盐酸标准溶液标定:
准确称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠,置于250mL锥形瓶,加50mL水使之溶解,再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂,用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。由Na2CO3的重量及实际消耗的HCl溶液的体积,计算HCl溶液的准确浓度。(以0.1M盐酸为例) 盐酸标准溶液的浓度一般用基准硼砂、基准碳酸钠来标定。用硼砂标定时,终点PH值主要由产物硼酸来决定,如果按最终的硼酸浓度为0.10M来计算,PH值约为5.12.实际标定时的PH值在5左右,选择甲基红较合适,滴定到黄变橙为宜(约为PH5)。不知道颜色程度的话,你可以配一个0.1M的硼酸溶液(当然,也还可以加一点氯化钠进去,使其浓度在0.1M左右,以保持相近的离子强度),体积与你滴定终点的试液体积相近,加相同量的甲基红,这就是你要控制的终点颜色。
用碳酸钠标定时,产物为CO2水溶液,PH值在4左右,选择甲基橙为宜,终点也最好滴定到橙色(约为PH4).同样,你也可以做一个对照色。取一定量蒸馏水,制备一些CO2(可用启普发生器,也可以用一个抽滤瓶来制备,用胶管将气体导入到水中,制备饱和液),滴加甲基橙1-3滴,与你滴定时相同。这就是你要控制的颜色。
氢氧化钠
5 标准滴定溶液的配制、标定和贮存
5.1 氢氧化钠标准滴定溶液
5.1.1 饱和氢氧化钠溶液配制
溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
5.1.2 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制
按表1所示,量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1),用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。 表 1 量取饱和氢氧化钠溶液体积
氢氧化钠标准滴定溶液浓度
mol/L
1L溶液所需
氢氧化钠 配制1L溶液所需饱和
氢氧化钠溶液(5.1.1)体积
ml
0.05 2.0 2.7
0.1 4.0 5.4
0.2 8.0 10.9
0.5 20.0 27.2
1.0 40.0 54.5
5.1.3 标定
5.1.3.1 用玛瑙研钵将10~20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置120℃干燥箱内干燥2h,在干燥器内冷却。
5.1.3.2 酚酞指示液(10g/L)
按8.11配制。
5.1.3.3 标定氢氧化钠溶液,按表2所示,准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾(5.1.3.1),置于250mL锥形瓶中,加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示液(5.1.3.2),用氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。
表 2 标定所需邻苯二甲酸氢钾质量
氢氧化钠标准滴定溶液浓度
mol/L 邻苯二甲酸氢钾质量
g
0.05 0.47±0.005
0.1 0.95±0.05
0.2 1.90±0.05
0.5 4.75±0.05
1.0 9.00±0.05
5.1.4 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:
c(NaOH)=m/0.2042×V………………………………………………(1)
式中:c(NaOH)—— 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—— 称取邻苯二甲酸氢钾质量,g;
V—— 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL;
0.2042—— 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
5.1.5 精密度
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表 3 氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r
c,mol/L
0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r,mol/L
0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0
5.1.6 稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时,必须时常标定溶液。
氢氧化钠标准溶液配制与标定
一、配制:
将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用
前以塑料管虹吸上层清液。
浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水
0.1mol/L量取5ml1000中摇匀
0.2mol/L量取10ml1000中摇匀
0.5mol/L量取26ml1000中摇匀
1.0mol/L量取52ml1000中摇匀
二、标定:
1、原理: KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O
酸式酚酞 碱式酚酞
HIn→In-+H+
(无色) (红色)
酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓
度时,溶液即呈粉红色。
2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。
3、标定过程
0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。
4、计算: m
C(NaOH)=----------------
(V1-V2)*0.2042
C(NaOH)---氢氧化钠溶液浓度
m——苯二甲酸氢钾之质量(克)
V1——氢氧化钠溶液用量(毫升)
V2——空白氢氧化钠溶液用量(毫升)
0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸
氢钾之质量
5、注意事项:
1、为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标。
2、液溶有效期2个月。
3、氢氧化钠饱和溶液之配制:于1000硬质容器中,加70毫升水,逐渐
加入700克氢氧化钠。随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,
以胶塞密塞,静置7天以上,使含之碳酸钠沉淀完全。
取澄清之氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。
盐酸标准溶液标定:
准确称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠,置于250mL锥形瓶,加50mL水使之溶解,再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂,用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。由Na2CO3的重量及实际消耗的HCl溶液的体积,计算HCl溶液的准确浓度。(以0.1M盐酸为例) 盐酸标准溶液的浓度一般用基准硼砂、基准碳酸钠来标定。用硼砂标定时,终点PH值主要由产物硼酸来决定,如果按最终的硼酸浓度为0.10M来计算,PH值约为5.12.实际标定时的PH值在5左右,选择甲基红较合适,滴定到黄变橙为宜(约为PH5)。不知道颜色程度的话,你可以配一个0.1M的硼酸溶液(当然,也还可以加一点氯化钠进去,使其浓度在0.1M左右,以保持相近的离子强度),体积与你滴定终点的试液体积相近,加相同量的甲基红,这就是你要控制的终点颜色。
用碳酸钠标定时,产物为CO2水溶液,PH值在4左右,选择甲基橙为宜,终点也最好滴定到橙色(约为PH4).同样,你也可以做一个对照色。取一定量蒸馏水,制备一些CO2(可用启普发生器,也可以用一个抽滤瓶来制备,用胶管将气体导入到水中,制备饱和液),滴加甲基橙1-3滴,与你滴定时相同。这就是你要控制的颜色。
氢氧化钠
5 标准滴定溶液的配制、标定和贮存
5.1 氢氧化钠标准滴定溶液
5.1.1 饱和氢氧化钠溶液配制
溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(7.1)中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
5.1.2 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制
按表1所示,量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1),用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。 表 1 量取饱和氢氧化钠溶液体积
氢氧化钠标准滴定溶液浓度
mol/L
1L溶液所需
氢氧化钠 配制1L溶液所需饱和
氢氧化钠溶液(5.1.1)体积
ml
0.05 2.0 2.7
0.1 4.0 5.4
0.2 8.0 10.9
0.5 20.0 27.2
1.0 40.0 54.5
5.1.3 标定
5.1.3.1 用玛瑙研钵将10~20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置120℃干燥箱内干燥2h,在干燥器内冷却。
5.1.3.2 酚酞指示液(10g/L)
按8.11配制。
5.1.3.3 标定氢氧化钠溶液,按表2所示,准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾(5.1.3.1),置于250mL锥形瓶中,加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示液(5.1.3.2),用氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。
表 2 标定所需邻苯二甲酸氢钾质量
氢氧化钠标准滴定溶液浓度
mol/L 邻苯二甲酸氢钾质量
g
0.05 0.47±0.005
0.1 0.95±0.05
0.2 1.90±0.05
0.5 4.75±0.05
1.0 9.00±0.05
5.1.4 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:
c(NaOH)=m/0.2042×V………………………………………………(1)
式中:c(NaOH)—— 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m—— 称取邻苯二甲酸氢钾质量,g;
V—— 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL;
0.2042—— 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
5.1.5 精密度
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表 3 氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r
c,mol/L
0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r,mol/L
0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0
5.1.6 稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时,必须时常标定溶液。
氢氧化钠标准溶液配制与标定
一、配制:
将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用
前以塑料管虹吸上层清液。
浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水
0.1mol/L量取5ml1000中摇匀
0.2mol/L量取10ml1000中摇匀
0.5mol/L量取26ml1000中摇匀
1.0mol/L量取52ml1000中摇匀
二、标定:
1、原理: KHC8H4O4+NOH→KNaC8H4O4+H2O
酸式酚酞 碱式酚酞
HIn→In-+H+
(无色) (红色)
酚酞为一有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓
度时,溶液即呈粉红色。
2、仪器:滴定管50ml;三角瓶250ml。
3、标定过程
0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4-0.6克;0.2mol/L称1-1.2克;0.5mol/L称取3克于105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾,称准至0.0002克,分别溶于50ml;80ml不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。
4、计算: m
C(NaOH)=----------------
(V1-V2)*0.2042
C(NaOH)---氢氧化钠溶液浓度
m——苯二甲酸氢钾之质量(克)
V1——氢氧化钠溶液用量(毫升)
V2——空白氢氧化钠溶液用量(毫升)
0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸
氢钾之质量
5、注意事项:
1、为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标。
2、液溶有效期2个月。
3、氢氧化钠饱和溶液之配制:于1000硬质容器中,加70毫升水,逐渐
加入700克氢氧化钠。随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中,
以胶塞密塞,静置7天以上,使含之碳酸钠沉淀完全。
取澄清之氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。