材料现代测试技术内容总结

1. X射线产生的基本条件

答:①产生自由电子;

②使电子做定向高速运动;

③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。

5. X射线相干散射与非相干散射现象

答: 相干散射:当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时,电子振动时向四周发射电

磁波的散射过程。

非相干散射:当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子

相撞时的散射过程。

6. 光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义

答:光电子:光电效应中由光子激发所产生的电子(或入射光量子与物质原子中电子相

互碰撞时被激发的电子)。

荧光X射线:由X射线激发所产生的特征X射线。

俄歇电子:原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位,这些能量被包

括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收,受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。

7. X射线吸收规律、线吸收系数

答:X射线吸收规律:强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减与在

物质内通过的距离x成比例,即-dI/I=μdx 。

线吸收系数:即为上式中的μ,指在X射线传播方向上,单位长度上的X射线强弱

衰减程度。

2、电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除或减小像差?

解:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形

状上的缺陷造成的,色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像

差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合

预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

消除或减小的方法:

球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差,尤其小孔径半角可使球差明显减小。

像散:引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。

色差:采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。

3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分

辨率?

解:光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。

电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定,球差是限制电磁透镜分辨本领的主要

因素。

若只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角α越大,透镜的分辨本领

越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响,关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角,使衍

射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。

6、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?

解:透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统

通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为

三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。

7、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?

解:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供

一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要,

照明束可在 2~3范围内倾斜。

8、成像系统的主要构成及其特点是什么?

解:成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电

子显微镜图像或电子衍射花样。

1).物镜是采用强激磁、短焦距的透镜(f=1~3mm),它的放大倍数较高,一般为100~300

倍。

2).中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0~20倍范围调节。当放大倍数大于

1时,用来进一步放大物像;当放大倍数小于1时,用来缩小物镜像。

3).投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并

投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的,

因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小,因此它的景深和焦长都非常大。

15、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

解:多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环

单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的

非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点

单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维

网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是

(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点

阵绕原点旋转,同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl

为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球

面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多

晶电子衍射图。

非晶的衍射花样为一个圆斑

16、制备薄膜样品的基本要求是什么,具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各用

于制备什么样品?

解:要求:

1).薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备的过程中,这些组织结构不发生

变化。

2).样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”,因为只有样品能被电子束透过,才有

可能进行观察分析。

3).薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备的、夹持和操作过程中,在一定的机械力

作用下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐

蚀会是样品的透明度下降,并造成多种假象。

工艺过程:

1).从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。导电样品用电火花线切割法;

对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。

2).样品薄片的预先减薄。有两种方法:机械阀和化学法。

3).最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品,可采用如下工

艺。首先用金刚石刃内切割机切片,再进行机械研磨,最后采用离子减薄。

金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。

19. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?

答:电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子,二次电子,吸收电子,透射电子,

特征X射线,俄歇电子六种。(1)背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电

子,它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大,所

以不仅能用做形貌分析,而且可以用来显示原子序数的衬度,定性地用做成分分析。(2)二

次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层5~10nm的

深度范围内,它对样品表面形貌十分敏感,能用来非常有效的显示样品的表面形貌。(3)吸

收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分,它能产生原子序数衬度,同样

也可以用来进行定性的微区成分分析。(4)透射电子是入射电子穿过薄样品的部分,它的信

号由微区的厚度,成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器

进行微区成分分析。(5)特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成,可以

用来判定微区存在的元素。(6)俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外

层电子发射出去而产生的,平均自由程很小,只有1nm左右,可以用做表面层成分分析。

21. 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?

答:二次电子。

22. 扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同?

答:两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像,而扫描电镜则是以类似电视机摄影

显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。

26. 波谱仪和能谱仪各有什么缺点?

能谱仪:

1:能谱仪分辨率比波谱仪低,能谱仪给出的波峰比较宽,容易重叠。在一般情况下,

Si(Li)检测器的能量分辨率约为160eV,而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。

2:能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量,因此它只能分

析原子系数大于11的元素,而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。

3:能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温状态,因此必须时时用液氮冷却。

波谱仪:

1:波谱仪由于通过分光体衍射,探测X射线效率低,因而灵敏度低。

2:波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。

3:波谱仪结构复杂。

4:波谱仪对样品表面要求较高

二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分)

1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。 ( × )

2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。 ( √ )

3.透镜的数值孔径与折射率有关。 ( √ )

4. 放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。 ( × )

5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角

速度的二倍。( √ )

说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。

答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后

焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 在透射

电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的

后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的

物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜

物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。

1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?

答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如

果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一

衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。

2. 简述能谱仪和波谱仪的工作原理。

答:能量色散谱仪主要由 Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的

荧光标识 X 射线,这些 X 射线被 Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个 X

射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,

脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的 X 射线

能量色散谱。

在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征 x 射线。若在样品上方水平

放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体,入射 X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布

拉格方程时,这个特征波长的 X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长

的 X 射线分开,即不同波长的 X 射线将在各自满足布拉格方程的 2θ 方向上被检测器接

收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的 X射线能量色散谱。

3. 电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。

(1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部

分能量 (约 30~50 电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功

的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状

态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。

(2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包

括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非

弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序

数衬度,进行定性成分分析。

(3)X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能

量(约几百电子伏特),这部分能量将激发内层电子发生电离,失掉内层电子的原子处于不稳

定的较高能量状态,它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁,跃迁的过程中将

可能发射具有特征能量的 x 射线光子。由于 x 射线光子反映样品中元素的组成情况,因此

可以用于分析材料的成分。

2.面心立方结构的结构因子和消光规律是什么?(8 分)

如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射,可能的衍射花样是什么,并对每个衍射

斑点予以标注?(7 分)

二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分)

1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。 ( × )

2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。 ( √ )

3.透镜的数值孔径与折射率有关。 ( √ )

4. 放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。 ( × )

5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角

速度的二倍。( √ )

1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?

和所用的信号种类和束斑尺寸有关, 因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。

1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?

答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。

1. .XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分别代表 、分析 、

、 和 分析方法。

2. X 射线管中,焦点形状可分为 和 ,适合于衍射仪工作的是 焦点 。

3. 电磁透镜的像差有 、 和 。

4. 电子探针是一种 分析和 分析相结合的微区分析。

5. 红外光谱图的横坐标是 、纵坐标是 。

6. 表面分析方法有 、 和 显微分析

2. 布拉格角和衍射角

布拉格角:入射线与晶面间的交角。

衍射角:入射线与衍射线的交角。

3. 背散射电子和透射电子

背散射电子:电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出,称为背散射电子。

透射电子:当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出,称为透射电子。

4. 差热分析法和示差扫描量热法

差热分析法:把试样和参比物置于相同的加热条件下,测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。

示差扫描量热法:把试样和参比物置于相同的加热条件下,在程序控温下,测定试样与参比物的温差保持为零时,所需要的能量对温度或时间作图的方法。

6. 影响差热分析的因素有哪些?并说明这些因素的影响怎样?( 4分 )

答: (1).升温速度:升温速度快,峰形窄而尖;升温速度慢,峰形宽而平,且峰位向后移动。 (1分)

(2).粒度和形状:颗粒形状不同,反应峰形态亦不同。 (1分)

(3).装填密度:.装填密度不同,导热率不同。 (1分)

(4).压力与气氛:压力增大,反应温度向高温移动;压力减小,反应向低温移动。 (1分)

不同的气氛会发生不同的反应。

1. X 射线衍射方法有 和 。

2.扫描仪的工作方式有 和 两种。

3. 在 X 射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由

委员会编制,称为 JCPDS 卡片,又称为 PDF 卡片。

4. 电磁透镜的像差有 、 和 。

5.透射电子显微镜的结构分为

6. 影响差热曲线的因素有 和

1. X射线管中,焦点形状可分为 和 ,适合于衍射仪工作的是 点 。

2. 在 X 射线物象分析中,定性分析用的卡片是由 委员会编制,称为 JCPDS 卡片,又称为 PDF(或 ASTM) 卡片。

3. X射线衍射方法有 、 、 和 。

4. 电磁透镜的像差有 和

5. 电子探针是一种 分析和 分析相结合的微区分析。

6. 影响差热曲线的因素有 、 、和 氛 。

5.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

答:样品的基本要求:

1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;

2)样品相对于电子束必须有足够的透明度;

3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;

4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程

1) 切薄片样品

2) 预减薄

3) 终减薄

离子减薄:

1)不导电的陶瓷样品

2)要求质量高的金属样品

3)不宜双喷电解的金属与合金样品

双喷电解减薄:

1)不易于腐蚀的裂纹端试样

2)非粉末冶金试样

3)组织中各相电解性能相差不大的材料

4)不易于脆断、不能清洗的试样

答:波谱仪:用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪:用来检测X射线的特征能量的仪器

1. 计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。

解:

已知条件:U=50kv

电子静止质量:m0=9.1×10-31kg

光速:c=2.998×108m/s

电子电量:e=1.602×10-19C

普朗克常数:h=6.626×10-34J.s

电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为

E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ

由于E=1/2m0v02

所以电子与靶碰撞时的速度为

v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s

所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压

λ0(Å)=12400/v(伏) =0.248Å

辐射出来的光子的最大动能为

E0=hʋ0=hc/λ0=1.99×10-15J

2. 已知钼的λKα=0.71Å,铁的λKα=1.93Å及钴的λKα=1.79Å,试求

光子的频率和能量。试计算钼的K激发电压,已知钼的λK=0.619Å。已知钴

的K激发电压VK=7.71kv,试求其λK。

解:⑴由公式νKa=c/λKa 及E=hν有:

8-1018 对钼,ν=3×10/(0.71×10)=4.23×10(Hz)

E=6.63×10-34×4.23×1018=2.80×10-15(J)

对铁,ν=3×108/(1.93×10-10)=1.55×1018(Hz)

E=6.63×10-34×1.55×1018=1.03×10-15(J)

8-1018 对钴,ν=3×10/(1.79×10)=1.68×10(Hz)

E=6.63×10-34×1.68×1018=1.11×10-15(J)

⑵ 由公式λK=1.24/VK,

对钼VK=1.24/λK=1.24/0.0619=20(kv)

对钴λK=1.24/VK=1.24/7.71=0.161(nm)=1.61(À)。

3. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm,试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射的透射系数各为多少?

解:穿透系数IH/IO=e-μmρH,

其中μm:质量吸收系数/cm2g-1,ρ:密度/gcm-3

H:厚度/cm,本题ρPb=11.34gcm-3,H=0.1cm

对Cr Kα,查表得μm=585cm2g-1,

其穿透系数IH/IO=e-μmρH=e-585×11.34×0.1=7.82×e-289=1.13107

对Mo Kα,查表得μm=141cm2g-1,

其穿透系数IH/IO=e-μmρH=e-141×11.34×0.1=3.62×e-70=1.3521012

4. 厚度为1mm的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9%,试求这种Ⅹ射线的波长。试计算含Wc=0.8%,Wcr=4%,Ww=18%的高速钢对MoKα辐射的质量吸收系数。

解:•IH=I0e-(μ/ρ) ρH=I0e-μmρH •式中μm=μ/ρ称质量衷减系数,

其单位为cm2/g,ρ为密度,H为厚度。

今查表Al的密度为2.70g/cm-3. H=1mm, IH=23.9% I0带入计算得μm=

5.30查表得:λ=0.07107nm(MoKα)

μm=ω1μm1+ω2μm2+„ωiμmi

ω1, ω2 ωi为吸收体中的质量分数,而μm1,μm2 μmi 各组元在一定X射线衰减系数

μm=0.8%×0.70+4%×30.4+18%×105.4+(1-0.8%-4%-18%)×38.3=49.7612(cm2/g)

14. 什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70%?如

果入射X射线束中Kα和Kβ强度之比是5:1,滤波后的强度比是多少?已知μmα=49.03cm2/g,μmβ=290cm2/g。

解:

有公式I=I0e-umm =I0e-uρt

查表得:ρ=8.90g/cm3 umα=49.03cm2/g

因为 I=I0*70%

-umαρt=㏑0.7

解得 t=0.008mm

所以滤波片的厚度为0.008mm

又因为:

Iα=5Ι0e-μmαρt

Ιβ=Ι0e-μmβρt

带入数据解得Iα /Ιβ=28.8

滤波之后的强度之比为29:1

15. 铝为面心立方点阵,a=0.409nm。今用CrKa(=0.209nm)摄照周转晶体相,X射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。

答:有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sinØ

Sin2Ø=λ2(h2+k2+l2)/4a2 把(h k l)为以上六点的数代入可的: sin2Ø=0.195842624 ------------------------------(1 1 1); sin2Ø=0.261121498-------------------------------(2 0 0); sin2Ø=0.522246997-------------------------------(2 2 0); sin2Ø=0.718089621--------------------------------(3 1 1); sin2Ø=1.240376619---------------------------------(3 3 1); sin2Ø=1.305617494---------------------------------(4 2 0).

有以上可知晶面(3 3 1),(4 2 0)的sinØ>1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。

1. X射线产生的基本条件

答:①产生自由电子;

②使电子做定向高速运动;

③在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。

5. X射线相干散射与非相干散射现象

答: 相干散射:当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时,电子振动时向四周发射电

磁波的散射过程。

非相干散射:当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子

相撞时的散射过程。

6. 光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义

答:光电子:光电效应中由光子激发所产生的电子(或入射光量子与物质原子中电子相

互碰撞时被激发的电子)。

荧光X射线:由X射线激发所产生的特征X射线。

俄歇电子:原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位,这些能量被包

括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收,受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。

7. X射线吸收规律、线吸收系数

答:X射线吸收规律:强度为I的特征X射线在均匀物质内部通过时,强度的衰减与在

物质内通过的距离x成比例,即-dI/I=μdx 。

线吸收系数:即为上式中的μ,指在X射线传播方向上,单位长度上的X射线强弱

衰减程度。

2、电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除或减小像差?

解:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形

状上的缺陷造成的,色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像

差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合

预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

消除或减小的方法:

球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差,尤其小孔径半角可使球差明显减小。

像散:引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。

色差:采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。

3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分

辨率?

解:光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。

电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定,球差是限制电磁透镜分辨本领的主要

因素。

若只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角α越大,透镜的分辨本领

越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响,关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角,使衍

射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。

6、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?

解:透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统

通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为

三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。

7、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?

解:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供

一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要,

照明束可在 2~3范围内倾斜。

8、成像系统的主要构成及其特点是什么?

解:成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电

子显微镜图像或电子衍射花样。

1).物镜是采用强激磁、短焦距的透镜(f=1~3mm),它的放大倍数较高,一般为100~300

倍。

2).中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0~20倍范围调节。当放大倍数大于

1时,用来进一步放大物像;当放大倍数小于1时,用来缩小物镜像。

3).投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并

投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的,

因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小,因此它的景深和焦长都非常大。

15、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

解:多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环

单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的

非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点

单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维

网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是

(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点

阵绕原点旋转,同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl

为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球

面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多

晶电子衍射图。

非晶的衍射花样为一个圆斑

16、制备薄膜样品的基本要求是什么,具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各用

于制备什么样品?

解:要求:

1).薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备的过程中,这些组织结构不发生

变化。

2).样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”,因为只有样品能被电子束透过,才有

可能进行观察分析。

3).薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备的、夹持和操作过程中,在一定的机械力

作用下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐

蚀会是样品的透明度下降,并造成多种假象。

工艺过程:

1).从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。导电样品用电火花线切割法;

对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。

2).样品薄片的预先减薄。有两种方法:机械阀和化学法。

3).最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品,可采用如下工

艺。首先用金刚石刃内切割机切片,再进行机械研磨,最后采用离子减薄。

金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。

19. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?

答:电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子,二次电子,吸收电子,透射电子,

特征X射线,俄歇电子六种。(1)背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电

子,它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大,所

以不仅能用做形貌分析,而且可以用来显示原子序数的衬度,定性地用做成分分析。(2)二

次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层5~10nm的

深度范围内,它对样品表面形貌十分敏感,能用来非常有效的显示样品的表面形貌。(3)吸

收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分,它能产生原子序数衬度,同样

也可以用来进行定性的微区成分分析。(4)透射电子是入射电子穿过薄样品的部分,它的信

号由微区的厚度,成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器

进行微区成分分析。(5)特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成,可以

用来判定微区存在的元素。(6)俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外

层电子发射出去而产生的,平均自由程很小,只有1nm左右,可以用做表面层成分分析。

21. 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?

答:二次电子。

22. 扫描电镜的成像原理与透时电镜有何不同?

答:两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像,而扫描电镜则是以类似电视机摄影

显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号来调制而成。

26. 波谱仪和能谱仪各有什么缺点?

能谱仪:

1:能谱仪分辨率比波谱仪低,能谱仪给出的波峰比较宽,容易重叠。在一般情况下,

Si(Li)检测器的能量分辨率约为160eV,而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。

2:能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量,因此它只能分

析原子系数大于11的元素,而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。

3:能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温状态,因此必须时时用液氮冷却。

波谱仪:

1:波谱仪由于通过分光体衍射,探测X射线效率低,因而灵敏度低。

2:波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。

3:波谱仪结构复杂。

4:波谱仪对样品表面要求较高

二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分)

1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。 ( × )

2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。 ( √ )

3.透镜的数值孔径与折射率有关。 ( √ )

4. 放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。 ( × )

5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角

速度的二倍。( √ )

说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。

答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后

焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 在透射

电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的

后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的

物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜

物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。

1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?

答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如

果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一

衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。

2. 简述能谱仪和波谱仪的工作原理。

答:能量色散谱仪主要由 Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的

荧光标识 X 射线,这些 X 射线被 Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个 X

射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,

脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的 X 射线

能量色散谱。

在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征 x 射线。若在样品上方水平

放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体,入射 X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布

拉格方程时,这个特征波长的 X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长

的 X 射线分开,即不同波长的 X 射线将在各自满足布拉格方程的 2θ 方向上被检测器接

收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的 X射线能量色散谱。

3. 电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。

(1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部

分能量 (约 30~50 电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功

的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状

态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。

(2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包

括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非

弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序

数衬度,进行定性成分分析。

(3)X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能

量(约几百电子伏特),这部分能量将激发内层电子发生电离,失掉内层电子的原子处于不稳

定的较高能量状态,它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁,跃迁的过程中将

可能发射具有特征能量的 x 射线光子。由于 x 射线光子反映样品中元素的组成情况,因此

可以用于分析材料的成分。

2.面心立方结构的结构因子和消光规律是什么?(8 分)

如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射,可能的衍射花样是什么,并对每个衍射

斑点予以标注?(7 分)

二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分)

1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。 ( × )

2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。 ( √ )

3.透镜的数值孔径与折射率有关。 ( √ )

4. 放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。 ( × )

5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角

速度的二倍。( √ )

1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?

和所用的信号种类和束斑尺寸有关, 因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。

1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?

答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。

1. .XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分别代表 、分析 、

、 和 分析方法。

2. X 射线管中,焦点形状可分为 和 ,适合于衍射仪工作的是 焦点 。

3. 电磁透镜的像差有 、 和 。

4. 电子探针是一种 分析和 分析相结合的微区分析。

5. 红外光谱图的横坐标是 、纵坐标是 。

6. 表面分析方法有 、 和 显微分析

2. 布拉格角和衍射角

布拉格角:入射线与晶面间的交角。

衍射角:入射线与衍射线的交角。

3. 背散射电子和透射电子

背散射电子:电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出,称为背散射电子。

透射电子:当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出,称为透射电子。

4. 差热分析法和示差扫描量热法

差热分析法:把试样和参比物置于相同的加热条件下,测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。

示差扫描量热法:把试样和参比物置于相同的加热条件下,在程序控温下,测定试样与参比物的温差保持为零时,所需要的能量对温度或时间作图的方法。

6. 影响差热分析的因素有哪些?并说明这些因素的影响怎样?( 4分 )

答: (1).升温速度:升温速度快,峰形窄而尖;升温速度慢,峰形宽而平,且峰位向后移动。 (1分)

(2).粒度和形状:颗粒形状不同,反应峰形态亦不同。 (1分)

(3).装填密度:.装填密度不同,导热率不同。 (1分)

(4).压力与气氛:压力增大,反应温度向高温移动;压力减小,反应向低温移动。 (1分)

不同的气氛会发生不同的反应。

1. X 射线衍射方法有 和 。

2.扫描仪的工作方式有 和 两种。

3. 在 X 射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由

委员会编制,称为 JCPDS 卡片,又称为 PDF 卡片。

4. 电磁透镜的像差有 、 和 。

5.透射电子显微镜的结构分为

6. 影响差热曲线的因素有 和

1. X射线管中,焦点形状可分为 和 ,适合于衍射仪工作的是 点 。

2. 在 X 射线物象分析中,定性分析用的卡片是由 委员会编制,称为 JCPDS 卡片,又称为 PDF(或 ASTM) 卡片。

3. X射线衍射方法有 、 、 和 。

4. 电磁透镜的像差有 和

5. 电子探针是一种 分析和 分析相结合的微区分析。

6. 影响差热曲线的因素有 、 、和 氛 。

5.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

答:样品的基本要求:

1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;

2)样品相对于电子束必须有足够的透明度;

3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;

4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程

1) 切薄片样品

2) 预减薄

3) 终减薄

离子减薄:

1)不导电的陶瓷样品

2)要求质量高的金属样品

3)不宜双喷电解的金属与合金样品

双喷电解减薄:

1)不易于腐蚀的裂纹端试样

2)非粉末冶金试样

3)组织中各相电解性能相差不大的材料

4)不易于脆断、不能清洗的试样

答:波谱仪:用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪:用来检测X射线的特征能量的仪器

1. 计算当管电压为50 kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。

解:

已知条件:U=50kv

电子静止质量:m0=9.1×10-31kg

光速:c=2.998×108m/s

电子电量:e=1.602×10-19C

普朗克常数:h=6.626×10-34J.s

电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为

E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ

由于E=1/2m0v02

所以电子与靶碰撞时的速度为

v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s

所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压

λ0(Å)=12400/v(伏) =0.248Å

辐射出来的光子的最大动能为

E0=hʋ0=hc/λ0=1.99×10-15J

2. 已知钼的λKα=0.71Å,铁的λKα=1.93Å及钴的λKα=1.79Å,试求

光子的频率和能量。试计算钼的K激发电压,已知钼的λK=0.619Å。已知钴

的K激发电压VK=7.71kv,试求其λK。

解:⑴由公式νKa=c/λKa 及E=hν有:

8-1018 对钼,ν=3×10/(0.71×10)=4.23×10(Hz)

E=6.63×10-34×4.23×1018=2.80×10-15(J)

对铁,ν=3×108/(1.93×10-10)=1.55×1018(Hz)

E=6.63×10-34×1.55×1018=1.03×10-15(J)

8-1018 对钴,ν=3×10/(1.79×10)=1.68×10(Hz)

E=6.63×10-34×1.68×1018=1.11×10-15(J)

⑵ 由公式λK=1.24/VK,

对钼VK=1.24/λK=1.24/0.0619=20(kv)

对钴λK=1.24/VK=1.24/7.71=0.161(nm)=1.61(À)。

3. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm,试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射的透射系数各为多少?

解:穿透系数IH/IO=e-μmρH,

其中μm:质量吸收系数/cm2g-1,ρ:密度/gcm-3

H:厚度/cm,本题ρPb=11.34gcm-3,H=0.1cm

对Cr Kα,查表得μm=585cm2g-1,

其穿透系数IH/IO=e-μmρH=e-585×11.34×0.1=7.82×e-289=1.13107

对Mo Kα,查表得μm=141cm2g-1,

其穿透系数IH/IO=e-μmρH=e-141×11.34×0.1=3.62×e-70=1.3521012

4. 厚度为1mm的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9%,试求这种Ⅹ射线的波长。试计算含Wc=0.8%,Wcr=4%,Ww=18%的高速钢对MoKα辐射的质量吸收系数。

解:•IH=I0e-(μ/ρ) ρH=I0e-μmρH •式中μm=μ/ρ称质量衷减系数,

其单位为cm2/g,ρ为密度,H为厚度。

今查表Al的密度为2.70g/cm-3. H=1mm, IH=23.9% I0带入计算得μm=

5.30查表得:λ=0.07107nm(MoKα)

μm=ω1μm1+ω2μm2+„ωiμmi

ω1, ω2 ωi为吸收体中的质量分数,而μm1,μm2 μmi 各组元在一定X射线衰减系数

μm=0.8%×0.70+4%×30.4+18%×105.4+(1-0.8%-4%-18%)×38.3=49.7612(cm2/g)

14. 什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70%?如

果入射X射线束中Kα和Kβ强度之比是5:1,滤波后的强度比是多少?已知μmα=49.03cm2/g,μmβ=290cm2/g。

解:

有公式I=I0e-umm =I0e-uρt

查表得:ρ=8.90g/cm3 umα=49.03cm2/g

因为 I=I0*70%

-umαρt=㏑0.7

解得 t=0.008mm

所以滤波片的厚度为0.008mm

又因为:

Iα=5Ι0e-μmαρt

Ιβ=Ι0e-μmβρt

带入数据解得Iα /Ιβ=28.8

滤波之后的强度之比为29:1

15. 铝为面心立方点阵,a=0.409nm。今用CrKa(=0.209nm)摄照周转晶体相,X射线垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射:(111),(200),(220),(311),(331),(420)。

答:有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sinØ

Sin2Ø=λ2(h2+k2+l2)/4a2 把(h k l)为以上六点的数代入可的: sin2Ø=0.195842624 ------------------------------(1 1 1); sin2Ø=0.261121498-------------------------------(2 0 0); sin2Ø=0.522246997-------------------------------(2 2 0); sin2Ø=0.718089621--------------------------------(3 1 1); sin2Ø=1.240376619---------------------------------(3 3 1); sin2Ø=1.305617494---------------------------------(4 2 0).

有以上可知晶面(3 3 1),(4 2 0)的sinØ>1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。


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