一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆）
3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化
这种离子液体的合成反应可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。
3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr
实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C12mim][BF4]）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
[C12mim]Br + NaBF4 → [C12mim][BF4] + NaBr
实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 g[C12mim]Br，接着搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相
中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
二．2.2.1 咪唑类离子液体的制备及纯化（制备硫酸铜）
2. 2. 1 .1 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C4mim] [BF4]的合成及纯化
在四颈瓶中加入126 g（1.518 mol）新蒸馏的N-甲基咪唑和400 ml三氯乙烷，在强烈搅拌状态下将上述混合液升温至60℃，滴加208 g（1.518 mol）新蒸馏的正溴丁烷，滴加时间为两小时，滴加完毕后在83℃下回流三小时。滴加正溴丁烷约十分钟后溶液变浑浊，之后变为橙黄色粘稠状液体，停止搅拌后橙黄色液体上移，下层为无色透明液。趁热用分液漏斗将产物分离出来，用三氯乙烷洗涤三次，在65℃下真空干燥48 h，这种离子液体的合成反应可表示为：
C4H9Br + C4H6N2 → [C4mim]Br
将200 g NaBF4溶于727 ml水中，再加入200 g [C4mim]Br，搅拌60 h后停止，此时溶液为浅黄色均相液体。将反应混合液转移至分液漏斗中，然后用二氯甲烷多次萃取生成的四氟硼酸盐离子液体，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加硝酸银溶液没有白色沉淀出现为止。蒸去二氯甲烷溶剂，在65℃下真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水，最终得到离子液体[C4mim] [BF4] 。这种离子液体的合成反应可表示为：
[C4mim]Br + NaBF4 → [C4mim] [BF4] + NaBr
2. 2. 1 .2 溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中加入100 g (1.205 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g (1.205 mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，这种液体经分液漏斗分离, 并用三氯乙烷洗涤三次后, 在65℃真空干燥48 h。这种离子液体的合成反应可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
2. 2. 1 .3 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C8mim][BF4]的合成及纯化
将160.6 g (1.46 mol) NaBF4溶于500 mL水中，再加入202.6 g (0.73 mol)
[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，
再在65℃真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水。这种离子液体的合成反应可表示为：
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr
2. 2. 1 .4 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中，加入75 g (0.915 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在 60℃滴加250 g (1 mol) 新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后83℃下再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h。这种离子液体的合成反应可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
三. 离子液体的制备（氧化铋的制备）
2.2.1 [C8mim]Br的制备
溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成反应式可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中加入200 g (2.410 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和600 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，80℃时滴加546 g (2.410 mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后再回流3 h。反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。反应完毕后经分液漏斗分离出离子液体，并用三氯乙烷洗涤三次，在65℃真空干燥48 h，即得产品。
2.2.2 [C12mim]Br的制备
溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成反应式可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中，加入150 g (1.820 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和500 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在80℃下滴加500(2 mol) 新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2h，滴加完毕后再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠， 65℃下真空干燥48 h，即得固体产品。
四． 离子液体功能高分子的合成（氧化锆的制备）
通过对离子液体功能高分子合成方法的研究，知道有两种合成方法：直接合成法、间接合成法[8]。我们采用间接合成法来研究离子液体功能高分子。
3.1.1 离子液体功能高分子P[Vmim]Cl1的制备
离子液体功能高分子的合成反应可表示为：
CH2
Cln+N①1,2-
二氯乙烷②二甲基甲酰胺CH2nCl
CH3 CH3
实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 mL的1，2-二氯乙烷，再加入6.6 g聚氯乙烯，用动力搅拌器搅拌至完全溶解（约3 h），滴加0.08 mol（9.9 mL）新蒸馏的 N-甲基咪唑，55 ℃反应10天。反应现象是在未滴加N-甲基咪唑时是先浑浊后变为无色液体。滴加N-甲基咪唑后先变成淡黄色粘稠液体后变成乳白色粘稠液体。经减压蒸馏分离出1，2-二氯乙烷，最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 1，在55 ℃下真空干燥48 h。
3.1.2 离子液体功能高分子P[Vmim]Cl2的制备
实验步骤：溶剂改为N，N-二甲基甲酰胺，其余步骤同上，反应现象是滴加N-甲基咪唑后颜色逐渐加深至黄色透明液体。经减压蒸馏分离出1，2-二氯乙烷，最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 2，在55 ℃下真空干燥48 h。
3.1.3 离子液体功能高分子P[Vmim][BF4]的制备
反应可表示为：
CH2Cln+
二甲基甲酰胺CH2CH3 nCl①3
NaBF4
CH2NnClCH2
nBF
4N
②
CH3
CH3
实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 mL的N，N-二甲基甲酰胺，再加入6.6 g聚氯乙烯，用动力搅拌器搅拌至完全溶解（约3 h），滴加0.08 mol（9.9 mL）新蒸馏的 N-甲基咪唑，55 ℃反应10天。再加入8.35 g四氟硼酸钠，室温下搅拌2天。过滤除去无机盐，经减压蒸馏分离出N，N-二甲基甲酰胺，最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim][BF4]，在55 ℃下真空干燥48 h。
一．3.1 咪唑类离子液体的制备（制备氧化锆）
3.1.1 溴化1-辛基-3-甲基咪唑（[C8mim]Br）的合成及纯化
这种离子液体的合成反应可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 g新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃下回流约3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，经分液漏斗分离出离子液体, 并用三氯乙烷洗涤数次后, 在65℃真空干燥48 h除去残余的溶剂和水，即可得到最终产品。
3.1.2 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C8mim][BF4]）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr
实验步骤：将160.6 gNaBF4溶于550 mL水中，再加入202.6 g[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.3 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑（[C12mim]Br）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中，加入75 g新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加250 mL新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后在83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
3.1.4 十二烷基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[C12mim][BF4]）的合成及纯化
该离子液体的制备反应可表示为：
[C12mim]Br + NaBF4 → [C12mim][BF4] + NaBr
实验步骤：将142 gNaBF4溶于600 mL水中，再加入215 g[C12mim]Br，接着搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相
中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，再在65℃真空干燥48 h用以除去残余的溶剂和水。
二．2.2.1 咪唑类离子液体的制备及纯化（制备硫酸铜）
2. 2. 1 .1 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C4mim] [BF4]的合成及纯化
在四颈瓶中加入126 g（1.518 mol）新蒸馏的N-甲基咪唑和400 ml三氯乙烷，在强烈搅拌状态下将上述混合液升温至60℃，滴加208 g（1.518 mol）新蒸馏的正溴丁烷，滴加时间为两小时，滴加完毕后在83℃下回流三小时。滴加正溴丁烷约十分钟后溶液变浑浊，之后变为橙黄色粘稠状液体，停止搅拌后橙黄色液体上移，下层为无色透明液。趁热用分液漏斗将产物分离出来，用三氯乙烷洗涤三次，在65℃下真空干燥48 h，这种离子液体的合成反应可表示为：
C4H9Br + C4H6N2 → [C4mim]Br
将200 g NaBF4溶于727 ml水中，再加入200 g [C4mim]Br，搅拌60 h后停止，此时溶液为浅黄色均相液体。将反应混合液转移至分液漏斗中，然后用二氯甲烷多次萃取生成的四氟硼酸盐离子液体，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加硝酸银溶液没有白色沉淀出现为止。蒸去二氯甲烷溶剂，在65℃下真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水，最终得到离子液体[C4mim] [BF4] 。这种离子液体的合成反应可表示为：
[C4mim]Br + NaBF4 → [C4mim] [BF4] + NaBr
2. 2. 1 .2 溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中加入100 g (1.205 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和300 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在60℃滴加236 g (1.205 mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后83℃再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体，这种液体经分液漏斗分离, 并用三氯乙烷洗涤三次后, 在65℃真空干燥48 h。这种离子液体的合成反应可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
2. 2. 1 .3 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[C8mim][BF4]的合成及纯化
将160.6 g (1.46 mol) NaBF4溶于500 mL水中，再加入202.6 g (0.73 mol)
[C8mim]Br，搅拌48 h，而后用二氯甲烷萃取，有机层多次用水洗涤，直到在被除去的水相中滴加AgNO3溶液没有黄色沉淀出现为止。先蒸去二氯甲烷溶剂，
再在65℃真空干燥48 h，除去残余的溶剂和水。这种离子液体的合成反应可表示为：
[C8mim]Br + NaBF4 → [C8mim][BF4] + NaBr
2. 2. 1 .4 溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成及纯化
在圆底烧瓶中，加入75 g (0.915 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和250 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在 60℃滴加250 g (1 mol) 新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后83℃下再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠，[C12mim]Br在65℃真空干燥48 h。这种离子液体的合成反应可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
三. 离子液体的制备（氧化铋的制备）
2.2.1 [C8mim]Br的制备
溴化1-辛基-3-甲基咪唑[C8mim]Br的合成反应式可表示为：
C8H17Br + C4H6N2 → [C8mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中加入200 g (2.410 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和600 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，80℃时滴加546 g (2.410 mol)新蒸馏的正溴辛烷，滴加时间超过2 h，滴加完毕后再回流3 h。反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。反应完毕后经分液漏斗分离出离子液体，并用三氯乙烷洗涤三次，在65℃真空干燥48 h，即得产品。
2.2.2 [C12mim]Br的制备
溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br的合成反应式可表示为：
C12H 25Br + C4H6N2 → [C12mim]Br
实验步骤：在圆底烧瓶中，加入150 g (1.820 mol) 新蒸馏的N-甲基咪唑和500 mL三氯乙烷，在强烈搅拌下，在80℃下滴加500(2 mol) 新蒸馏的正溴十二烷，滴加时间超过2h，滴加完毕后再回流3 h，反应现象是先浑浊后变为橙黄色粘稠的液体。然后蒸出溶剂三氯乙烷，得到此离子液体极其粘稠， 65℃下真空干燥48 h，即得固体产品。
四． 离子液体功能高分子的合成（氧化锆的制备）
通过对离子液体功能高分子合成方法的研究，知道有两种合成方法：直接合成法、间接合成法[8]。我们采用间接合成法来研究离子液体功能高分子。
3.1.1 离子液体功能高分子P[Vmim]Cl1的制备
离子液体功能高分子的合成反应可表示为：
CH2
Cln+N①1,2-
二氯乙烷②二甲基甲酰胺CH2nCl
CH3 CH3
实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 mL的1，2-二氯乙烷，再加入6.6 g聚氯乙烯，用动力搅拌器搅拌至完全溶解（约3 h），滴加0.08 mol（9.9 mL）新蒸馏的 N-甲基咪唑，55 ℃反应10天。反应现象是在未滴加N-甲基咪唑时是先浑浊后变为无色液体。滴加N-甲基咪唑后先变成淡黄色粘稠液体后变成乳白色粘稠液体。经减压蒸馏分离出1，2-二氯乙烷，最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 1，在55 ℃下真空干燥48 h。
3.1.2 离子液体功能高分子P[Vmim]Cl2的制备
实验步骤：溶剂改为N，N-二甲基甲酰胺，其余步骤同上，反应现象是滴加N-甲基咪唑后颜色逐渐加深至黄色透明液体。经减压蒸馏分离出1，2-二氯乙烷，最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim]Cl 2，在55 ℃下真空干燥48 h。
3.1.3 离子液体功能高分子P[Vmim][BF4]的制备
反应可表示为：
CH2Cln+
二甲基甲酰胺CH2CH3 nCl①3
NaBF4
CH2NnClCH2
nBF
4N
②
CH3
CH3
实验步骤：在圆底烧瓶中加入100 mL的N，N-二甲基甲酰胺，再加入6.6 g聚氯乙烯，用动力搅拌器搅拌至完全溶解（约3 h），滴加0.08 mol（9.9 mL）新蒸馏的 N-甲基咪唑，55 ℃反应10天。再加入8.35 g四氟硼酸钠，室温下搅拌2天。过滤除去无机盐，经减压蒸馏分离出N，N-二甲基甲酰胺，最后得到的离子液体功能高分子P[Vmim][BF4]，在55 ℃下真空干燥48 h。