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广州中医药大学学报 1998年12月第15卷第4期 JournalofGuangzhouUniversityofTraditionalChineseMedicine December1998,Vol.15,No.4
补中益气丸质量标准的补充研究
苏子仁1 黎金桂2 李兆奎2 徐巍2 卢平华3 刘良1
1 广州中医药大学新药开发研究中心
2 广州中医药大学中药93级本科生 3 广州中医药大学中药96级本科生
(广州510407)(广州510407)(广州510407)
摘要:首次建立了补中益气丸黄芪、当归、升麻、柴胡、陈皮的薄层鉴别系统,并应用薄层扫描法测定君药黄芪主要有效成分黄芪甲甙的含量。
主题词:补中益气汤/标准;黄芪甙/标准;色谱法,薄层中图号:R286.1
补中益气丸是临床常用中成药之一,1995年版中国药典收载的质量标准仅有显微鉴别和白术、甘草的薄层鉴别,不能满足控制质量的需要。近15年文献检索亦未见补中益气丸的质量研究报导。为此,笔者对补中益气丸的质量标准进行了方法学补充研究。
生产的补中益气丸10g,碎成粗粉,用95%乙醇50mL浸泡24h,过滤,滤液水浴浓缩挥去乙醇,残渣用20mL蒸馏水溶解,置已处理好的大孔树脂D101柱(内径1.5cm,柱高10cm,水装柱)上,按3mL/min的流速,以水、0.5%NaOH溶液、30%乙醇各100mL洗涤(弃去),再用95%乙醇100mL洗脱,收集洗脱液,挥醇,残渣用95%乙醇2mL溶解,备用。
b 黄芪对照液 取黄芪5g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
c 缺黄芪阴性对照液 取缺黄芪的补中益气丸处方药材共11g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
d 黄芪甲甙对照液 取黄芪甲甙,用乙醇溶解,制成1g/L的溶液。
e 升麻对照液 取升麻3g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
f 缺升麻对照液 取缺升麻的补中益气丸处方药材共15g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
g 柴胡对照液 取柴胡3g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
1 实验材料
CS-920型薄层扫描仪(日本岛津),薄层涂布器、微量注射器。
补中益气丸3批,均产自广东省中山、顺德、佛山3家中药厂。黄芪、党参、当归、白术、柴胡、陈皮、甘草等药材,购自广东省药材公司;升麻,购自山东省药材公司;经鉴定均为1995年版药典收载品种。
黄芪甲甙对照品,由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G,青岛海洋化工厂产品;大孔树脂D101,天津树脂厂产品;乙醚等化学试剂均为AR级。
2 方法与结果
2.1 黄芪、柴胡、升麻薄层鉴别
a 供试品溶液 分别取上述三家药厂
收稿日期:1997-05-17;
第一作者,男,1964年出生,讲师
第4期 苏子仁,黎金桂,李兆奎,等.补中益气丸质量标准的补充研究
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h 缺柴胡对照液 取缺柴胡的补中益气丸处方药材共15g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
取上述8种溶液各2LL分别点于同一含0.5%CMC-Na的硅胶G板上,以氯仿:甲醇:水(85B30B20)下层液为展开剂,展开(2次)取出晾干,喷10%硫醇乙醇液,105e烘烤5~10min,置365nm紫外灯下观察,结果如图1。
结果显示,供试品中分别可检出与黄芪对应的两个紫色斑点(其中一个斑点为黄芪甲甙)、与升麻、柴胡对应的各一个斑点;缺黄芪、柴胡、升麻的阴性对照液未能检出相应的斑点。
2.2 当归、陈皮薄层鉴别
a 供试品溶液 分别取上述三家药厂生产的补中益气丸10g,碎成粗粉,用20mL乙醚浸泡24h,过滤,滤液40e水浴挥去乙醚,残渣用2mL乙醇溶解,
备用。
b 当归对照液 取当归10g,碎成粗粉,用20mL乙醚浸泡24h,过滤,滤液40e水浴挥去乙醚,残渣用2mL乙醇溶解,备用。
c 陈皮对照液 取陈皮1g,碎成粗粉,用4mL乙醇浸泡24h,过滤,滤液备用。
d 缺当归阴性对照液 取缺当归的补中益气丸处方药材8g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
e 缺陈皮阴性对照液 取缺陈皮的补中益气丸处方药材9g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
取上述5种溶液各2LL,分别点于同一含0.5%CMC-Na的硅胶G板上,以石油醚(60~90e):乙酸乙酯(10B1)为展开剂,展开,取出晾干,置365nm紫外灯下观察,结果如图2。结果显示,在供试品色谱中,分别可检出与当归、陈皮对应的蓝色荧光斑点,缺当归、缺陈皮的阴性对照液未能检出相应的斑点。2.3 黄芪甲甙含量测定
2.3.1 供试品溶液的制备 分别将上述三家药厂生产的补中益气丸成品各3份,碎成粗粉,105e烘箱中干燥至恒重,精密称取10g,置索氏提取器中,加甲醇60mL回流提取4h,提取液挥去甲醇,残渣用20mL
图1黄芪柴胡升麻的TLC鉴别图谱
a供试品溶液;b黄芪对照液;c缺黄芪阴性对照液;d黄芪甲甙对照液;e升麻对照液;f缺升麻对照液;g柴胡对照液;h缺柴胡对照液;¹黄芪特征斑点;º柴胡特
»图2 当归、陈皮的TLC鉴别图谱
a供试品溶液a1、a2、a3;b当归对照液;c陈皮对照液;d缺当归对照液;e缺陈皮对照液
蒸馏水溶解,置已处理好的大孔树脂D101柱(内径1.5cm,柱高10cm,水装柱)上,按3mL/min的流速,以水、0.5%NaOH溶液、30%乙醇各10mL洗涤。再用95%乙醇洗脱,收集95%乙醇洗脱液,浓缩至干,用95%乙醇溶解并转移至2mL容量瓶中,加至刻度,摇匀,备用。
2.3.2 黄芪甲甙含量测定方法 按文献[1]方法对供试品溶液进行薄层扫描,计算黄芪甲甙含量。结果如表1。
表1 黄芪甲甙含量测定结果 w/(mg#g-1)
补中益气丸产地批号华天宝厂960905佛山市制药一厂9610601中山沙溪制药厂930726
第1次第2次第3次0.2420.5190.465
0.2330.5880.481
0.2390.5500.517
(
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广州中医药大学学报 1998年12月第15卷第4期 JournalofGuangzhouUniversityofTraditionalChineseMedicine December1998,Vol.15,No.4
补中益气丸质量标准的补充研究
苏子仁1 黎金桂2 李兆奎2 徐巍2 卢平华3 刘良1
1 广州中医药大学新药开发研究中心
2 广州中医药大学中药93级本科生 3 广州中医药大学中药96级本科生
(广州510407)(广州510407)(广州510407)
摘要:首次建立了补中益气丸黄芪、当归、升麻、柴胡、陈皮的薄层鉴别系统,并应用薄层扫描法测定君药黄芪主要有效成分黄芪甲甙的含量。
主题词:补中益气汤/标准;黄芪甙/标准;色谱法,薄层中图号:R286.1
补中益气丸是临床常用中成药之一,1995年版中国药典收载的质量标准仅有显微鉴别和白术、甘草的薄层鉴别,不能满足控制质量的需要。近15年文献检索亦未见补中益气丸的质量研究报导。为此,笔者对补中益气丸的质量标准进行了方法学补充研究。
生产的补中益气丸10g,碎成粗粉,用95%乙醇50mL浸泡24h,过滤,滤液水浴浓缩挥去乙醇,残渣用20mL蒸馏水溶解,置已处理好的大孔树脂D101柱(内径1.5cm,柱高10cm,水装柱)上,按3mL/min的流速,以水、0.5%NaOH溶液、30%乙醇各100mL洗涤(弃去),再用95%乙醇100mL洗脱,收集洗脱液,挥醇,残渣用95%乙醇2mL溶解,备用。
b 黄芪对照液 取黄芪5g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
c 缺黄芪阴性对照液 取缺黄芪的补中益气丸处方药材共11g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
d 黄芪甲甙对照液 取黄芪甲甙,用乙醇溶解,制成1g/L的溶液。
e 升麻对照液 取升麻3g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
f 缺升麻对照液 取缺升麻的补中益气丸处方药材共15g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
g 柴胡对照液 取柴胡3g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
1 实验材料
CS-920型薄层扫描仪(日本岛津),薄层涂布器、微量注射器。
补中益气丸3批,均产自广东省中山、顺德、佛山3家中药厂。黄芪、党参、当归、白术、柴胡、陈皮、甘草等药材,购自广东省药材公司;升麻,购自山东省药材公司;经鉴定均为1995年版药典收载品种。
黄芪甲甙对照品,由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G,青岛海洋化工厂产品;大孔树脂D101,天津树脂厂产品;乙醚等化学试剂均为AR级。
2 方法与结果
2.1 黄芪、柴胡、升麻薄层鉴别
a 供试品溶液 分别取上述三家药厂
收稿日期:1997-05-17;
第一作者,男,1964年出生,讲师
第4期 苏子仁,黎金桂,李兆奎,等.补中益气丸质量标准的补充研究
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h 缺柴胡对照液 取缺柴胡的补中益气丸处方药材共15g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
取上述8种溶液各2LL分别点于同一含0.5%CMC-Na的硅胶G板上,以氯仿:甲醇:水(85B30B20)下层液为展开剂,展开(2次)取出晾干,喷10%硫醇乙醇液,105e烘烤5~10min,置365nm紫外灯下观察,结果如图1。
结果显示,供试品中分别可检出与黄芪对应的两个紫色斑点(其中一个斑点为黄芪甲甙)、与升麻、柴胡对应的各一个斑点;缺黄芪、柴胡、升麻的阴性对照液未能检出相应的斑点。
2.2 当归、陈皮薄层鉴别
a 供试品溶液 分别取上述三家药厂生产的补中益气丸10g,碎成粗粉,用20mL乙醚浸泡24h,过滤,滤液40e水浴挥去乙醚,残渣用2mL乙醇溶解,
备用。
b 当归对照液 取当归10g,碎成粗粉,用20mL乙醚浸泡24h,过滤,滤液40e水浴挥去乙醚,残渣用2mL乙醇溶解,备用。
c 陈皮对照液 取陈皮1g,碎成粗粉,用4mL乙醇浸泡24h,过滤,滤液备用。
d 缺当归阴性对照液 取缺当归的补中益气丸处方药材8g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
e 缺陈皮阴性对照液 取缺陈皮的补中益气丸处方药材9g,碎成粗粉,按供试品溶液制备法制备。
取上述5种溶液各2LL,分别点于同一含0.5%CMC-Na的硅胶G板上,以石油醚(60~90e):乙酸乙酯(10B1)为展开剂,展开,取出晾干,置365nm紫外灯下观察,结果如图2。结果显示,在供试品色谱中,分别可检出与当归、陈皮对应的蓝色荧光斑点,缺当归、缺陈皮的阴性对照液未能检出相应的斑点。2.3 黄芪甲甙含量测定
2.3.1 供试品溶液的制备 分别将上述三家药厂生产的补中益气丸成品各3份,碎成粗粉,105e烘箱中干燥至恒重,精密称取10g,置索氏提取器中,加甲醇60mL回流提取4h,提取液挥去甲醇,残渣用20mL
图1黄芪柴胡升麻的TLC鉴别图谱
a供试品溶液;b黄芪对照液;c缺黄芪阴性对照液;d黄芪甲甙对照液;e升麻对照液;f缺升麻对照液;g柴胡对照液;h缺柴胡对照液;¹黄芪特征斑点;º柴胡特
»图2 当归、陈皮的TLC鉴别图谱
a供试品溶液a1、a2、a3;b当归对照液;c陈皮对照液;d缺当归对照液;e缺陈皮对照液
蒸馏水溶解,置已处理好的大孔树脂D101柱(内径1.5cm,柱高10cm,水装柱)上,按3mL/min的流速,以水、0.5%NaOH溶液、30%乙醇各10mL洗涤。再用95%乙醇洗脱,收集95%乙醇洗脱液,浓缩至干,用95%乙醇溶解并转移至2mL容量瓶中,加至刻度,摇匀,备用。
2.3.2 黄芪甲甙含量测定方法 按文献[1]方法对供试品溶液进行薄层扫描,计算黄芪甲甙含量。结果如表1。
表1 黄芪甲甙含量测定结果 w/(mg#g-1)
补中益气丸产地批号华天宝厂960905佛山市制药一厂9610601中山沙溪制药厂930726
第1次第2次第3次0.2420.5190.465
0.2330.5880.481
0.2390.5500.517
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