［J ］．中国土地科学，2012，26（6）：35－41．

［M ］．北京：地质出版社，2003．［3］高向军．土地整理理论与实践

［4］叶艳妹，J ］．吴次芳，吴宇哲．土地整理的涵义、技术及运行模式探讨［

2000，16（S1）：36－39．农业工程学报，，J ］．资源开发与［5］张丽琴，王占岐渠丽萍，等．土地整理潜力分析方法［

2003，19（4）：200－201．市场，

［6］蒋明成，——以谢川，张莉，等．盆周山地土地整理生态安全评价研究—

J ］．安徽农业科学，2012，40（28）：14037－四川省雅安市上里镇为例［

14041，14048．

D ］．重庆：西［7］廖兴勇．重庆丘陵山区土地整理模式及其关键技术研究［

2012：1－173．南大学，

［8］田劲松，过家春，刘琳，等．基于物元模型的土地整理经济效益评价

［J ］．水土保持通报，2012，32（5）：107－112．

［J ］．［9］刘钰琼，杜清运，詹长根．鄂西南山区土地整理规划设计方法研究

2012，40（28）：14034－14036．安徽农业科学，

［10］李婧，——以广李凤梅．农村地区土地整理中的公众参与情况及对策—

［J ］．广西社会科学，2012（9）：113－116．西武鸣县双桥镇为例

［11］罗文斌，吴次芳，倪尧，等．基于农户满意度的土地整理项目绩效评价

［J ］．2013，23（8）：68－74．及区域差异研究中国人口·资源与环境，

［12］刘勇，吴次芳，岳文泽．土地整理项目区的景观格局及其生态效应

［J ］．生态学报，2008，28（5）：2261－2269．［13］LIU X D ，GUO B J ，GUO M X ，et al．Definition and Classification of the Stakeholders in Land Consolidation Project ［J ］．Asian Agricultural Ｒe-search ，2012，4（9）：31－35．［14］孙和颜．土地开发整理综合效益评价———以商河县土地开发整理项

［J ］．内蒙古农业科技，2012（4）：46－49．目为例

［15］郝雯，陈英，冯永忠．榆中县金崖镇土地整理项目工程设计方案优选

［J ］．湖南农业科学，2013（9）：113－116．研究

理的了解。利用多种渠道宣传土地整理相关知识，特别要注意基层乡镇政府及有关部门、村委会的宣传工作，特别注重村干部在土地整理知识宣传方面的重要作用，通过发放宣传册等书籍或农村广播等形式，让更多的农民认知、理解、支持和参与土地整理，为将来的土地整理工作奠定良好的基础。3．2．2

构建土地整理全程参与体系，扩大农民参与土地整

理的广度和深度。在广度方面，可以让更多的农民参与项目选址、规划设计、工程施工、工程质量与费用使用监督、权属调整方案制定与实施、项目竣工验收等环节，实现农民全程参与；在深度方面，则需要制定相关规定，对农民参与土地整理的各个方面和内容进行详细的规定，确保农民真正参与土地整理，真正收到实效而不流于形式。3．2．3

结合农民的实际需要，努力提高农民对土地整理项

目的满意度。土地整理项目的规划设计应充分考虑农民土地利用的迫切、实际需要，合理进行规划安排与布局；相关政府及部门应加强对土地整理工程质量的监督，确保工程质

檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪

（上接第11468页

）

［J ］．中国沼气，［3］董宝成，路旭，马庆华．猪场沼气工程沼渣、沼液的利用2005，23（S1）：263－265．

J ］．［4］赵鹏，张国良，李纪平．日光温室“猪－沼－菜”生态养猪新技术［

2007，5（2）：29－30．猪场建设与经营，

［5］沈连峰，王谦，轩辗，等．户用沼气池建设的节能减排和农民增收效果

［J ］．农业工程学报，2009，25（10）：220－225．

［J ］．能源与环境，2009［6］吴飞龙，叶美锋，林代炎．沼液综合利用研究进展

（1）：94－95．［7］张昌爱，王艳芹，袁长波，等．不同原料沼气池沼渣沼液中养分含量的

［J ］．2009，16（1）：44－46．差异分析现代农业科学，

［8］钟攀，李泽碧，李清荣，等．重庆沼气肥养分物质和重金属状况研究

［J ］．农业环境科学学报，2007，26（S1）：165－171．

2009肥料中砷、［9］刘刚，王光彪，章明洪，等．GB/T23349-镉，铅、铬生态指

［S ］．北京：中国标准出版社，2009．标［10］冯瑞华，2004复合微生物肥料标准［S ］．李俊，沈德龙，等．NY/T798-2004．北京：中国农业出版社，［11］冯连双，，王玉军姜忠武．顶空－气相色谱法测定沼液中总挥发性有

［J ］．环境科学与管理，2013，38（4）：112－115．机物

D ］．重庆：西南大［12］田伟．畜禽粪水沼液中抗生素与激素的微波处理［

2012：13－17．学，

［13］中国农业科学院土壤肥料研究所．GB 8172-1987城镇垃圾农用控制标

［S ］．北京：中国标准出版社，1988．准

［14］巩霞，J ］．饲料安全，程学慧．饲用抗生素抗药性研究现在与未来［

2007，43（22）：26－32．［15］郑书文，［J ］．内罗文武，李小娥，等．商州农村沼气发展的思考与建议

2011（5）：22－23．蒙古农业科技，

［16］冯伟，管涛，王晓宇，等．沼液追施量对小麦叶绿素荧光动力学参数及

［J ］．华北农学报，2011（2）：157－162．产量的影响

［J ］．畜［17］许雄伟，王新法，黄炳荣，等．利用沼渣沼液发展农业循环经济

2012，33（2）：91．牧与饲料科学，

图33种抗生素液色谱图

等营养元素，以及能有效防治植物病虫害的抗生素等生理活性物质，为沼液的循环利用提供了坚实的理论基础。但沼液中可能存在较高含量的重金属及散发异味的可挥发性有机质，也在一定程度上制约了沼液的应用，应该在今后进一步的研究中设法降低或消除它们的影响，使沼液更好地服务于人类。参考文献

［1］邓光联，C ］//国际甲烷张蓓，吴力斌．中国沼气建设现状与发展对策［

．，2007：41－52．市场化大会暨展览会论文集北京

［2］葛昕，J ］．安徽农李布清，丁叶强，等．沼液利用现状和潜在风险分析［

2012，40（30）：14897－14898，15058．业科学，

DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2013.28.056

Journal of Anhui Agri．Sci．2013，41（28）：11467－11468，11542安徽农业科学，责任编辑宋平责任校对况玲玲

以猪粪为原料的沼液成分分析

聂莹，曾晓楠

（湖南生物机电职业技术学院，湖南长沙410127）

摘要［目的］分析以猪粪为原料的沼液成分。［方法］对以猪粪为原料的沼液进行了分析检测，包括pH 、营养元素、重金属、总挥发性有

磷、钾含量较为丰富；各种重金属的含量低于国家机物及抗生素。［结果］猪粪沼液的pH 呈微碱性，且随气温升高而升高。沼液中氮、

《城镇垃圾农用控制标准》OTC 为0．08347mg /L，TC 为0．04907mg /L，CTC 为的标准限值。总挥发性有机物含量为1．3652mg /L，0．04229mg /L。［结论］该研究为更合理地开发利用沼液奠定了坚实的理论基础。关键词沼液；营养元素；重金属；总挥发性有机物；抗生素中图分类号S181．3文献标识码A 文章编号0517－6611（2013）28－11467－02Composition Analysis of Biogas Slurry Fermented from Pig Manure

NIE Ying et al （Hunan Biological and Electromechanical Polytechnic ，Changsha ，Hunan 410127）Abstract ［Objective ］The research aimed to analyze the composition of biogas slurry fermented from pig manure．［Method ］The composi-tion of biogas slurry fermented from pig manure was analyzed ，including pH ，nutrient ，heavy metal ，total volatile organic content and antibiot-ic．［Ｒesult］pH of biogas slurry fermented from pig manure was slightly alkaline and rose as temperature increase．Nitrogen ，phosphorus and potassium of the biogas slurry were rich ，and the contents of various heavy metals were lower than the limited value of Agricultural Usage Con-trol Standard of Urban Garbage ．Total volatile organic content ，OTC ，TC and CTC were respectively 1．3652，0．08347，0．04907and 0．04229mg /L．［Conclusion ］The research laid solid theoretical basis for further reasonably using biogas slurry．Key words Biogas slurry ；Nutrient ；Heavy metal ；Total volatile organic content ；Antibiotic

随着生态农业的发展，可循环农业模式在全世界被广泛关注。沼气发酵技术即厌氧发酵产沼气工艺已在我国各地得到了广泛的推广与应用。据统计，截至2006年底，我国已建成的沼气池总数已超过2200多万个

［1］

1．3沼液中营养元素含量测定沼液中的主要营养成分分

［7］

别采用如下方法测定：全氮含量测定采用凯式定氮法磷含量测定采用抗坏血酸显色分光光度法采用火焰光度法1．4

［8］

［7］

；全

；全钾含量测定

。人们在得到便利。

按照国家肥料中砷、镉、铅、

清洁能源的同时也遇到了如何处置大量沼液、沼渣的问题。相关研究表明，沼液、沼渣中除了含有丰富的氮、磷、钾等植物所需营养元素以及复杂的微生物菌群外，还含有多种氨基酸、微量元素、抗生素、激素等

［2］

沼液中重金属含量测定

2009）［9］和复合微生物肥料标准铬生态指标（GB /T23349-（NY /T798-2004）［10］进行检测。1．51．5．1

气相色谱法测定沼液中总挥发性有机物含量

仪器与试剂。GC7890A 气相色谱仪（Agilent 公司）配

。因此，沼液、沼渣在现代农

“猪－沼－菜”、“猪－沼业生产中得到了广泛的应用，如在－花”三位一体农业模式中的沼液浸种、沼液添加饲料喂养、沼液改良土壤、沼液减少农作物病虫害等

［3－5］

MT-FID 检测器；Agilent 工作基站；分流－不分流进样口；DB-BE 石英毛细管色谱柱（30m ˑ 0．53mm ，3μm ，Agilent 公500（500ml /min）高纯氢气发生器（郑州南北设备司）；SGH-5LB （5000ml /min）空气发生器（郑州仪器有限公司）；SGK-南北设备仪器有限公司）；7697A 顶空进样器（Agilent 公司）；20ml 顶空进样瓶。1．5．2

载气（高纯氮气）流量为色谱条件。柱温箱85ħ ，

2ml /min，氢气流量为30ml /min，空气流量为300ml /min，进FID 检测器温度为280ħ ，样口温度为120ħ ，顶空进样器加热温度为100ħ ，平衡时间为10min ，顶空进样量为10μl 。1．5．31．5．3．1分析用。1．5．3．2

绘制标准曲线。沼液中含多种苯系物及少量硫化

［11］

。但沼液的化，为了更高效

学组成及其随季节的变化规律研究尚显不足

［6］

合理利用沼液，笔者对沼液四季的pH 及营养成分、夏季沼液中部分活性成分进行了检测分析，得到了以猪粪为主要原料的沼液的相关研究数据。11．1

试验材料与方法沼液

沼液取自湖南省长沙县某养猪场中型沼气发酵

池，沼气发酵物为猪粪、饲料残余和畜舍冲刷废水。沼液分4次采集，每次均采集3个随机样本，每个样本500ml ，装瓶密2012年12月1日、封。采样时间分别是2012年10月16日、

2013年4月12日和2013年8月15日。4次采样依次编号B 、C 、D ，为A 、取样后立即进行离心分离，去掉固体渣类物质。随后立即测定沼液pH 、营养元素、重金属含量等项目，所有检测结果均为3个平行样本的平均值。1．2

pH 测定

测定所使用的pH 计为上海雷磁pH SJ-3F 型。

基金项目作者简介

湖南省科技厅一般项目（2013NK3070）。聂莹（1987－），助理讲师，硕士，从事化学女，湖南长沙人，

E-mail ：ny198722@hotmail．com 。分析与检测研究，

08-25收稿日期2013-

操作步骤。

顶空样品的制备。取20ml 的顶空瓶，准确加入10

ml 沼液（经过滤后），混匀，盖塞，供气相色谱加入2g NaCl ，

物，因此利用密度为0．865g /ml，含量为99．5%的甲苯溶液配制标准溶液以定量沼液中总挥发有机混合物

。分别取

0．010ml ，少量甲苯化学试剂0．005、将其分别加入到装有5L 蒸馏水的三角瓶中，加塞密封，置于超声波震荡机中20min 振荡以达到使少量甲苯完全溶于无有机挥发物的蒸馏水中，1．7214mg /L标准溶液。采用最终分别得到浓度为0．8607、

11468

安徽农业科学

［11］

2013年

冯连双等确定的最佳条件对甲苯溶液进行测定，在相同2．2沼液中主要营养成分沼液中主要营养成分测定结果

条件下分别取3个顶空瓶加入标准溶液10ml ，进行3次平行测定，求其平均值。根据测定结果，以甲苯溶液浓度（x ）和峰面积值（y ）绘制标准曲线，其线性方程为y =16919．2x +2036．7，相关系数为0．9992。1．5．3．31．61．6．1

沼液中总挥发性有机物含量的测定。对2013年8

月15日所取沼液进行了总挥发性有机物含量测定。

高效液相色谱测定抗生素组分

仪器与试剂。试验使用waters 2695高效液相色谱仪

见表1。从表1可知，不同季节的沼液中均含有较丰富的氮、磷、钾，且不同季节所产沼液中植物营养元素氮、磷、钾含量变化不大。结果表明，沼液中各种营养元素含量丰富，且与气温变化并无明显相关性。

表1

样品编号A

B C D

四季沼液中营养成分含量检测全氮[**************]

全磷[1**********]3

全钾[1**********]9

mg /kg

Sasis HLB 固相萃取柱（3配紫外检测器（Waters 公司）、

ml /60mg，Waters 公司）、Symmetry C18色谱柱（150mm ˑ 2．1mm ，5μm ，Waters 公司）。试剂包括四环素（TC ，96．5%）、金92%）、霉素（CTC ，土霉素（OTC ），均购于Dr．Ehrenstorfer 公司，色谱纯甲醇和乙腈购于Merck 公司。1．6．2

色谱条件。流动相：0．01mol /L磷酸二氧钠溶液（用

磷酸调节pH =2．5）和乙腈（二者体积比为3ʒ 1），柱温：28ħ ，流速：1ml /min，进样量：10μl ，检测波长：375nm 。1．6．3

标准溶液和缓冲溶液的配制。准确称取0．02g 的

OTC 、TC 、CTC 标准品，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定容于100ml 的容量瓶中，配制成200mg /L的标准储备液。将标准储备液用甲醇稀释，配制成浓度分别为0．2、0．4、0．5、1．0、和2．0mg /L的混合标准系列溶液，在上述色谱条件下进样，测得各标准物质系列与其峰面积呈显著的线性关系。OTC ：y =140779x －512．3；TC ：y =262468x －874．6；CTC ：y =182927x －788．4；相关系数均＞0．999。1．6．4

沼液预处理。沼液样品先经过滤纸过滤，去除其中

的悬浮物和大颗粒杂质。Oasis HLB 柱先用10ml 甲醇和5ml 去离子水活化。取50ml 滤液，加入磷酸调节pH =2．5，然后过Oasis HLB 柱进行富集纯化。萃取完成后，用10ml 甲醇洗脱，收集洗脱液并在室温下用氮吹仪吹至近干，用甲

［12］

醇定容至10ml ，待测。

2．3不同季节沼液中重金属含量的测定不同季节沼液中

重金属含量的测定结果见表2。沼液中各种重金属含量普遍

［13］

《城镇垃圾农用控制标准》低于我国的的标准限值，且不

同季节所产沼液中各重金属含量变化不大，各种重金属元素含量与气温变化并无明显相关性。结果表明，猪粪沼液作为肥料施用于农田任何季节都是安全可行的。

表2

样品编号A

B C D

汞0．0060．0050．0040．001

7628

四季沼液中重金属含量检测

镉0．0080．0160．0060．029

砷0．0220．0530．0310．043

6495

铅0．0370．0280．0120．056

mg /kg铬0．0520．0700．0630．026

8826

2．4沼液中总挥发性有机物含量的测定样品3次平行测

定峰面积平均值为25134．8，带入标准曲线中求得样品沼液中总挥发有机物浓度为1．3652mg /L，其色谱图见图2。这些有异味的挥发性有机物的存在一定程度上影响了沼液在农业生产及其他领域的应用，尤其在观赏植物液面喷肥和猪饲料添加两方面影响更为突出

。

1．6．522．1

沼液中抗生素含量的测定。仅对2013年8月15日

所取沼液样品的抗生素含量进行了测定。试验结果与分析pH 测定结果

从图1可知，不同季节沼液的pH 均呈

微碱性，且夏、秋pH 略高于春、冬。这一结果的主要原因可能是高温更适宜产甲烷菌群的生长繁殖，它们分解消耗了更多的有机酸，使pH 升高更为明显

。

图2

总挥发性有机物测定气相色谱图

2．5沼液中抗生素含量的测定沼液中抗生素含量测定结

猪粪沼液中3种常见抗生素都存果见图3。测定结果表明，

在且含量偏高，土霉素0．08347mg /L，四环素0．04907mg /L，金霉素0．04229mg /L。尽管这些抗生素残留可能会使自然界中一些微生物，特别是致病菌产生抗药性赋予了沼液对多数植物病虫害的防治效果。3

图1

沼液四季pH 变化

［14］

，但其

结论与讨论

该试验证明了猪粪沼液中确实含有较丰富的氮、磷、钾

（下转第11542页）

11542

安徽农业科学2013年

民意见较少；土地整理项目实施给项目区带来了农田灌排系统、耕作便捷性、耕作机械化、土地肥力4个方面的改善，但这些改善距离农民的期望仍有一定差距；同时，土地整理项目的实施也在一定程度上促进了农村土地承包经营权的流转；农民总体上对土地整理较为满意，并较为支持土地整理项目的开展。总之，农民对土地整理的了解有待增强，农民在土地整理项目实施过程中的参与程度仍需扩展，农民对土地整理项目实施的满意度需进一步提高。3．23．2．1

政策建议

进一步加大土地整理宣传工作，增强农民对土地整

量，实施农民满意的工程；公开、公平、公正制定权属调整方案并实施到位，提高农民对土地整理的可信度、满意度和支持度。参考文献

［1］卢新海，［M ］．上海：复旦大学出版社，2011．谷晓坤，李睿璞．土地整理

［2］罗文斌，吴次芳．中国农村土地整理绩效区域差异及其影响机理分析

［J ］．中国土地科学，2012，26（6）：35－41．

［M ］．北京：地质出版社，2003．［3］高向军．土地整理理论与实践

［4］叶艳妹，J ］．吴次芳，吴宇哲．土地整理的涵义、技术及运行模式探讨［

2000，16（S1）：36－39．农业工程学报，，J ］．资源开发与［5］张丽琴，王占岐渠丽萍，等．土地整理潜力分析方法［

2003，19（4）：200－201．市场，

［6］蒋明成，——以谢川，张莉，等．盆周山地土地整理生态安全评价研究—

J ］．安徽农业科学，2012，40（28）：14037－四川省雅安市上里镇为例［

14041，14048．

D ］．重庆：西［7］廖兴勇．重庆丘陵山区土地整理模式及其关键技术研究［

2012：1－173．南大学，

［8］田劲松，过家春，刘琳，等．基于物元模型的土地整理经济效益评价

［J ］．水土保持通报，2012，32（5）：107－112．

［J ］．［9］刘钰琼，杜清运，詹长根．鄂西南山区土地整理规划设计方法研究

2012，40（28）：14034－14036．安徽农业科学，

［10］李婧，——以广李凤梅．农村地区土地整理中的公众参与情况及对策—

［J ］．广西社会科学，2012（9）：113－116．西武鸣县双桥镇为例

［11］罗文斌，吴次芳，倪尧，等．基于农户满意度的土地整理项目绩效评价

［J ］．2013，23（8）：68－74．及区域差异研究中国人口·资源与环境，

［12］刘勇，吴次芳，岳文泽．土地整理项目区的景观格局及其生态效应

［J ］．生态学报，2008，28（5）：2261－2269．［13］LIU X D ，GUO B J ，GUO M X ，et al．Definition and Classification of the Stakeholders in Land Consolidation Project ［J ］．Asian Agricultural Ｒe-search ，2012，4（9）：31－35．［14］孙和颜．土地开发整理综合效益评价———以商河县土地开发整理项

［J ］．内蒙古农业科技，2012（4）：46－49．目为例

［15］郝雯，陈英，冯永忠．榆中县金崖镇土地整理项目工程设计方案优选

［J ］．湖南农业科学，2013（9）：113－116．研究

理的了解。利用多种渠道宣传土地整理相关知识，特别要注意基层乡镇政府及有关部门、村委会的宣传工作，特别注重村干部在土地整理知识宣传方面的重要作用，通过发放宣传册等书籍或农村广播等形式，让更多的农民认知、理解、支持和参与土地整理，为将来的土地整理工作奠定良好的基础。3．2．2

构建土地整理全程参与体系，扩大农民参与土地整

理的广度和深度。在广度方面，可以让更多的农民参与项目选址、规划设计、工程施工、工程质量与费用使用监督、权属调整方案制定与实施、项目竣工验收等环节，实现农民全程参与；在深度方面，则需要制定相关规定，对农民参与土地整理的各个方面和内容进行详细的规定，确保农民真正参与土地整理，真正收到实效而不流于形式。3．2．3

结合农民的实际需要，努力提高农民对土地整理项

目的满意度。土地整理项目的规划设计应充分考虑农民土地利用的迫切、实际需要，合理进行规划安排与布局；相关政府及部门应加强对土地整理工程质量的监督，确保工程质

檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪

（上接第11468页

）

［J ］．中国沼气，［3］董宝成，路旭，马庆华．猪场沼气工程沼渣、沼液的利用2005，23（S1）：263－265．

J ］．［4］赵鹏，张国良，李纪平．日光温室“猪－沼－菜”生态养猪新技术［

2007，5（2）：29－30．猪场建设与经营，

［5］沈连峰，王谦，轩辗，等．户用沼气池建设的节能减排和农民增收效果

［J ］．农业工程学报，2009，25（10）：220－225．

［J ］．能源与环境，2009［6］吴飞龙，叶美锋，林代炎．沼液综合利用研究进展

（1）：94－95．［7］张昌爱，王艳芹，袁长波，等．不同原料沼气池沼渣沼液中养分含量的

［J ］．2009，16（1）：44－46．差异分析现代农业科学，

［8］钟攀，李泽碧，李清荣，等．重庆沼气肥养分物质和重金属状况研究

［J ］．农业环境科学学报，2007，26（S1）：165－171．

2009肥料中砷、［9］刘刚，王光彪，章明洪，等．GB/T23349-镉，铅、铬生态指

［S ］．北京：中国标准出版社，2009．标［10］冯瑞华，2004复合微生物肥料标准［S ］．李俊，沈德龙，等．NY/T798-2004．北京：中国农业出版社，［11］冯连双，，王玉军姜忠武．顶空－气相色谱法测定沼液中总挥发性有

［J ］．环境科学与管理，2013，38（4）：112－115．机物

D ］．重庆：西南大［12］田伟．畜禽粪水沼液中抗生素与激素的微波处理［

2012：13－17．学，

［13］中国农业科学院土壤肥料研究所．GB 8172-1987城镇垃圾农用控制标

［S ］．北京：中国标准出版社，1988．准

［14］巩霞，J ］．饲料安全，程学慧．饲用抗生素抗药性研究现在与未来［

2007，43（22）：26－32．［15］郑书文，［J ］．内罗文武，李小娥，等．商州农村沼气发展的思考与建议

2011（5）：22－23．蒙古农业科技，

［16］冯伟，管涛，王晓宇，等．沼液追施量对小麦叶绿素荧光动力学参数及

［J ］．华北农学报，2011（2）：157－162．产量的影响

［J ］．畜［17］许雄伟，王新法，黄炳荣，等．利用沼渣沼液发展农业循环经济

2012，33（2）：91．牧与饲料科学，

图33种抗生素液色谱图

等营养元素，以及能有效防治植物病虫害的抗生素等生理活性物质，为沼液的循环利用提供了坚实的理论基础。但沼液中可能存在较高含量的重金属及散发异味的可挥发性有机质，也在一定程度上制约了沼液的应用，应该在今后进一步的研究中设法降低或消除它们的影响，使沼液更好地服务于人类。参考文献

［1］邓光联，C ］//国际甲烷张蓓，吴力斌．中国沼气建设现状与发展对策［

．，2007：41－52．市场化大会暨展览会论文集北京

［2］葛昕，J ］．安徽农李布清，丁叶强，等．沼液利用现状和潜在风险分析［

2012，40（30）：14897－14898，15058．业科学，