仪器分析重点
第2章 气相色谱分析
一．选择题
1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )
A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽
2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )
A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积
3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )
A H2 B He C Ar D N2
4. 热导池检测器是一种 ( )
A 浓度型检测器 B 质量型检测器
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )
A H2 B He C Ar D N2
6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。
A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（ ）原则。
A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（ ）。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（ ）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（ ）。
A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ ）
A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；
C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）
A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C）
13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ）。
A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）
A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液
的最高使用温度
15、分配系数与下列哪些因素有关（ ）
A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有
关。
二、填空题
1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先
流出色谱柱, _________后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________
____________________________________________。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按
________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出
色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________
先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按
__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分
后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 、 表示柱效能。
7、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子
量_______的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变
化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变
化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。
9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。
10、气相色谱的浓度型检测器有，；
其中TCD使用 气体时灵敏度较高；FID对_________ 的测定灵敏度较高；
ECD只对
第3章 高效液相色谱分析
一、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。
A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物 D 所有化合物
2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样
3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。
A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法
4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。
A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速
5．液相色谱中通用型检测器是（ ）。
A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器
6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。
A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱
7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三
维彩色图形的是（ ）。
A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器
8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。
A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应
9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。
A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭
10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。
A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱
11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围
12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。
A 正相色谱法 B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法
13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。
A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 超临界色谱法
14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）
A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置
三、填空题
1．高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的
是流动相的 ，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用
_______________固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、
极性 的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为两
大类。
5．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使
增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。
7．通过化学反应，将表面，此固定相称为化学键合固定相。
8．在液相色谱中，洗脱方式适用于分
离极性变化范围宽的试样。
9．用凝胶为固定相，利用凝胶的系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选
择合适的 来实现。
10．在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。
第9章 紫外吸收光谱分析
一、选择题
1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( )
A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂
2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。
A 玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃
3. 下列化合物中，同时有，，跃迁的化合物是 ( )
A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯 D 甲醇
4. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱
区应选用的光源为 ( )
A 氘灯或氢灯 B 能斯特灯 C 钨灯 D 空心阴极灯灯
5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( )
A 波长变长 B 波长变短 C 波长不变 D 谱带蓝移
6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是
( )
A 环己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水
7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( )
A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管
8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( )
A 分子的振动、转动能级的跃迁 B 分子的电子结构
C 原子的电子结构 D 原子的外层电子能级间跃迁
二、填空题
1. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于 ___________(2) 玻璃比色皿用于 ___________
2. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于 ___________(2) 氢灯用于 ___________
3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 _______________ 。这是因为在该区间 _______ 。
4. 紫外－可见光分光光度计所用的光源是 __________ 和 ___________ 两种.
5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:
(1)______________跃迁, 对应________________光谱区
(2)______________跃迁, 对应________________光谱区
(3)______________跃迁, 对应________________光谱区
(4)______________跃迁, 对应________________光谱区
6.共轭二烯烃在己烷溶剂中 =219nm,改用乙醇作溶剂时λmax 比219nm______, 原因是该吸收是由_________跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_______。
仪器分析期末考试试题
第2章气相色谱分析
1．简要说明气相色谱分析的基本原理
答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．
8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。
9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
20.在一根2 m长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“；半峰宽为6.33’’,8.73’’, 12.3’’，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：苯： n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885
H=L/n=200/885=.23cm
甲苯： n=5.54 (tR/Y1/2)=5.54×(122/8.73)=1082
H=L/n=200/1082=.18cm
乙苯： n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54×(181/12.3)2=1200
H=L/n=200/1200=.17cm 22
21.
解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,
n = 16(tR2/Y2)2 =16×(17/1)2 = 4624
(2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min
t”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min
(3)相对保留值 α= t’R2/t’R1=16/13=1.231
通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,
L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效
=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1
=102.2cm ≃1m
22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？
解： L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效
=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1
=366.6cm ≃4m
23.载气流量为25mL·min-1，进样量为0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为384mV·s.求该热导检测器的灵敏度。
解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为：
Sc=qv,oA/m= 20×384/60/0.11=1554.5mV·mL·mg-1
计算：（1）丁烯的分配比是多少？
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解： （1）丁烯的分配比：k= t’R2/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6
(2) 分离度：R = [tR2-tR1]×2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.44
26.某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。
解：u最佳= (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1
Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm
解：将有关数据代入公式得：
I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64
29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：
用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？
解: 归一法计算公式：％ωi=Ai.fi×100／(A1f1+A2f2+...+Aifi+...+Anfn)
A1f1+A2f2+...+ A7f7 =(34×0.84+214×0.74++4.5×1.00+278×1.00) ×4
+77×1.05+250×1.28+47.3×1.36
=2342.86
各组分的质量分数为：
空气=34×4×0.84×100％／2342.86=4.88％
甲烷=214×4×0.74×100％／2342.86=27.04％
二氧化碳
=4.5×4×1.00×100％／2342.86=0.77％
乙烯=278×4×1.00×100％／2342.86=47.46％
乙烷=77×1.05×100％／2342.86=3.45％
丙烯=47.3×1.28×100％／2342.86=13.66％
丙烷=47.3×1.36×100％／2342.6=2.75％
30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解：内标法计算公式：ωi=(Aifi/Asms)·(ms/m)×100%
s=1/f
求得甲酸、乙酸、、环己酮、丙酸的校正因子分别为：
3.831; 1.779; 1.00; 1.07
代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：
ω甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%
ω乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%
ω丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%
第3章 高效液相色谱分析
3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：
（1）提高柱内填料装填的均匀性；
（2）改进固定相：
（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;
（4）适当提高柱温
其中，减小粒度是最有效的途径。.
5．何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？
答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
6．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
8．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
9．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．
第9章 紫外吸收光谱分析
3. 何谓助色团及生色团？试举例说明．
解：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用．
当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团．例如，CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区．
5. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？
解：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来．
10. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？
解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同． 从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．
从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。 从检测器来看，可见区一般使用氧化铯光电管，它适用的波长范围为625-1000nm，紫外用锑铯光电管，其波长范围为200-625nm.
第二章 答案
一．选择题：
1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D 15D
二．填空题
1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。
2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
3.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。
4.低沸点的有机化合物； 高沸点的有机化合物。
5.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。
6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)
7. 分子扩散，大
8. 分配系数，容量因子
9. 理论塔板数，分离度
10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。
第三章 答案
一、选择题
1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D
二、填空题
1．梯度洗脱；组成与极性
2．疏水性；小于
3．极性；小；大
4．恒流泵；恒压泵
5．离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数
6．填料粒度；柱径
7．固定液；载体
8．吸附；梯度
9．孔径；尺寸；固定相
10．小；大
第九章
一、选择题
1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B
三、填空题
1.紫外区，可见区
2.可见区，紫外区
3. 200－800nm，浓度测量的相对误差较小
4.氕灯，钨灯 ****5.1）─, 真空紫外; 2）. n─, 远紫外; 3）─, 紫外; 4）. n─, 近紫外, 可见.
*6. 大，─，大
仪器分析重点
第2章 气相色谱分析
一．选择题
1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )
A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽
2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )
A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积
3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )
A H2 B He C Ar D N2
4. 热导池检测器是一种 ( )
A 浓度型检测器 B 质量型检测器
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器
5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )
A H2 B He C Ar D N2
6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。
A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（ ）原则。
A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（ ）。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（ ）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（ ）。
A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ ）
A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；
C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）
A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C）
13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ）。
A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）
A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液
的最高使用温度
15、分配系数与下列哪些因素有关（ ）
A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有
关。
二、填空题
1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先
流出色谱柱, _________后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_________________
____________________________________________。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按
________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出
色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _______________
先流出色谱柱, _______________后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按
__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________的组分
后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 、 表示柱效能。
7、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子
量_______的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变
化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变
化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。
9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。
10、气相色谱的浓度型检测器有，；
其中TCD使用 气体时灵敏度较高；FID对_________ 的测定灵敏度较高；
ECD只对
第3章 高效液相色谱分析
一、选择题
1．液相色谱适宜的分析对象是（ ）。
A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物
C 所有有机化合物 D 所有化合物
2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物
C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样
3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。
A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法
4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。
A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速
5．液相色谱中通用型检测器是（ ）。
A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器
6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。
A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱
7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三
维彩色图形的是（ ）。
A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器
8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。
A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应
9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。
A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭
10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。
A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱
11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。
A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围
12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。
A 正相色谱法 B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法
13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。
A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 超临界色谱法
14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）
A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置
三、填空题
1．高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的
是流动相的 ，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用
_______________固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、
极性 的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为两
大类。
5．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使
增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。
7．通过化学反应，将表面，此固定相称为化学键合固定相。
8．在液相色谱中，洗脱方式适用于分
离极性变化范围宽的试样。
9．用凝胶为固定相，利用凝胶的系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选
择合适的 来实现。
10．在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。
第9章 紫外吸收光谱分析
一、选择题
1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( )
A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂
2. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ ）材料制成的。
A 玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃
3. 下列化合物中，同时有，，跃迁的化合物是 ( )
A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯 D 甲醇
4. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱
区应选用的光源为 ( )
A 氘灯或氢灯 B 能斯特灯 C 钨灯 D 空心阴极灯灯
5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( )
A 波长变长 B 波长变短 C 波长不变 D 谱带蓝移
6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是
( )
A 环己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水
7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( )
A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管
8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( )
A 分子的振动、转动能级的跃迁 B 分子的电子结构
C 原子的电子结构 D 原子的外层电子能级间跃迁
二、填空题
1. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于 ___________(2) 玻璃比色皿用于 ___________
2. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于 ___________(2) 氢灯用于 ___________
3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光范围应为 _______________ 。这是因为在该区间 _______ 。
4. 紫外－可见光分光光度计所用的光源是 __________ 和 ___________ 两种.
5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:
(1)______________跃迁, 对应________________光谱区
(2)______________跃迁, 对应________________光谱区
(3)______________跃迁, 对应________________光谱区
(4)______________跃迁, 对应________________光谱区
6.共轭二烯烃在己烷溶剂中 =219nm,改用乙醇作溶剂时λmax 比219nm______, 原因是该吸收是由_________跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_______。
仪器分析期末考试试题
第2章气相色谱分析
1．简要说明气相色谱分析的基本原理
答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．
8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?
答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。
9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
20.在一根2 m长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“, 2‘2”及3’1“；半峰宽为6.33’’,8.73’’, 12.3’’，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。
解：苯： n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885
H=L/n=200/885=.23cm
甲苯： n=5.54 (tR/Y1/2)=5.54×(122/8.73)=1082
H=L/n=200/1082=.18cm
乙苯： n=5.54 (tR/Y1/2)2=5.54×(181/12.3)2=1200
H=L/n=200/1200=.17cm 22
21.
解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,
n = 16(tR2/Y2)2 =16×(17/1)2 = 4624
(2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min
t”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min
(3)相对保留值 α= t’R2/t’R1=16/13=1.231
通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,
L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效
=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1
=102.2cm ≃1m
22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？
解： L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效
=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1
=366.6cm ≃4m
23.载气流量为25mL·min-1，进样量为0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为384mV·s.求该热导检测器的灵敏度。
解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为：
Sc=qv,oA/m= 20×384/60/0.11=1554.5mV·mL·mg-1
计算：（1）丁烯的分配比是多少？
（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解： （1）丁烯的分配比：k= t’R2/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6
(2) 分离度：R = [tR2-tR1]×2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.44
26.某一气相色谱柱，速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。
解：u最佳= (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1
Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm
解：将有关数据代入公式得：
I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64
29.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：
用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？
解: 归一法计算公式：％ωi=Ai.fi×100／(A1f1+A2f2+...+Aifi+...+Anfn)
A1f1+A2f2+...+ A7f7 =(34×0.84+214×0.74++4.5×1.00+278×1.00) ×4
+77×1.05+250×1.28+47.3×1.36
=2342.86
各组分的质量分数为：
空气=34×4×0.84×100％／2342.86=4.88％
甲烷=214×4×0.74×100％／2342.86=27.04％
二氧化碳
=4.5×4×1.00×100％／2342.86=0.77％
乙烯=278×4×1.00×100％／2342.86=47.46％
乙烷=77×1.05×100％／2342.86=3.45％
丙烯=47.3×1.28×100％／2342.86=13.66％
丙烷=47.3×1.36×100％／2342.6=2.75％
30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解：内标法计算公式：ωi=(Aifi/Asms)·(ms/m)×100%
s=1/f
求得甲酸、乙酸、、环己酮、丙酸的校正因子分别为：
3.831; 1.779; 1.00; 1.07
代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：
ω甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%
ω乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%
ω丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%
第3章 高效液相色谱分析
3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：
（1）提高柱内填料装填的均匀性；
（2）改进固定相：
（3）粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;
（4）适当提高柱温
其中，减小粒度是最有效的途径。.
5．何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？
答：在色谱法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于分离极性物质；反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
6．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？
答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点：固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
8．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。
9．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式．
第9章 紫外吸收光谱分析
3. 何谓助色团及生色团？试举例说明．
解：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用．
当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团成为生色团．例如，CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区．
5. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？
解：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些官能团的重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚不能完全确定物质的分子结构，还必须与其它方法配合起来．
10. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？
解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同． 从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．
从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。 从检测器来看，可见区一般使用氧化铯光电管，它适用的波长范围为625-1000nm，紫外用锑铯光电管，其波长范围为200-625nm.
第二章 答案
一．选择题：
1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D 15D
二．填空题
1.低碳数的有机化合物； 高碳数的有机化合物。
2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
3.非极性； 沸点的高低； 沸点低； 沸点高。
4.低沸点的有机化合物； 高沸点的有机化合物。
5.极性； 极性的大小； 极性小； 极性大。
6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板理论数(n有效)
7. 分子扩散，大
8. 分配系数，容量因子
9. 理论塔板数，分离度
10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。
第三章 答案
一、选择题
1 B 2D 3B 4 A 5B 6 C 7 A 8B 9B 10D 11A 12B 13B 14.D 15.D
二、填空题
1．梯度洗脱；组成与极性
2．疏水性；小于
3．极性；小；大
4．恒流泵；恒压泵
5．离子对试剂；离子对试剂；溶解度；分配系数
6．填料粒度；柱径
7．固定液；载体
8．吸附；梯度
9．孔径；尺寸；固定相
10．小；大
第九章
一、选择题
1C、2C、3B、4A、5A、6D、7A 8B
三、填空题
1.紫外区，可见区
2.可见区，紫外区
3. 200－800nm，浓度测量的相对误差较小
4.氕灯，钨灯 ****5.1）─, 真空紫外; 2）. n─, 远紫外; 3）─, 紫外; 4）. n─, 近紫外, 可见.
*6. 大，─，大