附录 VIII J 砷盐检查法
标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 量瓶中，加 20％氢氧化钠溶液 5ml溶解后，用适量的稀硫 酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀, 作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液 10ml ，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml, 用水稀释至刻度, 摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μg 的 As）。
第一法(古蔡氏法)
仪器装置 如图 1。A 为 100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管 C(外径 8.0mm，内径 6.0mm), 全长约 180mm；D 为具孔的有机玻璃旋塞, 其上部为圆形平面, 中央有一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔径 与导气管 C 的外径相适应，将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E 为 中央具有圆孔(孔径 6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与 D紧密吻合。
图 1 第一法仪器装置
测试时，于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg(装管高度为 60～80mm) ，再于旋塞 D 的顶端平面上放一片溴化汞试 纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖 E 并旋紧，即得。
标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液 2ml，置 A 瓶中, 加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚 锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上, 并将 A 瓶置 25～40℃水 浴中，反应 45 分钟, 取出溴化汞纸试, 即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备 标准砷斑。
检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置 A 瓶中, 照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液 5ml”起， 依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
仪器装置 如图 2。A 为 100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管 C（一端的外径为 8mm
，内
径为 6mm； 另一端长 180mm, 外径 4mm， 内径 1.6mm， 尖端内径为 1mm ）。D 为平底玻璃管 （长 180mm， 内径 10mm， 于 5.0ml 处有一刻度）。
图 2 第二法仪器装置
测试时，于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度约 80mm），并于 D 管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸 银试液 5ml。
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液 5ml，置 A 瓶中, 加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯 化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将导气管 C 与 A 瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入 D 管中， 并将 A 瓶置 25～40℃水浴中反应 45 分钟，取出 D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备 标准砷对照液。
检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液, 置 A 瓶中, 照标准砷对照液的制备, 自“再加碘化钾试液 5ml”起, 依 法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从 D 管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对 照液更深。必要时, 可将所得溶液转移至 1cm 吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在 510nm 波长处以二乙基二硫 代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即得。
【附注】
(1)所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑, 或至多生成仅可辨认的斑痕。
(2)制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
(3)本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时, 用量应酌情增加，反应时间亦应延 长为 1 小时。
(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉 1.0g， 浸入醋酸铅试液与水的等容混合液 12ml 中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并 使之疏松，在 100
℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
附录 VIII J 砷盐检查法
标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 量瓶中，加 20％氢氧化钠溶液 5ml溶解后，用适量的稀硫 酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀, 作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液 10ml ，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml, 用水稀释至刻度, 摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μg 的 As）。
第一法(古蔡氏法)
仪器装置 如图 1。A 为 100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管 C(外径 8.0mm，内径 6.0mm), 全长约 180mm；D 为具孔的有机玻璃旋塞, 其上部为圆形平面, 中央有一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔径 与导气管 C 的外径相适应，将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E 为 中央具有圆孔(孔径 6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与 D紧密吻合。
图 1 第一法仪器装置
测试时，于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg(装管高度为 60～80mm) ，再于旋塞 D 的顶端平面上放一片溴化汞试 纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖 E 并旋紧，即得。
标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液 2ml，置 A 瓶中, 加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚 锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A 瓶上, 并将 A 瓶置 25～40℃水 浴中，反应 45 分钟, 取出溴化汞纸试, 即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备 标准砷斑。
检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置 A 瓶中, 照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液 5ml”起， 依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
仪器装置 如图 2。A 为 100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管 C（一端的外径为 8mm
，内
径为 6mm； 另一端长 180mm, 外径 4mm， 内径 1.6mm， 尖端内径为 1mm ）。D 为平底玻璃管 （长 180mm， 内径 10mm， 于 5.0ml 处有一刻度）。
图 2 第二法仪器装置
测试时，于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度约 80mm），并于 D 管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸 银试液 5ml。
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液 5ml，置 A 瓶中, 加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯 化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将导气管 C 与 A 瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入 D 管中， 并将 A 瓶置 25～40℃水浴中反应 45 分钟，取出 D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备 标准砷对照液。
检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液, 置 A 瓶中, 照标准砷对照液的制备, 自“再加碘化钾试液 5ml”起, 依 法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从 D 管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对 照液更深。必要时, 可将所得溶液转移至 1cm 吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在 510nm 波长处以二乙基二硫 代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即得。
【附注】
(1)所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑, 或至多生成仅可辨认的斑痕。
(2)制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
(3)本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时, 用量应酌情增加，反应时间亦应延 长为 1 小时。
(4)醋酸铅棉花系取脱脂棉 1.0g， 浸入醋酸铅试液与水的等容混合液 12ml 中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并 使之疏松，在 100
℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。