高纯碳酸锂的应用与制备方法评述

・综述・

ＩＭ＆Ｐ化Ｉ矿物与加Ｉ

２００５年第Ｍ期

文章编号：１００８—７５２４（２００５Ｊ１１—０００５一０４

高纯碳酸锂的应用与制备方法评述＋

伊文涛，闫春燕，戴志锋，李法强，马培华

（中科院青海盐湖研究所，青海西宁８１０００８）

摘要：简要介绍了高纯碳酸锂的研究状况，重点对高纯碳酸锂的制备方法进行了较为详细的论述，并对锂盐产品的深加工和高纯碳酸锂的开发应用前景进行了展望。

关键词：高纯碳酸锂；用途；性质；制备中图分类号：ＴＱｌ３１．１

文献标识码：Ａ

０引言

使用的高纯Ｌｉ２Ｃ０３越来越受到人们的重视［３Ｊ。Ｌｉ：ＣＯ，是锂化合物中最重要的锂盐，是制备另外高纯Ｌｉ２Ｃ０３作为一种基础锂盐，还可用来生其它高纯锂化合物和锂合金的主要原料。我国是产高纯度的氯化锂、溴化锂等高纯二次锂盐，进而一个锂资源储量大国，已探明的锂资源总储量居电解生产出金属锂后，又可衍生出许多有机锂化世界第二位，仅次于玻利维亚。其中卤水锂资源合物，如丁基锂、甲基锂等。

储量极为丰富，占全国锂资源储量的７９％，潜在高纯Ｌｉ：ＣＯ，的制备研究国外起步较早，始于的经济价值极大。开发利用这些资源对于满足国上世纪７０年代，其中日本一直处于领先地位。我内需求、促进地区经济发展具有重要的现实意国新疆有色金属研究所在高纯Ｌｉ２ｃ０３的研究领义…。盐湖卤水受自身条件的限制，初级锂工业域始终处于国内领先地位，是国内高纯锂盐的重品大都是技术级Ｌｉ２Ｃ０３。随着卤水提锂技术的要研发基地。该所早在上世纪７０年代就开始进成熟，技术级Ｌｉ２Ｃ０３的国际市场供求已趋于饱行高纯Ｌｉ２ＣＯｓ的研制，１９８３～１９８５年间就完成和，且由于开发成本降低，价格大幅度下降，而开了军用荧光粉级（３Ｎ）高纯Ｌｉ２Ｃ０３的研制［４Ｉ。发高纯Ｌｉ２Ｃ０３可以增加产品附加值，利于盐湖锂２００２年由该所主持开发的超高纯（５Ｎ）Ｌｉ２Ｃ０３经产品系列化开发与锂产业链的延伸。另一方面，国家技术部门鉴定，产品技术指标达国内领先水随着锂产品在高科技领域的应用范围不断扩大，国内外对锂盐的需求量也日益增长，对产品的纯平，为国内最高纯度［５］。近年来，随着高纯度要求也越来越高，因此开发高附加值的高纯锂Ｌｉ２ｃ０３需求量的不断增加，我国四川射洪锂业有盐产品已经势在必行…２。

限责任公司、上海中锂实业有限公司、中信国安锂１

高纯Ｌｉ２Ｃ０３的用途及研究状况

业科技有限责任公司等多家单位也都进行了大量高纯度的Ｌｉ２ＣＯ，是磁性材料行业、原子能工

的开发研究工作。

业、电子工业和光学仪器行业等的必需品。在光２高纯Ｌｉ２Ｃ０３的制备方法

电信息方面，９９．９９９％（５Ｎ）的高纯Ｌｉ，ＣＯ，是制２．１

ＮＩ－ｈＨＣ０３沉淀法

备表面弹性波元件钽酸锂和铌酸锂单晶的主要原该法是用ＮＨ。ＨＣ０３与经过纯化的可溶性锂

料。在电子工业方面，近年来，作为锂离子电池的盐的碱性溶液反应沉淀出高纯度的Ｌｉ２ＣＯ，。但正极材料（如ＬｉＣ００２、ＬｉＭｎ２０４等）及电解质原料

ＮＨａＨＣＯｓ的加入速度要控制好以免反应效果不

＊收稿日期：２００５一０６—２８

基金项目：国家“十五”科技攻关项目（２００４ＢＡ６０２Ｂ一０１）

作者简介：伊文涛（１９８０一），男，山东泰安人．无机化学硕士生，主要从事锂盐产品的深加工与高值化研究。

・

万　

方数据５

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・综述・ＩＭ＆Ｐ化Ｉ矿物与加Ｉ

２００５年第１１期

佳。同时反应温度的控制也非常关键，提高反应温度可减少杂质的含量，但温度过高，会增加ＮＩ－１４ＨＣＯ，的消耗【６｜。

２．１．１

ＬｉＯＨ溶液ＮＨ４ＨＣ０３沉淀法【７

Ｊ

将ＬｉＯＨ与ＮＨ４ＨＣＯ，经过精制纯化达到一定的纯度后即可反应得到高纯度的Ｌｉ２Ｃ０３。该法引入的杂质离子较少，最后产品中残留的铵可在烘干或灼烧时除去。这一方法在早期的高纯Ｌｉ２Ｃ０３的制备工艺中应用较多。

２．１．２

Ｌｉ２ｓ０４溶液氨水ＮＨ４ＨＣ０３沉淀法

王桂英等人［８］以（ＮＨ４）２Ｃ０３作沉淀剂直接从含锂的硫酸盐溶液中制备较纯碳酸锂。（ＮＨ４）２Ｃ０３可由ＮＨ４ＨＣ０３和ＮＨ３・Ｈ２０反应制取。该法由于反应物杂质较多，所以产品难以保证很高的纯度。但作为一种工艺方法仍具有一定的意义和使用前景。

２．２

ＬｉＯＨ溶液Ｃ０２沉淀法

１５１本及俄罗斯的开发人员直接用纯净的Ｌｉ．

ＯＨ与Ｃ０２在水中反应，沉淀制备高纯

Ｌｉ２ｃ０３［ｐ１０］。该法中的温度控制非常重要，因为

ｃ０２的溶解度随温度的升高而减小，温度太高ｃ０２利用率低，温度太低则反应速度慢，二者均影响产率，一般反应温度在５０℃左右效果较佳。研究表明Ｃ０２过量３０％左右可达到无废工艺。整个过程几乎无杂质离子引入，ＣＯ：气体经洗涤后，产品纯度取决于ＬｉＯＨ的纯度。此法是制备高纯碳酸锂最直接的方法，应用也最广泛。

２．２．１

Ｃ０２分步沉淀法

实验证明，先将部分Ｃ０２通入ＬｉＯＨ溶液体系中，溶液中的钙、镁等杂质离子将首先以碳酸盐的形式析出并与生成的Ｌｉ２Ｃ０３产生共沉淀效应［…，从而一定程度上纯化了ＬｉＯＨ。这样取出上层ＬｉＯＨ清液与Ｃ０２再次进行反应，即可得到较纯的Ｌｉ２Ｃ０３。但该法无法一次将钙、镁离子全部除去，需经多次过滤，步骤繁琐且产品收率低，故其应用范围不大。

２．２．２

ＬｉＯＨ重结晶法

重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。

・

６

・

万　

方数据大部分的金属离子在ＬｉＯＨ强碱性溶液中都会有一定的溶解度，通过多次重结晶可以将杂质离子浓缩于ＬｉＯＨ的母液中除去［１２］。该法除杂效果

明显，提纯后的ＬｉＯＨ溶液中通入纯净的Ｃ０２即可反应得到较高纯度的Ｌｉ２ｃ０３。目前该法仍应用较多。

２．２．３

ＬｉＯＨ冷冻过滤法

大多数杂质离子的氢氧化物或其盐类在较低温度下的溶解度都很小。在尽可能低的温度下过滤ＬｉＯＨ溶液，能有效地除去不溶性的杂质离子，然后再通入洗过的ＣＯｚ便可得到高纯Ｌｉ２Ｃ０３［１３】。但该法过滤速度一定要快，否则温度升高将影响除杂效果，从而影响产品的纯度。利用该法大规模生产高纯Ｌｉ２ＣＯｓ需要大型的冷冻设备，生产成本较高。因此该法的应用范围也不大。

２．２．４电解提纯ＬｉＯＨ法

通常将粗Ｌｉ２ＣＯｓ用ＨＣＩ或Ｈ２ＳＯ．等无机酸溶解后，经过滤等除杂工序，除去大多数的Ｃａ、Ｍｇ等金属杂质离子，然后将其作为电解槽的阳极液，阴极用纯净的ＬｉＯＨ液，两极间用阳离子选择性透过膜如全弗磺酸Ｒｆ—ＳＯ，Ｈ膜隔开，进行电解。电解过程中Ｌｉ＋透过隔膜进入阴极液，而ＯＨ一则不能进入阳极液，二者结合形成高纯度的ＬｉＯＨ，转移至另一反应器中和纯净的ｃ０２反应便可制得高纯Ｌｉ２Ｃ０３。该法易于操作，过程中产生的Ｈ２和Ｃ１２或０２能回收利用，但Ｃ１２毒性大、腐蚀性强，一般用Ｈ２ＳＯ．代替ＨＣＩ来溶解粗Ｌｉ２ｃｑ。但该法对阳离子选择性透过膜的要求高，且电耗大，目前主要局限于实验室中少量产品的提纯，至今未被广泛采用。日本专利¨４１介绍用隔膜法电解ＬｉＨＣＯ，来提纯ＬｉＯＨ，制得的高纯Ｌｉ２Ｃ０３中硅杂质可控制在１×１０‘４％以下，其它阴离子杂质控制在１×１０。４％以下。制得的产品能应用于电子、光电子领域。该法同样对膜的要求较高，且成本偏高，不利于高纯Ｌｉ２Ｃ０３的大规模生产。

２．２．５粗Ｌｉ２ＣＯ，苛化除杂法

・综述・

ｌＭ＆Ｐ化Ｉ矿物与／ｇｏ．ａＺ

２００５年第１１期

纯度较低的Ｌｉ２Ｃ０３经苛化除杂得到纯净Ｌｉ—

ＯＨ，与Ｃ０２反应即得较高纯度的Ｌｉ２Ｃ０３［１５】。但苛化过程一定要强化配料计算，提高石灰质量，并加强工艺控制和ｐＨ值调整。美国Ｂｒｏｗｎ等人［１６］早在上世纪８０年代初就利用二级反应器与二级固液分离器，经除杂碳化反应制得了较高纯度的Ｌｉ２ｃ０３，该方法制得的产品中钙、镁杂质含

量能降低到５×１０。３％左右。该法工艺流程简单，但由于引入哟２＋较多，因此除Ｃａ成为问题的

关键所在。

以上几种工艺综合使用，效果将更好，另外还

可用离子交换法、膜过滤法提纯ＬｉＯＨ。２．３碳化法２．３．１碳化分解法

美国Ｈａｒｒｉｓｏｎ，Ａｍｏｕｚｅｇａｒ等，日本ＭＩＴＳＵＩ

ＣＨＥＭＮＩＣ（ＭＩＴＡ）等直接采用碳化法［１７叫８｜，

用Ｃ０２将Ｌｉ２ｃ０３碳酸化，将微溶的Ｌｉ２ｃ０３转变为可溶性ＬｉＨＣ０３，再通过离子交换除杂后加热沉淀制得高纯Ｌｉ２ｃ０３。日本ＩＷＡＳＡＫＩ

ＨＩＲＯ

ＳＨＩ等人［旧］也是用Ｃ０２将Ｌｉ２Ｃ０３碳酸化再除杂，只不过在加热沉淀过程中加入水溶性的有机溶剂沉淀出高纯Ｉ。ｉ２Ｃ０３。国内杨卉凡等人［２０］专门对碳化液离子交换法提纯二次锂进行了研究。该法碳化物中不溶性杂质可过滤除去，母液可循环使用，提高收率，流程基本全封闭。该法只需除去难除的Ｃａ、Ｍｇ、Ｂ等杂质即可制得高纯Ｌｉ２Ｃ０３，其可操作性强，目前应用较多，使用前景广阔。

２．３．２碳化沉淀法【２１

Ｊ

该法中物料流通量大，气液反应与液液反应结合易于控制产品的纯度与粒度，可充分利用ＣＯ，。但反应过程中须强化反应配比并控制适当的反应温度、搅拌速度及Ｃ０２的流速。要制得高纯产品，须加入纯净的ＬｉＯＨ，使生产成本提高，另外，该法的锂回收率较碳化分解法要低。

２．４

Ｌｉ２Ｃ０３重结晶法

Ｉ。ｉ２ＣＯ，具有负的温度系数，其在水中的溶解度随温度的升高而减小，其它杂质很少有这种性

万　

方数据质。加热Ｌｉ２ｃｑ料浆，再冷却结晶析出精制高纯

Ｌｉ２ＣＯｓ。该法简单易行，除杂效果好，但Ｌｉ２Ｃ０３溶解度小，物料流通量大、能耗大、生产周期长。２．５尿素沉淀法

俄罗斯科研人员将尿素加入到精制的锂化合物的碱性溶液（如ＬｉＯＨ）中，用均相法制备高纯Ｌｉ２Ｃ０３。日本专利［２２］也曾介绍利用该法制备高纯Ｌｉ２ＣＯｓ。由于尿素易溶且随温度的升高而水解，加热到高于８０℃时尿素水解转化成氨基甲酸铵进而分解产生出ｃ０２ｔ２３｜，将沉淀出大粒晶型均匀的高纯Ｌｉ２Ｃｑ。该法由于Ｃ０２释放缓慢，反应进行的完全，能形成均相沉淀，减少了杂质离子的包夹，产品纯度高，且尿素易于提纯，生产成本低。

２：．６

ＮＨ３碱化的Ｌｉａ０４（或ＨＣＯＯＬｉ）溶液ｃ０２

沉淀法

将工业Ｌｉ２Ｃ０３、ＬｉＯＨ或Ｌｉ２０溶解在含有ＨＣｌ０４的盐水溶液中。蒸发或冷却溶液沉淀分离出ＬｉＣｌ０４。ＬｉＣｌ０４沉淀在水或有机溶剂例如乙醚中进行再结晶。将结晶净化的ＬｉＣｌ０４晶体溶解在纯水中，用ＮＨ３碱化溶液并通入Ｃ０２气体，沉淀出Ｌｉ２Ｃ０３并过滤分离。该法制备的产品纯度极高，产品可做光学制品材料［２４Ｉ。

２．７硫酸法

国内徐龙泉等人［２５］将锂精矿转型焙烧，然后依次经过硫酸酸化、浸取、净化、浓缩处理，最后加入沉淀剂沉淀出锂，再经过清洗、干燥、粉碎处理得到电池级Ｌｉ２Ｃ０３。

以上只是探讨了上世纪８０年代至今一系列

制备高纯碳酸锂的有代表性的方法，一些工艺目前仍在研究探索中。目前研究的主要内容是一些方法的除杂过程工艺条件的优化，其中碳化分解法以其产品质量好、生产成本低而较为人们看好。随着高纯Ｌｉ：ＣＯ，应用领域的不断拓宽，与之相应的一些新的工艺方法必将诞生。３高纯碳酸锂的开发应用前景

当前我们应该抓住西部大开发这一契机，利用西部锂资源丰富这一优势，加快锂产品的深加工步伐，但同时也要注意资源的可持续发展和综

・

７

・

・综

述・

ＩＭ＆Ｐ化工矿物与加工

２００５年第１１期

合利用。高纯Ｌｉ２Ｃ０３作为一种高纯的基础锂盐，是生产其它高纯锂化合物及锂合金的重要原料，现在国内外对高纯锂盐需求量的增加必然带动高纯Ｌｉ２Ｃ０３市场的扩大。作为锂离子二次电池正极材料和电解质原料使用的高纯Ｌｉ２Ｃ０３近年来一直是它的一个消费热点，随着锂离子电池应用市场的不断扩大，高纯Ｌｉ２ＣＯ，的消费量还会不断增大。超高纯（５Ｎ级）Ｌｉ２Ｃ０３作为制备钽酸锂和铌酸锂单晶的基础材料，其应用前景必然与人工晶体材料产业的发展息息相关。随着信息产业的高速发展，作为电子信息材料上游产品的钽酸锂和铌酸锂单晶的生产，必然带来高纯Ｌｉ２Ｃ０３一个新的消费增长点，其开发应用前景广阔。４参考文献

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ｐｕｒｅ

ｌｉｔｈｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅ

ｆｏｒｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ

ｍａｔｅｒｉａｌ，ｉｎｖｏｌｖｅｓ

ｒｅａｃｔｉｎｇｐｕｒｌ・

ｆｌｅｄｌｉｔｈｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｎｄｃａｒｂｏｎｄｉｏｘｉｄｅ

ｉｎｗａｔｅｒ

ｍｅｄｉｕｍ，ｒｅｃｏｖｅｒ—ｉｎｇ

ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｌｉｔｈｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅ

ａｎｄ

ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ

ｏｂｔａｉｎｅｄ

ｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒｂｏｎａｔｅ［Ｐ］．ｊｐ．Ｐａｔ．Ｎｏ．２００４１９６６０６一Ａ，２（１０４．［１（１］

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・

８

・

万　

方数据室）．无机化学（下册）［Ｍ］．北京：高等教育出版社，１９９２：６８７—

６８９，

【１４］

Ｎｉｗａ

Ｋｅｎｊｌ．ｅｔａ１．Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈ—ｐｕｒｉｔｙｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒ，

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ｐｕｒｉｔｙ

ｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒ．

ｂｏｎａｔｅ［Ｐ］．Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏ．４，２０７，２９７，１９８０．

［１７］Ａｍｏｕｚｅｇａｒ，ｅｔａ１．Ｐｒｏｃｅ．，；ｓｆｏｒｔｈｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｌｉｔｈｉｕｍｃａｒ．

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【１８］ＭＩＴＳＵＩＣＨＥＭＮＩＣ（ＭＩＴＡ）．Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｏｆｈｉｇｈ

ｐｕｒｉｔｙ

ｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒｂｏｎａｔｅｕｓｅｄ

ａｓ

ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｍａｔｅｒｉａｌ——ｉｎｖｏｌｖｅｓｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇ

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ｃａｒｂｏｎｄｉｏｘｉｄｅａｎｄ

ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｎｇ

ｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒｂｏｎａｔｅｂｙｄｅ—ａｅｒａｔｉｏｎａｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ［Ｐ］．ＪＰ．Ｐａｔ．Ｎｏ．

１１３１０４１３一Ａ，１９９８．

【１９］

ＩＷＡＳＡＫＩＨＩＲＯＳＨＩ．ＴＡＮＨＩＲＯＡＫＩ．ＦＵＲＵＹＡ

ＫＡＴ．

ｍａｔｈｏｄｆｏｒｐｒｏｄｕｃｉｎｇｈｉｇｈｌｙ

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Ｒｅｖｉｅｗｏｆｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎａｎｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙ

ｌｉｔｈｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅ

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Ｗｅｎ—ｔａｏ，ＹＡＮ

Ｃｈｕｎ—ｙａｎ，ｅｔｃ．

（ＱｉｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳａｌｔ１．ａｋｅｓ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙ

ｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｘｉｎｉｎｇ

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ｒｅｓｅａｒｃｈｓｔａｔｕｓ

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ｐｒｏｓｐｅｃｔ

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈ

ｐｕｒｉｔｙ

ｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒｂｏｎａｔｅ；ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ；ｐｒｅｐａｒａ—

ＳＵＡＫＩ．ＡＪＰ．Ｐａｔ．Ｎｏ．１１３１０４１４，１９９９．

ｄｕｃｔｉｏｎ

７０．

ｃａｒｂｏｎａｔｅ

ｃａｔｉｏｎ

ｔｉｏｎ

高纯碳酸锂的应用与制备方法评述

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

伊文涛， 闫春燕， 戴志锋， 李法强， 马培华中科院青海盐湖研究所,青海,西宁,810008化工矿物与加工

INDUSTRIAL MINERALS & PROCESSING2005，34(11)5次

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相似文献(1条)

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２００５年第Ｍ期

文章编号：１００８—７５２４（２００５Ｊ１１—０００５一０４

高纯碳酸锂的应用与制备方法评述＋

伊文涛，闫春燕，戴志锋，李法强，马培华

（中科院青海盐湖研究所，青海西宁８１０００８）

摘要：简要介绍了高纯碳酸锂的研究状况，重点对高纯碳酸锂的制备方法进行了较为详细的论述，并对锂盐产品的深加工和高纯碳酸锂的开发应用前景进行了展望。

关键词：高纯碳酸锂；用途；性质；制备中图分类号：ＴＱｌ３１．１

文献标识码：Ａ

０引言

使用的高纯Ｌｉ２Ｃ０３越来越受到人们的重视［３Ｊ。Ｌｉ：ＣＯ，是锂化合物中最重要的锂盐，是制备另外高纯Ｌｉ２Ｃ０３作为一种基础锂盐，还可用来生其它高纯锂化合物和锂合金的主要原料。我国是产高纯度的氯化锂、溴化锂等高纯二次锂盐，进而一个锂资源储量大国，已探明的锂资源总储量居电解生产出金属锂后，又可衍生出许多有机锂化世界第二位，仅次于玻利维亚。其中卤水锂资源合物，如丁基锂、甲基锂等。

储量极为丰富，占全国锂资源储量的７９％，潜在高纯Ｌｉ：ＣＯ，的制备研究国外起步较早，始于的经济价值极大。开发利用这些资源对于满足国上世纪７０年代，其中日本一直处于领先地位。我内需求、促进地区经济发展具有重要的现实意国新疆有色金属研究所在高纯Ｌｉ２ｃ０３的研究领义…。盐湖卤水受自身条件的限制，初级锂工业域始终处于国内领先地位，是国内高纯锂盐的重品大都是技术级Ｌｉ２Ｃ０３。随着卤水提锂技术的要研发基地。该所早在上世纪７０年代就开始进成熟，技术级Ｌｉ２Ｃ０３的国际市场供求已趋于饱行高纯Ｌｉ２ＣＯｓ的研制，１９８３～１９８５年间就完成和，且由于开发成本降低，价格大幅度下降，而开了军用荧光粉级（３Ｎ）高纯Ｌｉ２Ｃ０３的研制［４Ｉ。发高纯Ｌｉ２Ｃ０３可以增加产品附加值，利于盐湖锂２００２年由该所主持开发的超高纯（５Ｎ）Ｌｉ２Ｃ０３经产品系列化开发与锂产业链的延伸。另一方面，国家技术部门鉴定，产品技术指标达国内领先水随着锂产品在高科技领域的应用范围不断扩大，国内外对锂盐的需求量也日益增长，对产品的纯平，为国内最高纯度［５］。近年来，随着高纯度要求也越来越高，因此开发高附加值的高纯锂Ｌｉ２ｃ０３需求量的不断增加，我国四川射洪锂业有盐产品已经势在必行…２。

限责任公司、上海中锂实业有限公司、中信国安锂１

高纯Ｌｉ２Ｃ０３的用途及研究状况

业科技有限责任公司等多家单位也都进行了大量高纯度的Ｌｉ２ＣＯ，是磁性材料行业、原子能工

的开发研究工作。

业、电子工业和光学仪器行业等的必需品。在光２高纯Ｌｉ２Ｃ０３的制备方法

电信息方面，９９．９９９％（５Ｎ）的高纯Ｌｉ，ＣＯ，是制２．１

ＮＩ－ｈＨＣ０３沉淀法

备表面弹性波元件钽酸锂和铌酸锂单晶的主要原该法是用ＮＨ。ＨＣ０３与经过纯化的可溶性锂

料。在电子工业方面，近年来，作为锂离子电池的盐的碱性溶液反应沉淀出高纯度的Ｌｉ２ＣＯ，。但正极材料（如ＬｉＣ００２、ＬｉＭｎ２０４等）及电解质原料

ＮＨａＨＣＯｓ的加入速度要控制好以免反应效果不

＊收稿日期：２００５一０６—２８

基金项目：国家“十五”科技攻关项目（２００４ＢＡ６０２Ｂ一０１）

作者简介：伊文涛（１９８０一），男，山东泰安人．无机化学硕士生，主要从事锂盐产品的深加工与高值化研究。

・

万　

方数据５

・

・综述・ＩＭ＆Ｐ化Ｉ矿物与加Ｉ

２００５年第１１期

佳。同时反应温度的控制也非常关键，提高反应温度可减少杂质的含量，但温度过高，会增加ＮＩ－１４ＨＣＯ，的消耗【６｜。

２．１．１

ＬｉＯＨ溶液ＮＨ４ＨＣ０３沉淀法【７

Ｊ

将ＬｉＯＨ与ＮＨ４ＨＣＯ，经过精制纯化达到一定的纯度后即可反应得到高纯度的Ｌｉ２Ｃ０３。该法引入的杂质离子较少，最后产品中残留的铵可在烘干或灼烧时除去。这一方法在早期的高纯Ｌｉ２Ｃ０３的制备工艺中应用较多。

２．１．２

Ｌｉ２ｓ０４溶液氨水ＮＨ４ＨＣ０３沉淀法

王桂英等人［８］以（ＮＨ４）２Ｃ０３作沉淀剂直接从含锂的硫酸盐溶液中制备较纯碳酸锂。（ＮＨ４）２Ｃ０３可由ＮＨ４ＨＣ０３和ＮＨ３・Ｈ２０反应制取。该法由于反应物杂质较多，所以产品难以保证很高的纯度。但作为一种工艺方法仍具有一定的意义和使用前景。

２．２

ＬｉＯＨ溶液Ｃ０２沉淀法

１５１本及俄罗斯的开发人员直接用纯净的Ｌｉ．

ＯＨ与Ｃ０２在水中反应，沉淀制备高纯

Ｌｉ２ｃ０３［ｐ１０］。该法中的温度控制非常重要，因为

ｃ０２的溶解度随温度的升高而减小，温度太高ｃ０２利用率低，温度太低则反应速度慢，二者均影响产率，一般反应温度在５０℃左右效果较佳。研究表明Ｃ０２过量３０％左右可达到无废工艺。整个过程几乎无杂质离子引入，ＣＯ：气体经洗涤后，产品纯度取决于ＬｉＯＨ的纯度。此法是制备高纯碳酸锂最直接的方法，应用也最广泛。

２．２．１

Ｃ０２分步沉淀法

实验证明，先将部分Ｃ０２通入ＬｉＯＨ溶液体系中，溶液中的钙、镁等杂质离子将首先以碳酸盐的形式析出并与生成的Ｌｉ２Ｃ０３产生共沉淀效应［…，从而一定程度上纯化了ＬｉＯＨ。这样取出上层ＬｉＯＨ清液与Ｃ０２再次进行反应，即可得到较纯的Ｌｉ２Ｃ０３。但该法无法一次将钙、镁离子全部除去，需经多次过滤，步骤繁琐且产品收率低，故其应用范围不大。

２．２．２

ＬｉＯＨ重结晶法

重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一。

・

６

・

万　

方数据大部分的金属离子在ＬｉＯＨ强碱性溶液中都会有一定的溶解度，通过多次重结晶可以将杂质离子浓缩于ＬｉＯＨ的母液中除去［１２］。该法除杂效果

明显，提纯后的ＬｉＯＨ溶液中通入纯净的Ｃ０２即可反应得到较高纯度的Ｌｉ２ｃ０３。目前该法仍应用较多。

２．２．３

ＬｉＯＨ冷冻过滤法

大多数杂质离子的氢氧化物或其盐类在较低温度下的溶解度都很小。在尽可能低的温度下过滤ＬｉＯＨ溶液，能有效地除去不溶性的杂质离子，然后再通入洗过的ＣＯｚ便可得到高纯Ｌｉ２Ｃ０３［１３】。但该法过滤速度一定要快，否则温度升高将影响除杂效果，从而影响产品的纯度。利用该法大规模生产高纯Ｌｉ２ＣＯｓ需要大型的冷冻设备，生产成本较高。因此该法的应用范围也不大。

２．２．４电解提纯ＬｉＯＨ法

通常将粗Ｌｉ２ＣＯｓ用ＨＣＩ或Ｈ２ＳＯ．等无机酸溶解后，经过滤等除杂工序，除去大多数的Ｃａ、Ｍｇ等金属杂质离子，然后将其作为电解槽的阳极液，阴极用纯净的ＬｉＯＨ液，两极间用阳离子选择性透过膜如全弗磺酸Ｒｆ—ＳＯ，Ｈ膜隔开，进行电解。电解过程中Ｌｉ＋透过隔膜进入阴极液，而ＯＨ一则不能进入阳极液，二者结合形成高纯度的ＬｉＯＨ，转移至另一反应器中和纯净的ｃ０２反应便可制得高纯Ｌｉ２Ｃ０３。该法易于操作，过程中产生的Ｈ２和Ｃ１２或０２能回收利用，但Ｃ１２毒性大、腐蚀性强，一般用Ｈ２ＳＯ．代替ＨＣＩ来溶解粗Ｌｉ２ｃｑ。但该法对阳离子选择性透过膜的要求高，且电耗大，目前主要局限于实验室中少量产品的提纯，至今未被广泛采用。日本专利¨４１介绍用隔膜法电解ＬｉＨＣＯ，来提纯ＬｉＯＨ，制得的高纯Ｌｉ２Ｃ０３中硅杂质可控制在１×１０‘４％以下，其它阴离子杂质控制在１×１０。４％以下。制得的产品能应用于电子、光电子领域。该法同样对膜的要求较高，且成本偏高，不利于高纯Ｌｉ２Ｃ０３的大规模生产。

２．２．５粗Ｌｉ２ＣＯ，苛化除杂法

・综述・

ｌＭ＆Ｐ化Ｉ矿物与／ｇｏ．ａＺ

２００５年第１１期

纯度较低的Ｌｉ２Ｃ０３经苛化除杂得到纯净Ｌｉ—

ＯＨ，与Ｃ０２反应即得较高纯度的Ｌｉ２Ｃ０３［１５】。但苛化过程一定要强化配料计算，提高石灰质量，并加强工艺控制和ｐＨ值调整。美国Ｂｒｏｗｎ等人［１６］早在上世纪８０年代初就利用二级反应器与二级固液分离器，经除杂碳化反应制得了较高纯度的Ｌｉ２ｃ０３，该方法制得的产品中钙、镁杂质含

量能降低到５×１０。３％左右。该法工艺流程简单，但由于引入哟２＋较多，因此除Ｃａ成为问题的

关键所在。

以上几种工艺综合使用，效果将更好，另外还

可用离子交换法、膜过滤法提纯ＬｉＯＨ。２．３碳化法２．３．１碳化分解法

美国Ｈａｒｒｉｓｏｎ，Ａｍｏｕｚｅｇａｒ等，日本ＭＩＴＳＵＩ

ＣＨＥＭＮＩＣ（ＭＩＴＡ）等直接采用碳化法［１７叫８｜，

用Ｃ０２将Ｌｉ２ｃ０３碳酸化，将微溶的Ｌｉ２ｃ０３转变为可溶性ＬｉＨＣ０３，再通过离子交换除杂后加热沉淀制得高纯Ｌｉ２ｃ０３。日本ＩＷＡＳＡＫＩ

ＨＩＲＯ

ＳＨＩ等人［旧］也是用Ｃ０２将Ｌｉ２Ｃ０３碳酸化再除杂，只不过在加热沉淀过程中加入水溶性的有机溶剂沉淀出高纯Ｉ。ｉ２Ｃ０３。国内杨卉凡等人［２０］专门对碳化液离子交换法提纯二次锂进行了研究。该法碳化物中不溶性杂质可过滤除去，母液可循环使用，提高收率，流程基本全封闭。该法只需除去难除的Ｃａ、Ｍｇ、Ｂ等杂质即可制得高纯Ｌｉ２Ｃ０３，其可操作性强，目前应用较多，使用前景广阔。

２．３．２碳化沉淀法【２１

Ｊ

该法中物料流通量大，气液反应与液液反应结合易于控制产品的纯度与粒度，可充分利用ＣＯ，。但反应过程中须强化反应配比并控制适当的反应温度、搅拌速度及Ｃ０２的流速。要制得高纯产品，须加入纯净的ＬｉＯＨ，使生产成本提高，另外，该法的锂回收率较碳化分解法要低。

２．４

Ｌｉ２Ｃ０３重结晶法

Ｉ。ｉ２ＣＯ，具有负的温度系数，其在水中的溶解度随温度的升高而减小，其它杂质很少有这种性

万　

方数据质。加热Ｌｉ２ｃｑ料浆，再冷却结晶析出精制高纯

Ｌｉ２ＣＯｓ。该法简单易行，除杂效果好，但Ｌｉ２Ｃ０３溶解度小，物料流通量大、能耗大、生产周期长。２．５尿素沉淀法

俄罗斯科研人员将尿素加入到精制的锂化合物的碱性溶液（如ＬｉＯＨ）中，用均相法制备高纯Ｌｉ２Ｃ０３。日本专利［２２］也曾介绍利用该法制备高纯Ｌｉ２ＣＯｓ。由于尿素易溶且随温度的升高而水解，加热到高于８０℃时尿素水解转化成氨基甲酸铵进而分解产生出ｃ０２ｔ２３｜，将沉淀出大粒晶型均匀的高纯Ｌｉ２Ｃｑ。该法由于Ｃ０２释放缓慢，反应进行的完全，能形成均相沉淀，减少了杂质离子的包夹，产品纯度高，且尿素易于提纯，生产成本低。

２：．６

ＮＨ３碱化的Ｌｉａ０４（或ＨＣＯＯＬｉ）溶液ｃ０２

沉淀法

将工业Ｌｉ２Ｃ０３、ＬｉＯＨ或Ｌｉ２０溶解在含有ＨＣｌ０４的盐水溶液中。蒸发或冷却溶液沉淀分离出ＬｉＣｌ０４。ＬｉＣｌ０４沉淀在水或有机溶剂例如乙醚中进行再结晶。将结晶净化的ＬｉＣｌ０４晶体溶解在纯水中，用ＮＨ３碱化溶液并通入Ｃ０２气体，沉淀出Ｌｉ２Ｃ０３并过滤分离。该法制备的产品纯度极高，产品可做光学制品材料［２４Ｉ。

２．７硫酸法

国内徐龙泉等人［２５］将锂精矿转型焙烧，然后依次经过硫酸酸化、浸取、净化、浓缩处理，最后加入沉淀剂沉淀出锂，再经过清洗、干燥、粉碎处理得到电池级Ｌｉ２Ｃ０３。

以上只是探讨了上世纪８０年代至今一系列

制备高纯碳酸锂的有代表性的方法，一些工艺目前仍在研究探索中。目前研究的主要内容是一些方法的除杂过程工艺条件的优化，其中碳化分解法以其产品质量好、生产成本低而较为人们看好。随着高纯Ｌｉ：ＣＯ，应用领域的不断拓宽，与之相应的一些新的工艺方法必将诞生。３高纯碳酸锂的开发应用前景

当前我们应该抓住西部大开发这一契机，利用西部锂资源丰富这一优势，加快锂产品的深加工步伐，但同时也要注意资源的可持续发展和综

・

７

・

・综

述・

ＩＭ＆Ｐ化工矿物与加工

２００５年第１１期

合利用。高纯Ｌｉ２Ｃ０３作为一种高纯的基础锂盐，是生产其它高纯锂化合物及锂合金的重要原料，现在国内外对高纯锂盐需求量的增加必然带动高纯Ｌｉ２Ｃ０３市场的扩大。作为锂离子二次电池正极材料和电解质原料使用的高纯Ｌｉ２Ｃ０３近年来一直是它的一个消费热点，随着锂离子电池应用市场的不断扩大，高纯Ｌｉ２ＣＯ，的消费量还会不断增大。超高纯（５Ｎ级）Ｌｉ２Ｃ０３作为制备钽酸锂和铌酸锂单晶的基础材料，其应用前景必然与人工晶体材料产业的发展息息相关。随着信息产业的高速发展，作为电子信息材料上游产品的钽酸锂和铌酸锂单晶的生产，必然带来高纯Ｌｉ２Ｃ０３一个新的消费增长点，其开发应用前景广阔。４参考文献

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ｐｕｒｅ

ｌｉｔｈｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅ

ｆｏｒｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ

ｍａｔｅｒｉａｌ，ｉｎｖｏｌｖｅｓ

ｒｅａｃｔｉｎｇｐｕｒｌ・

ｆｌｅｄｌｉｔｈｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅａｎｄｃａｒｂｏｎｄｉｏｘｉｄｅ

ｉｎｗａｔｅｒ

ｍｅｄｉｕｍ，ｒｅｃｏｖｅｒ—ｉｎｇ

ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｌｉｔｈｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅ

ａｎｄ

ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ

ｏｂｔａｉｎｅｄ

ｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒｂｏｎａｔｅ［Ｐ］．ｊｐ．Ｐａｔ．Ｎｏ．２００４１９６６０６一Ａ，２（１０４．［１（１］

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・

８

・

万　

方数据室）．无机化学（下册）［Ｍ］．北京：高等教育出版社，１９９２：６８７—

６８９，

【１４］

Ｎｉｗａ

Ｋｅｎｊｌ．ｅｔａ１．Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈ—ｐｕｒｉｔｙｌｉｔｈｉｕｍ

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ｐｕｒｉｔｙ

ｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒ．

ｂｏｎａｔｅ［Ｐ］．Ｕ．Ｓ．Ｐａｔ．Ｎｏ．４，２０７，２９７，１９８０．

［１７］Ａｍｏｕｚｅｇａｒ，ｅｔａ１．Ｐｒｏｃｅ．，；ｓｆｏｒｔｈｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｌｉｔｈｉｕｍｃａｒ．

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【１８］ＭＩＴＳＵＩＣＨＥＭＮＩＣ（ＭＩＴＡ）．Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅｏｆｈｉｇｈ

ｐｕｒｉｔｙ

ｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒｂｏｎａｔｅｕｓｅｄ

ａｓ

ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｍａｔｅｒｉａｌ——ｉｎｖｏｌｖｅｓｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇ

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ｌｉｔｈｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅ．ｖａｐｏｒｉｚｉｎｇ

ｃａｒｂｏｎｄｉｏｘｉｄｅａｎｄ

ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｎｇ

ｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒｂｏｎａｔｅｂｙｄｅ—ａｅｒａｔｉｏｎａｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ［Ｐ］．ＪＰ．Ｐａｔ．Ｎｏ．

１１３１０４１３一Ａ，１９９８．

【１９］

ＩＷＡＳＡＫＩＨＩＲＯＳＨＩ．ＴＡＮＨＩＲＯＡＫＩ．ＦＵＲＵＹＡ

ＫＡＴ．

ｍａｔｈｏｄｆｏｒｐｒｏｄｕｃｉｎｇｈｉｇｈｌｙ

ｐｕｒｅ

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Ｒｅｖｉｅｗｏｆｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎａｎｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙ

ｌｉｔｈｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅ

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Ｗｅｎ—ｔａｏ，ＹＡＮ

Ｃｈｕｎ—ｙａｎ，ｅｔｃ．

（ＱｉｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳａｌｔ１．ａｋｅｓ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙ

ｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｘｉｎｉｎｇ

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈ

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ｌｉｔｈｉｕｍ

ｃａｒｂｏｎａｔｅ；ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ；ｐｒｅｐａｒａ—

ＳＵＡＫＩ．ＡＪＰ．Ｐａｔ．Ｎｏ．１１３１０４１４，１９９９．

ｄｕｃｔｉｏｎ

７０．

ｃａｒｂｏｎａｔｅ

ｃａｔｉｏｎ

ｔｉｏｎ

高纯碳酸锂的应用与制备方法评述

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

伊文涛， 闫春燕， 戴志锋， 李法强， 马培华中科院青海盐湖研究所,青海,西宁,810008化工矿物与加工

INDUSTRIAL MINERALS & PROCESSING2005，34(11)5次

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