实验 2 羧甲基淀粉胶粘剂的制备
用天然玉米淀粉经氧化处理可以制备水溶性好的改性聚合物，在涂料，粘合剂等方面氧化淀粉可替代传统的成膜物质PVA ，这不但是科学技术发展的结果，也是环境保护的需要。
一、实验目的
掌握用氧化剂氧化淀粉的原理和操作技术。
了解玉米淀粉胶结剂的合成工艺。
二、实验原理
淀粉是不溶于水的多糖类碳水化合物，淀粉受热糊化，粘度大，流动性差。不能直接用作粘合剂或涂料等，可以通过多种方法对其进行改性处理，使其分子量引入亲水性基团等，本次实验是用氧化剂氧化的方法，使大分子氧化裂解，改变分子结构，使淀粉分子中部分还原性端基（2,4,6碳位上的羟基—OH ）氧化成羧基（-COOH ），玉米淀粉经氧化处理后，成为含有醛基羟基为主，同时含有部分羧基的分子量大小不等的变性淀粉，氧化淀粉胶的性能优良。粘结强度高，稳定性，流动性均佳，具有很好的水溶性和强的亲和力。
三、实验仪器与试剂
实验仪器 :
调速搅拌器；恒温水浴；温度计；滴液漏斗；真空泵；抽滤瓶+漏斗；玻璃棒；滴管；烧杯；量筒
实验试剂
玉米淀粉，氢氧化钠，高锰酸钾，浓硫酸，去离子水，亚硫酸氢钠，
四、实验步骤
1. 实验装置
2. 工艺流程
粗淀粉→精 制→干燥→过筛→调浆→氧化→糊化→络合→产品
3. 试剂配置
配置：（质量百分比浓度）10% NaOH 溶液，10% H2SO 4 溶液，4.0% KMnO4 溶液，2% NaHSO3 溶液
3. 操作流程
① 在250毫升烧杯中加入30毫升去离子水，开动搅拌器，在搅拌下慢慢加入淀粉17g ，打成乳状。
② 加入10%NaOH溶液适量，调节PH 为11，反应1小时以除去酯类。
③ 预处理完成后。再用滴管加入适量的10% NaOH溶液，调节乳液的pH 在11左右，并放置于恒温水浴加热，控制水槽温度在55-65度之间。同时从滴液漏斗中滴加4.0% KMnO4溶液 10 毫升，约1小时滴加完毕。在此过程中，注意随时测定反应液的pH ，控制pH=11。如果不足11，要滴加10% NaOH溶液进行调节。滴加完毕后，继续反应片刻，当氧化反应液的色泽逐渐变白时，可以停止氧化反应。
④ 在上述反应中用滴管滴加 10% H2SO 4溶液，调节pH 在3-4，再搅拌0.5小时使之充分酸化。此时溶液颜色变淡。
⑤ 在搅拌下，向酸化后的反应液中一次性加入2% NaHSO 3溶液约30毫升，使生成的副产物二氧化锰转化成可溶性盐（MnSO 4），这一步也叫腿色反应，反应时间约1小时，反应现象为反应液由士黄色逐渐变白，同时有难闻异味放出。反应完成后，放置、沉淀，除去上部的水，用蒸馏水洗涤3次，使pH 为7-8或无异味时，然后用真空抽滤法脱水，处理完毕。
⑥淀粉的干燥。取上述抽滤脱水的淀粉饼，将其平铺在盘中在室内风干（或者放置于恒温干燥箱中干燥），约半小时，得淀粉胶黏剂样品。
4. 粘结能力测试
取以上得到的样品少量，调成糊状，用纸板测试粘结能力。
注意：
① 水与淀粉量的比例。配置样品过稀，粘度下降；一般水量为淀粉量的2～3 倍。 ② 氧化程度。氧化程度越高，胶液性能越好，但是过高时，会导致粘接性下降。 ③ 温度的影响。温度过低，反应速度慢，控制温度在 55～65℃。
实验 2 羧甲基淀粉胶粘剂的制备
用天然玉米淀粉经氧化处理可以制备水溶性好的改性聚合物，在涂料，粘合剂等方面氧化淀粉可替代传统的成膜物质PVA ，这不但是科学技术发展的结果，也是环境保护的需要。
一、实验目的
掌握用氧化剂氧化淀粉的原理和操作技术。
了解玉米淀粉胶结剂的合成工艺。
二、实验原理
淀粉是不溶于水的多糖类碳水化合物，淀粉受热糊化，粘度大，流动性差。不能直接用作粘合剂或涂料等，可以通过多种方法对其进行改性处理，使其分子量引入亲水性基团等，本次实验是用氧化剂氧化的方法，使大分子氧化裂解，改变分子结构，使淀粉分子中部分还原性端基（2,4,6碳位上的羟基—OH ）氧化成羧基（-COOH ），玉米淀粉经氧化处理后，成为含有醛基羟基为主，同时含有部分羧基的分子量大小不等的变性淀粉，氧化淀粉胶的性能优良。粘结强度高，稳定性，流动性均佳，具有很好的水溶性和强的亲和力。
三、实验仪器与试剂
实验仪器 :
调速搅拌器；恒温水浴；温度计；滴液漏斗；真空泵；抽滤瓶+漏斗；玻璃棒；滴管；烧杯；量筒
实验试剂
玉米淀粉，氢氧化钠，高锰酸钾，浓硫酸，去离子水，亚硫酸氢钠，
四、实验步骤
1. 实验装置
2. 工艺流程
粗淀粉→精 制→干燥→过筛→调浆→氧化→糊化→络合→产品
3. 试剂配置
配置：（质量百分比浓度）10% NaOH 溶液，10% H2SO 4 溶液，4.0% KMnO4 溶液，2% NaHSO3 溶液
3. 操作流程
① 在250毫升烧杯中加入30毫升去离子水，开动搅拌器，在搅拌下慢慢加入淀粉17g ，打成乳状。
② 加入10%NaOH溶液适量，调节PH 为11，反应1小时以除去酯类。
③ 预处理完成后。再用滴管加入适量的10% NaOH溶液，调节乳液的pH 在11左右，并放置于恒温水浴加热，控制水槽温度在55-65度之间。同时从滴液漏斗中滴加4.0% KMnO4溶液 10 毫升，约1小时滴加完毕。在此过程中，注意随时测定反应液的pH ，控制pH=11。如果不足11，要滴加10% NaOH溶液进行调节。滴加完毕后，继续反应片刻，当氧化反应液的色泽逐渐变白时，可以停止氧化反应。
④ 在上述反应中用滴管滴加 10% H2SO 4溶液，调节pH 在3-4，再搅拌0.5小时使之充分酸化。此时溶液颜色变淡。
⑤ 在搅拌下，向酸化后的反应液中一次性加入2% NaHSO 3溶液约30毫升，使生成的副产物二氧化锰转化成可溶性盐（MnSO 4），这一步也叫腿色反应，反应时间约1小时，反应现象为反应液由士黄色逐渐变白，同时有难闻异味放出。反应完成后，放置、沉淀，除去上部的水，用蒸馏水洗涤3次，使pH 为7-8或无异味时，然后用真空抽滤法脱水，处理完毕。
⑥淀粉的干燥。取上述抽滤脱水的淀粉饼，将其平铺在盘中在室内风干（或者放置于恒温干燥箱中干燥），约半小时，得淀粉胶黏剂样品。
4. 粘结能力测试
取以上得到的样品少量，调成糊状，用纸板测试粘结能力。
注意：
① 水与淀粉量的比例。配置样品过稀，粘度下降；一般水量为淀粉量的2～3 倍。 ② 氧化程度。氧化程度越高，胶液性能越好，但是过高时，会导致粘接性下降。 ③ 温度的影响。温度过低，反应速度慢，控制温度在 55～65℃。