科技信息○高校讲坛○SCIENCE &TECHNOLOGY INFORMATION 2012年第33期
浅谈仪器分析在药学中的应用
屈叶青周益峰
（中国计量学院浙江杭州310018）
【摘要】本文综述了药学实用仪器的应用，说明了仪器分析在药学专业中的重要作用，简述了红外光谱、核磁共振波谱、质谱、原子吸收光谱的特点、应用及分析，并结合自身在使用过程中的体会予以简单的阐述。
【关键词】红外光谱；磁共振波谱；质谱；原子吸收；特点；分析；应用
0前言
仪器分析作为现代的分析测试手段，广泛应用于药物成分定性定
量分析、药物作用机制、药代动力学等研究中，是对药品质量进行全面
控制，确保用药安全有效的重要手段。就目前而言，药学领域广泛使用
的分析方法有红外吸收光谱法、核磁共振波谱分析、质谱法、原子吸收
分光光度法等，药学专业强调分析仪器在药物成分分析检测中的应
用，着重突出其实用技能。
1谱图
波谱各自能够提供大量结构信息和特点，致使波谱是当前鉴定有
机物和测定其结构的常用方法。一般说来，除紫外光谱之外，其余三谱
都能独立用于简单有机物的结构分析。但对于稍微复杂一些的实际问
题，单凭一种谱学方法往往不能解决问题，而要综合运用这四种谱来
互相补充、互相印证，才能得出正确结论。但是波谱综合解析的含意并
非追求“四谱俱全”，而是以准确、简便和快速解决问题为目标，根据实
际需要选择其中二谱、三谱或四谱的结合。在进行结构分析之前，首先
要了解样品的来源，这样可以很快地将分析范围缩小。还必须了解样
品是否为纯品，如果是混合物，需要通过各种分离技术，如柱层析、纸
层析、薄层层析、制备色谱等，有时还辅以蒸馏、重结晶等处理方法分
离出待测物的纯样品。只有用纯样品作出的各种谱图，才能用于推断
未知物结构。另外应当尽量多了解一些试样的理化性质，这对结构分
析很有帮助。
1．1红外光谱
傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪是现代化学试验最常用的分析仪
器之一，广泛用于有机合成的定性和定量分析。在固相有机合成中，红
外分析是检测固相反应最有效的技术。这是因为：首先，通过观察官能
团表现在红外峰上的出现与消失，可以判断化学反应是否发生；其次，
根据红外吸收峰的强度变化可以监测从原料到产物转化的程度，进行
固相反应动力学研究。
采用KBr 压片的红外光谱法可以直接表征连接在不溶性高分子
载体上的目标化合物,Gordeev 等[1]用此方法对固相有机合成反应做出
了监测。但是此方法存在着一些缺点：操作费时、不适于对反应进行实
时监测；需要较多的样品量，KBr 有可能会对树脂造成形态变化或表
面污染；颗粒过大造成的红外辐射光的强烈散射会致使谱图基线发生
漂移, 甚至造成吸收谱带畸变，谱图难以辨认。针对以上问题，显微红
外光谱技术就显示出其独特的优越性。Yan 等[2]利用红外显微技术首
次实现了对固相有机合成的反应监测，基树脂上进行了两步合成反
应, 并且对目标化合物进行了产率测定。FTIR 分析可以很方便地用于
固相有机反应研究的各个阶段，已经成为固相有机化学中最便利、最
实用的分析方法。
我们学校所用的是布鲁克Bruker 傅立叶变换红外光谱仪，我们
所做的实验是采用压片法来鉴定苯甲酸的结构。不同形状的样品需要
相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响红外光
谱谱带的频率、数目和强度。因此，在实验操作前应根据所测样品的性
状等因素选择相宜的制样方法。在实验过程中，我们将样品与KBr 充
分研磨后用压片机进行压片，压片的薄厚在一定程度上也会影响实验
结果，所以要控制好样品的量。仪器的使用过程较简单，将我们所制的
压片放在测量的位置后，就是简单软件操作，设定基本条件后便可测
量得到谱图。我们要通过分析谱图上的吸收峰，对照官能团区和指纹
区，确认基团的存在和与其他基团的结合方式。因此，后期的谱图分析
起到很大的作用。
在使用过程中，我们会发现红外光谱能给我们提供丰富的药物结
构信息，特征性强，且具有用量少、测试速度快、不破坏样品等优点，因
此其广泛应用于药物的结构鉴定、鉴别、晶体分析和定量分析。红外光
谱的吸收峰较多，用来进行定量分析的吸收峰选择余地大，且该方法不受样品状态的限制，能定量测试气体、液体和固体样品，所以能方便地对单一组分或者多组分进行定量分析。在一些合成反应中，原料和预期产品都有其特征峰，因此可根据红外光谱图中特征峰的变化跟踪反应，控制反应条件或研究反应机理等。[3]具体实验中，我们要根据检测样品和实验需要进行选择。1．2核磁共振波谱核磁共振（NMR ）作为一种物理现象被广泛地应用于物质分子性能的检测，目前已发展成为医学诊断、物质化学成分与结构分析以及化工过程分析中一种强有力的工具。具有磁距的原子核在高强度磁场作用下，可吸收适宜频率的电磁辐射，由低能态跃迁到高能态的现象。如1H 、3H 、13C 、15N 、19F 、31P 等原子核，都具有非零自旋而有磁距，能显示此现象。由核磁共振提供的信息，可以分析各种有机和无机物的分子结构。[5]在药学专业中，氢谱和碳谱可用以鉴定药物分子结构，但在化合物波谱实际测试中，单一使用碳谱的情况很少，因此单一讨论碳谱的应用意义不大。一般来说波谱测试都是先测试红外和氢谱，如果根据红外和氢谱的分析，仍然有确定不了的问题时，再检测碳谱[3]。研究和确定药物分子结构时，多是将红外、氢谱和碳谱结合起来进行综合解析。对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析，可进行1H 、13C 等常规测量，并可检测31P ，15N ，9Sz 等多换谱，活性肽，多肽类蛋白的溶液结构研究，化合物的结构、组分的鉴定等。[4]在教学过程中，针对该内容，老师有加强我们在图谱分析上的知识。在教材中对核磁共振波谱仪有了一定程度的认识的基础上，图谱分析我们也有一定浅要的认识。与红外谱图相比，核磁谱图较复杂，我们分析的内容会更多，当然也能得到不一样的信息。从谱图上，我们要了解其化学位移、耦合及各分面积之比，从而推测化合物中可能含有的基团以及基团之间的连接顺序、空间排布等，最后提出分子的可能结果并加以验证。如氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息：化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息，可以推测质子在碳胳上的位置。正确的谱图分析决定了最后的结果，在分析的过程中我们也会时常出现一些问题造成错误，所以，以怎样的分析步骤更快更有效是值得我们进一步学习的。1．3质谱质谱(MS)在化合物库的表征上得到了广泛的应用, 可以用来检测剖析化合物库中的化学结构。一些软离子技术, 如电子喷雾离子化质谱技术(ESI-MS)以及基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-MS)的发展，大大提高了分析的速度、灵敏度以及专一性。质谱分析法主要是通过对样品离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此，质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子，有质量分析装置把不同质荷比的离子分开, 经检测器检测之后可以得到样品的质谱图，由于有机样品, 无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求，所以，所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是，不管是哪种类型的质谱仪，其基本组成是相同的，都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。目前，我们学校的Thermo 质谱仪所用的就是电子电离源又称EI 源，是应用最为广泛的离子源，它主要用于挥发性样品的电离。一般情况下，所有的标准质谱图都是在70ev 下做出的。在70ev 电子碰撞作用下，有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子，也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。由分子离子可以确定化合物分子量，由碎片离子可以得到化合物的结构。此外，还有同位素离子。这样，一个样品分子可以产生很多带有结构信息的离子，对这些离子进行质量分析和检测，可以得到具有样品信息的质谱图。我们在使用过程中，首先是要把纯品用甲醇溶解，再进样，然后出结果。质谱分析法对样品也有一定的要求。进行GC-MS （下转第637页）
617
科技信息○高校讲坛○SCIENCE &TECHNOLOGY INFORMATION 2012年第33期
浅谈仪器分析在药学中的应用
屈叶青周益峰
（中国计量学院浙江杭州310018）
【摘要】本文综述了药学实用仪器的应用，说明了仪器分析在药学专业中的重要作用，简述了红外光谱、核磁共振波谱、质谱、原子吸收光谱的特点、应用及分析，并结合自身在使用过程中的体会予以简单的阐述。
【关键词】红外光谱；磁共振波谱；质谱；原子吸收；特点；分析；应用
0前言
仪器分析作为现代的分析测试手段，广泛应用于药物成分定性定
量分析、药物作用机制、药代动力学等研究中，是对药品质量进行全面
控制，确保用药安全有效的重要手段。就目前而言，药学领域广泛使用
的分析方法有红外吸收光谱法、核磁共振波谱分析、质谱法、原子吸收
分光光度法等，药学专业强调分析仪器在药物成分分析检测中的应
用，着重突出其实用技能。
1谱图
波谱各自能够提供大量结构信息和特点，致使波谱是当前鉴定有
机物和测定其结构的常用方法。一般说来，除紫外光谱之外，其余三谱
都能独立用于简单有机物的结构分析。但对于稍微复杂一些的实际问
题，单凭一种谱学方法往往不能解决问题，而要综合运用这四种谱来
互相补充、互相印证，才能得出正确结论。但是波谱综合解析的含意并
非追求“四谱俱全”，而是以准确、简便和快速解决问题为目标，根据实
际需要选择其中二谱、三谱或四谱的结合。在进行结构分析之前，首先
要了解样品的来源，这样可以很快地将分析范围缩小。还必须了解样
品是否为纯品，如果是混合物，需要通过各种分离技术，如柱层析、纸
层析、薄层层析、制备色谱等，有时还辅以蒸馏、重结晶等处理方法分
离出待测物的纯样品。只有用纯样品作出的各种谱图，才能用于推断
未知物结构。另外应当尽量多了解一些试样的理化性质，这对结构分
析很有帮助。
1．1红外光谱
傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪是现代化学试验最常用的分析仪
器之一，广泛用于有机合成的定性和定量分析。在固相有机合成中，红
外分析是检测固相反应最有效的技术。这是因为：首先，通过观察官能
团表现在红外峰上的出现与消失，可以判断化学反应是否发生；其次，
根据红外吸收峰的强度变化可以监测从原料到产物转化的程度，进行
固相反应动力学研究。
采用KBr 压片的红外光谱法可以直接表征连接在不溶性高分子
载体上的目标化合物,Gordeev 等[1]用此方法对固相有机合成反应做出
了监测。但是此方法存在着一些缺点：操作费时、不适于对反应进行实
时监测；需要较多的样品量，KBr 有可能会对树脂造成形态变化或表
面污染；颗粒过大造成的红外辐射光的强烈散射会致使谱图基线发生
漂移, 甚至造成吸收谱带畸变，谱图难以辨认。针对以上问题，显微红
外光谱技术就显示出其独特的优越性。Yan 等[2]利用红外显微技术首
次实现了对固相有机合成的反应监测，基树脂上进行了两步合成反
应, 并且对目标化合物进行了产率测定。FTIR 分析可以很方便地用于
固相有机反应研究的各个阶段，已经成为固相有机化学中最便利、最
实用的分析方法。
我们学校所用的是布鲁克Bruker 傅立叶变换红外光谱仪，我们
所做的实验是采用压片法来鉴定苯甲酸的结构。不同形状的样品需要
相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响红外光
谱谱带的频率、数目和强度。因此，在实验操作前应根据所测样品的性
状等因素选择相宜的制样方法。在实验过程中，我们将样品与KBr 充
分研磨后用压片机进行压片，压片的薄厚在一定程度上也会影响实验
结果，所以要控制好样品的量。仪器的使用过程较简单，将我们所制的
压片放在测量的位置后，就是简单软件操作，设定基本条件后便可测
量得到谱图。我们要通过分析谱图上的吸收峰，对照官能团区和指纹
区，确认基团的存在和与其他基团的结合方式。因此，后期的谱图分析
起到很大的作用。
在使用过程中，我们会发现红外光谱能给我们提供丰富的药物结
构信息，特征性强，且具有用量少、测试速度快、不破坏样品等优点，因
此其广泛应用于药物的结构鉴定、鉴别、晶体分析和定量分析。红外光
谱的吸收峰较多，用来进行定量分析的吸收峰选择余地大，且该方法不受样品状态的限制，能定量测试气体、液体和固体样品，所以能方便地对单一组分或者多组分进行定量分析。在一些合成反应中，原料和预期产品都有其特征峰，因此可根据红外光谱图中特征峰的变化跟踪反应，控制反应条件或研究反应机理等。[3]具体实验中，我们要根据检测样品和实验需要进行选择。1．2核磁共振波谱核磁共振（NMR ）作为一种物理现象被广泛地应用于物质分子性能的检测，目前已发展成为医学诊断、物质化学成分与结构分析以及化工过程分析中一种强有力的工具。具有磁距的原子核在高强度磁场作用下，可吸收适宜频率的电磁辐射，由低能态跃迁到高能态的现象。如1H 、3H 、13C 、15N 、19F 、31P 等原子核，都具有非零自旋而有磁距，能显示此现象。由核磁共振提供的信息，可以分析各种有机和无机物的分子结构。[5]在药学专业中，氢谱和碳谱可用以鉴定药物分子结构，但在化合物波谱实际测试中，单一使用碳谱的情况很少，因此单一讨论碳谱的应用意义不大。一般来说波谱测试都是先测试红外和氢谱，如果根据红外和氢谱的分析，仍然有确定不了的问题时，再检测碳谱[3]。研究和确定药物分子结构时，多是将红外、氢谱和碳谱结合起来进行综合解析。对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析，可进行1H 、13C 等常规测量，并可检测31P ，15N ，9Sz 等多换谱，活性肽，多肽类蛋白的溶液结构研究，化合物的结构、组分的鉴定等。[4]在教学过程中，针对该内容，老师有加强我们在图谱分析上的知识。在教材中对核磁共振波谱仪有了一定程度的认识的基础上，图谱分析我们也有一定浅要的认识。与红外谱图相比，核磁谱图较复杂，我们分析的内容会更多，当然也能得到不一样的信息。从谱图上，我们要了解其化学位移、耦合及各分面积之比，从而推测化合物中可能含有的基团以及基团之间的连接顺序、空间排布等，最后提出分子的可能结果并加以验证。如氢的核磁共振谱提供了三类极其有用的信息：化学位移、偶合常数、积分曲线。应用这些信息，可以推测质子在碳胳上的位置。正确的谱图分析决定了最后的结果，在分析的过程中我们也会时常出现一些问题造成错误，所以，以怎样的分析步骤更快更有效是值得我们进一步学习的。1．3质谱质谱(MS)在化合物库的表征上得到了广泛的应用, 可以用来检测剖析化合物库中的化学结构。一些软离子技术, 如电子喷雾离子化质谱技术(ESI-MS)以及基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-MS)的发展，大大提高了分析的速度、灵敏度以及专一性。质谱分析法主要是通过对样品离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此，质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子，有质量分析装置把不同质荷比的离子分开, 经检测器检测之后可以得到样品的质谱图，由于有机样品, 无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求，所以，所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是，不管是哪种类型的质谱仪，其基本组成是相同的，都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。目前，我们学校的Thermo 质谱仪所用的就是电子电离源又称EI 源，是应用最为广泛的离子源，它主要用于挥发性样品的电离。一般情况下，所有的标准质谱图都是在70ev 下做出的。在70ev 电子碰撞作用下，有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子，也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。由分子离子可以确定化合物分子量，由碎片离子可以得到化合物的结构。此外，还有同位素离子。这样，一个样品分子可以产生很多带有结构信息的离子，对这些离子进行质量分析和检测，可以得到具有样品信息的质谱图。我们在使用过程中，首先是要把纯品用甲醇溶解，再进样，然后出结果。质谱分析法对样品也有一定的要求。进行GC-MS （下转第637页）
617