1、 如何测量粉末固体的接触角?有什么方法可以测量粉末固体的接触角?
接触角是在固、液、气三相的交接处,由固、液界面经过液体内部至液、气界面的夹角。测量湿润接触角的方法一般有角度测量法、长度测量法、力测量法和透过测量法,前三种适用于连续的平固体表面,后一种方法可用于粉末固体表面的湿润接触角测定。
目前测量粉末固体接触角的方法有:透过测量法和薄板毛细渗透技术测定粉体表面的接触角两种方法。透过测量法可分为透过高度法和透过速度法。
(1)透过法
该法的基本原理是:固态粉体间的空隙相当于一
束毛细管,由于毛细作用,液体能自发渗透进入粉体
柱中(毛细上升效应)。毛细作用取决于液体的表面张
力和固体的接触角,故通过测定已知表面张力液体在
粉末柱中的透过状况,就可以得到有关该液体对粉末
的接触角的信息。具体的测定方法是:将固体粉末以固
定操作方法装入一个样品测量管中,管的底部有特制
的小孔,即能防止粉末漏失,又容许液体自由通过,
当管底与液体接触时,液体在毛细力的作用下在管中
上升(如图1所示) ,在t时间内上升高度A可由
Washburn方程描述: 图1 透过法测粉末接触角
h2(Rcos/2)t
式中:γ为液体的表面张力,R为粉末柱的有效毛细管半径,η为液体的粘度,θ为接触角,t 为时间。以h2对t作图得一直线。直线的斜率 k =γRcos θ/ 2η,进而可求出θ= arccos (2 k η/γR)。为了确定 R 值,一般先用一种对样品接触角为零的液体进行实验,然后再在相同条件下用其他液体实验,测定θ值。
在实际测量中,必须注意的是,尽管应用Washburn方程设计的透过法能很简便地测得粉体的接触角,应用也很广泛,但透过法本身具有难以弥补的不足之处,即粉末柱的等效毛细管半径与粒子大小、 形状及填装紧密度密切相关,所得曲线的线性往往都不是很好,结果不是非常可信。要想用此方法得到相对准确的结果,每次实验要求粉末样品及装柱方法、 粉末柱的紧实度必须相同,显然做到这一点很难。另一方面,当液体的重力相对于Laplace 压力差不能忽略时,将给具体的接触角测定带来很大误差。
(2)薄板毛细渗透技术测定粉体表面的接触角
薄层毛细渗透技术的理论基础亦是 Washburn 方程,已经广泛证明 ,液体层状流入毛细管取代气体或另一种液体很吻合washburn方程描述,液体在薄板上的渗透同样遵循 washburn 方程,可以用有效半径 R替代毛细管半径 r,即
x2RtL/gcos 2
式中,x是t时间时液体边界层在薄板上所经过的距离,η是液体的粘度,γ表示液体表面张力。利用一个低表面张力(如挥发性n-烷烃)液体作为渗透液,这样在固体表面可得到一个零接触角,每块板的板参数 R就可以独立得到,进而利用其它液体在已知R的薄板上作渗透液即可测得不同液体的接触角。
毛细渗透装置:用一块30 cm×20 cm平玻璃作台基 ,3个螺钉调节水平。用一个小铝盒或玻璃盒作渗透液容器,一端的壁高略低,形成一个0. 3 cm×4 cm
的开口,内放脱脂棉
作为渗透液输送介质。小盒用两个螺钉和一块玻璃盖板固定,其余部分用另一块玻璃片覆盖 ,随时可以移开添加液体。用一个玻璃罩与玻璃台基组成一个小室,小室顶部的两边画有 1 cm的刻度。小室内放置一块高0. 3 cm的玻璃支撑片,实验时将薄板置于该支撑片上,使其与小盒的开口在同一水平。
薄板的制备:准确称取一定量粉末于烧杯中,加入分散介质(去离子水或其他溶剂),搅拌 30 min,配成质量分数为3%或5%的悬浮液(有些粉体需加 15%无水硫酸钙作为粘接剂) 。吸量管吸取4 mL悬浮液铺展于干净的2. 5 cm×7. 5 cm载玻片上,室温下自然干燥至水份完全挥发,烘箱130~150℃ 干燥1 h,储于干燥器中备用。
与传统的透过法相比,由于每块薄板的参数独立得到,所以测得的接触角数据重复性好,国内也有学者用该法测定了TCL氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙等粉体的接触角,而且基于不同探针液体的接触角获得的粉体表面能的成分彼此一致,因此可以认为这是一种可靠稳定的接触角测定方法。
1、 如何测量粉末固体的接触角?有什么方法可以测量粉末固体的接触角?
接触角是在固、液、气三相的交接处,由固、液界面经过液体内部至液、气界面的夹角。测量湿润接触角的方法一般有角度测量法、长度测量法、力测量法和透过测量法,前三种适用于连续的平固体表面,后一种方法可用于粉末固体表面的湿润接触角测定。
目前测量粉末固体接触角的方法有:透过测量法和薄板毛细渗透技术测定粉体表面的接触角两种方法。透过测量法可分为透过高度法和透过速度法。
(1)透过法
该法的基本原理是:固态粉体间的空隙相当于一
束毛细管,由于毛细作用,液体能自发渗透进入粉体
柱中(毛细上升效应)。毛细作用取决于液体的表面张
力和固体的接触角,故通过测定已知表面张力液体在
粉末柱中的透过状况,就可以得到有关该液体对粉末
的接触角的信息。具体的测定方法是:将固体粉末以固
定操作方法装入一个样品测量管中,管的底部有特制
的小孔,即能防止粉末漏失,又容许液体自由通过,
当管底与液体接触时,液体在毛细力的作用下在管中
上升(如图1所示) ,在t时间内上升高度A可由
Washburn方程描述: 图1 透过法测粉末接触角
h2(Rcos/2)t
式中:γ为液体的表面张力,R为粉末柱的有效毛细管半径,η为液体的粘度,θ为接触角,t 为时间。以h2对t作图得一直线。直线的斜率 k =γRcos θ/ 2η,进而可求出θ= arccos (2 k η/γR)。为了确定 R 值,一般先用一种对样品接触角为零的液体进行实验,然后再在相同条件下用其他液体实验,测定θ值。
在实际测量中,必须注意的是,尽管应用Washburn方程设计的透过法能很简便地测得粉体的接触角,应用也很广泛,但透过法本身具有难以弥补的不足之处,即粉末柱的等效毛细管半径与粒子大小、 形状及填装紧密度密切相关,所得曲线的线性往往都不是很好,结果不是非常可信。要想用此方法得到相对准确的结果,每次实验要求粉末样品及装柱方法、 粉末柱的紧实度必须相同,显然做到这一点很难。另一方面,当液体的重力相对于Laplace 压力差不能忽略时,将给具体的接触角测定带来很大误差。
(2)薄板毛细渗透技术测定粉体表面的接触角
薄层毛细渗透技术的理论基础亦是 Washburn 方程,已经广泛证明 ,液体层状流入毛细管取代气体或另一种液体很吻合washburn方程描述,液体在薄板上的渗透同样遵循 washburn 方程,可以用有效半径 R替代毛细管半径 r,即
x2RtL/gcos 2
式中,x是t时间时液体边界层在薄板上所经过的距离,η是液体的粘度,γ表示液体表面张力。利用一个低表面张力(如挥发性n-烷烃)液体作为渗透液,这样在固体表面可得到一个零接触角,每块板的板参数 R就可以独立得到,进而利用其它液体在已知R的薄板上作渗透液即可测得不同液体的接触角。
毛细渗透装置:用一块30 cm×20 cm平玻璃作台基 ,3个螺钉调节水平。用一个小铝盒或玻璃盒作渗透液容器,一端的壁高略低,形成一个0. 3 cm×4 cm
的开口,内放脱脂棉
作为渗透液输送介质。小盒用两个螺钉和一块玻璃盖板固定,其余部分用另一块玻璃片覆盖 ,随时可以移开添加液体。用一个玻璃罩与玻璃台基组成一个小室,小室顶部的两边画有 1 cm的刻度。小室内放置一块高0. 3 cm的玻璃支撑片,实验时将薄板置于该支撑片上,使其与小盒的开口在同一水平。
薄板的制备:准确称取一定量粉末于烧杯中,加入分散介质(去离子水或其他溶剂),搅拌 30 min,配成质量分数为3%或5%的悬浮液(有些粉体需加 15%无水硫酸钙作为粘接剂) 。吸量管吸取4 mL悬浮液铺展于干净的2. 5 cm×7. 5 cm载玻片上,室温下自然干燥至水份完全挥发,烘箱130~150℃ 干燥1 h,储于干燥器中备用。
与传统的透过法相比,由于每块薄板的参数独立得到,所以测得的接触角数据重复性好,国内也有学者用该法测定了TCL氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙等粉体的接触角,而且基于不同探针液体的接触角获得的粉体表面能的成分彼此一致,因此可以认为这是一种可靠稳定的接触角测定方法。