实验一 食品水分活度的测定
一、目的要求
1.进一步了解水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 2.学会扩散法测定食品中水分活度的操作技术。
3. 学会直接法(水分活度测定仪)测定食品中水分活度的方法。 二、实验原理
水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。故水分活度(AW)可用下式表示:
P ERH AW = —— = ——— Po 100 式中:P—样品中水的分压;
Po—相同温度下纯水的蒸汽压;
ERH——样品周围大气的平衡相对湿度(%)。
食品中的水分,都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时,食品中的水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时,食品就会从空气中吸收水分,使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分,最终是食品和环境的水分达平衡时为止。据此原理,我们采用标准水分活度的试剂,形成相应湿度的空气环境,在密封和恒温条件下,观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化,通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡
后,根据试样质量的增加(即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡)和减少(即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡)的量,计算试样的Aw值,食品试样放在
以此为相对湿度的空气中时,既不吸湿也不解吸,即其质量保持不变。
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三、实验器材
分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、AW-1型智能水分活度测定仪(江苏无锡碧波电子设备厂)、座标纸、小塑料杯(直径25 mm~28 mm、深度7 mm)、凡士林、硫酸钾、硝酸钾、氯化钡、氯化钾、溴化钾、氯化镁、硝酸钠。
待测食品:面包、饼干、果冻、蜂蜜
四、实验试剂
至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的Aw值(25 ℃)见表-1。
五、间接法测定食品水分活度 (一)操作步骤
1.在3个康维皿的外室分别加入Aw高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0 mL(硫酸钾、硝酸钾、氯化钾), 并在磨口处涂一层凡士林。
2.将3个小玻皿准确称重,然后分别称取约1 g的试样(面包)于皿内(准确至毫克数,每皿试样质量应相近)。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中,马上加盖密封,记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。
3.在25 ℃的恒温箱中放置(2 ± 0.5) h后,取出小玻皿准确称重,以后每隔30 min称重一次,至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。
(二)结果处理
1.计算每个康维皿中试样的质量增减值。
2.以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的Aw值为横座标,被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线,此线与横座标的交点即为
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被测试样的Aw值(见图实-1)。 图中A点表示试样与MgCl2·6H2O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg,B点表示试样与Mg(NO3)2·6H2O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg,C点表示试样与NaCl标准饱和溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的Aw分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D,D点即为该试样的Aw,为0.60。
六、直接法测定食品水分活度
(一)操作过程
(1)在测定前,仪器一般用接近待测样品水分活度的标准溶液进行校正。 下面是几种常用盐饱和溶液在25℃时水分活度的理论值(如果不符,要更换湿敏元件)。
氯化钡(BaCl2·2H2O) 0.901 溴化钾(KBr) 0.842 氯化钾(KCl) 0.807 氯化钠(NaCl) 0.752 硝酸钠(NaNO3) 0.737 (2)环境不同,应对标准值进行修正。
温度℃ 15 16 17 18
校正数 -0.010 -0.008 -0.006 -0.004
3
温度℃ 21 22 23 24
校正数 +0.002 +0.004 +0.006 +0.008
19 20
-0.002 ±0.00
25
+0.010
(3)测定时切勿使湿敏元件沾上样品盒内样品。
(4)本仪器应避免测量含二氧化硫、氨气、酸和碱等腐蚀性样品。 (5)每次测量时间不应超过一小时。 (二)结果处理
记录所测定样品的水分活度,温度校正后与间接法的测定结果进行比较。
附:AW-1下型水分活度仪使用操作步骤 1. 校准
取配置好得标准盐饱和液,到入器皿得1/3~1/2处。用镊子把玻璃器皿小心放入测试盒中,玻璃器皿不要盖上盖子,旋紧测试盒。打开电源开关,电源指示灯亮。按“标准”键选择测试盒中所对应的标准盐,对应指示灯亮。此时同时按“+”“-”两键,校准指示灯亮,表示仪器进入校准状态。仪器会自动根据温度来显示校准时间。校准时间到,即“时间”显示00时,蜂鸣器鸣叫,记录此时所测试饱和盐溶液的水分活度值和温度。
将测试盒打开,取出盐溶液。将传感器放置3~5min。 2. 检测
将待测样品放入玻璃皿中,把玻璃器皿放入测试盒中,旋紧测试盒。 按“-”键,仪器进入检测状态。仪器校准用多少时间,检测也用多少时间。 测试时间到,记录AW值和温度。
将测试盒打开,取出盐溶液。将传感器放置3~5min。可以测试下一个样品。
七、注意事项
1.称重要精确迅速。 2.扩散皿密封性要好。
3.对试样的Aw值范围预先有一估计,以便正确选择标准饱和盐溶液。 4.测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。
八、问题与思考
1.扩散法测定水分活度的原理是什么?
2.为什么试样中含有水溶性挥发性物质影响水分活度的准确测定?
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实验一 食品水分活度的测定
一、目的要求
1.进一步了解水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 2.学会扩散法测定食品中水分活度的操作技术。
3. 学会直接法(水分活度测定仪)测定食品中水分活度的方法。 二、实验原理
水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。故水分活度(AW)可用下式表示:
P ERH AW = —— = ——— Po 100 式中:P—样品中水的分压;
Po—相同温度下纯水的蒸汽压;
ERH——样品周围大气的平衡相对湿度(%)。
食品中的水分,都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时,食品中的水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时,食品就会从空气中吸收水分,使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分,最终是食品和环境的水分达平衡时为止。据此原理,我们采用标准水分活度的试剂,形成相应湿度的空气环境,在密封和恒温条件下,观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化,通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡
后,根据试样质量的增加(即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡)和减少(即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡)的量,计算试样的Aw值,食品试样放在
以此为相对湿度的空气中时,既不吸湿也不解吸,即其质量保持不变。
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三、实验器材
分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、AW-1型智能水分活度测定仪(江苏无锡碧波电子设备厂)、座标纸、小塑料杯(直径25 mm~28 mm、深度7 mm)、凡士林、硫酸钾、硝酸钾、氯化钡、氯化钾、溴化钾、氯化镁、硝酸钠。
待测食品:面包、饼干、果冻、蜂蜜
四、实验试剂
至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的Aw值(25 ℃)见表-1。
五、间接法测定食品水分活度 (一)操作步骤
1.在3个康维皿的外室分别加入Aw高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0 mL(硫酸钾、硝酸钾、氯化钾), 并在磨口处涂一层凡士林。
2.将3个小玻皿准确称重,然后分别称取约1 g的试样(面包)于皿内(准确至毫克数,每皿试样质量应相近)。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中,马上加盖密封,记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。
3.在25 ℃的恒温箱中放置(2 ± 0.5) h后,取出小玻皿准确称重,以后每隔30 min称重一次,至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。
(二)结果处理
1.计算每个康维皿中试样的质量增减值。
2.以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的Aw值为横座标,被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线,此线与横座标的交点即为
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被测试样的Aw值(见图实-1)。 图中A点表示试样与MgCl2·6H2O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg,B点表示试样与Mg(NO3)2·6H2O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg,C点表示试样与NaCl标准饱和溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的Aw分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D,D点即为该试样的Aw,为0.60。
六、直接法测定食品水分活度
(一)操作过程
(1)在测定前,仪器一般用接近待测样品水分活度的标准溶液进行校正。 下面是几种常用盐饱和溶液在25℃时水分活度的理论值(如果不符,要更换湿敏元件)。
氯化钡(BaCl2·2H2O) 0.901 溴化钾(KBr) 0.842 氯化钾(KCl) 0.807 氯化钠(NaCl) 0.752 硝酸钠(NaNO3) 0.737 (2)环境不同,应对标准值进行修正。
温度℃ 15 16 17 18
校正数 -0.010 -0.008 -0.006 -0.004
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温度℃ 21 22 23 24
校正数 +0.002 +0.004 +0.006 +0.008
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-0.002 ±0.00
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+0.010
(3)测定时切勿使湿敏元件沾上样品盒内样品。
(4)本仪器应避免测量含二氧化硫、氨气、酸和碱等腐蚀性样品。 (5)每次测量时间不应超过一小时。 (二)结果处理
记录所测定样品的水分活度,温度校正后与间接法的测定结果进行比较。
附:AW-1下型水分活度仪使用操作步骤 1. 校准
取配置好得标准盐饱和液,到入器皿得1/3~1/2处。用镊子把玻璃器皿小心放入测试盒中,玻璃器皿不要盖上盖子,旋紧测试盒。打开电源开关,电源指示灯亮。按“标准”键选择测试盒中所对应的标准盐,对应指示灯亮。此时同时按“+”“-”两键,校准指示灯亮,表示仪器进入校准状态。仪器会自动根据温度来显示校准时间。校准时间到,即“时间”显示00时,蜂鸣器鸣叫,记录此时所测试饱和盐溶液的水分活度值和温度。
将测试盒打开,取出盐溶液。将传感器放置3~5min。 2. 检测
将待测样品放入玻璃皿中,把玻璃器皿放入测试盒中,旋紧测试盒。 按“-”键,仪器进入检测状态。仪器校准用多少时间,检测也用多少时间。 测试时间到,记录AW值和温度。
将测试盒打开,取出盐溶液。将传感器放置3~5min。可以测试下一个样品。
七、注意事项
1.称重要精确迅速。 2.扩散皿密封性要好。
3.对试样的Aw值范围预先有一估计,以便正确选择标准饱和盐溶液。 4.测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。
八、问题与思考
1.扩散法测定水分活度的原理是什么?
2.为什么试样中含有水溶性挥发性物质影响水分活度的准确测定?
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