实验六 晶态材料的合成
一、实验目的
1．熟悉晶体生长理论，通过实验观察加深对理论的理解； 2. 掌握从溶液中生长明矾的方法，观察它们的形成过程； 3. 掌握影响晶体生长过程和晶体形态的因素
二、相关课程
无机化学、物理化学、有机化学
三、实验原理及方法
物质是由原子、分子或离子组成的。当这些微观粒子在三维空间按一定的规则进行排列，形成空间点阵结构时，就形成了晶体。因此，具有空间点阵结构的固体就叫晶体 。
晶体又有单晶体和多晶体之分。单晶体就是由同一空间点阵结构贯穿晶体而成的；而多晶体却没有这种能贯穿整个晶体的结构，它是由许多单晶体以随机的取向结合起来的。
硫酸铝同碱金属的硫酸盐（K2SO4）生成硫酸铝钾复盐KAl(SO4)2·12H2O（俗称明矾）。它是一种无色晶体。易溶于水并水解生成Al(OH)3胶状沉淀，具有强的吸附性能。它是工业上重要的铝盐。可作为净水剂，媒染剂，造纸填充剂。 本实验利用金属铝溶于氢氧化钠溶液，生成可溶性的四羟基铝酸钠： 2Al+2NaOH+6H2O===2NaAl(OH)4+3H2
金属铝中其他杂质则不溶，随后用H2SO4调节此溶液的pH值为8～9，即有Al(OH)3沉淀产生，分离后在沉淀中加入H2SO4至使Al(OH)3转化为Al2(OH)3 : 2Al(OH)3+3H2SO4===Al2(SO4)3+6H2O
在Al2(SO4)3溶液中加入等量的K2SO4，即可制得硫酸铝钾。 Al2(SO4)3+K2SO4+24H2O===2KAl(SO4)2·12H2O
不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH2O 中）如下表所示：
要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，
为溶解度曲线，在曲线的下方为
不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用
的过程，即保持浓度一定，降低
的
图1 溶液的准稳定区域
温度的冷却法；另一种办法是采用
过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到
线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中， 和
表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在
之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶
液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。
四、实验仪器及材料
1．制备仪器： 100mL 烧杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，磁子搅拌器， 水浴加热反应器，旋转蒸发仪。
2.药品：Al屑，K2SO4(s), H2SO4(3mol/L; 1:1), NaOH(s).
五、实验内容及步骤
（一）Al(OH)3的生成
称取4.5gNaOH固体，置于250mL烧杯中，加入60mL去离子水溶解。称2g铝屑，分批放入溶液中（反应激烈，防止溅出，应在通风橱内进行）。至不再有气泡产生，说明反应完毕，然后再加入去离子水，使体积约为80mL，趁热抽滤。将滤液转入250mL烧杯中，加热至沸，在不断搅拌下，滴加3 mol/L H2SO4，使溶液的pH值为8～9，继续搅拌煮沸数分钟，然后抽滤，并用沸水洗涤沉淀，直
至洗涤液pH值降至7左右，抽干。
（二）Al2(SO4)3的制备
将制得的Al(OH)3沉淀转入烧杯中，加入约16mL1：1H2SO4, 并不断搅拌，小火加热使沉淀溶解，得Al2(SO4)3溶液。
（三）明矾的制备
将Al2(SO4)3溶液与6.5g K2SO4配成的饱和溶液相混合。搅拌均匀，充分冷却后，减压抽滤，尽量抽干，产品称重，计算产率。
（四）明矾单晶的培养
KAl(SO4)2·12H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区。
本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。
1. 籽晶的生长和选择
根据 KAl(SO4)2 · 12H2O 的溶解度，称取 10g 明矾，加入适量的水，加热溶解。然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻棒，在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下。放置数天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完善的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。
2．晶体的生长
以缝纫用的涤纶线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。
在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。
六、注意事项
1.操作设备时严格按照操作规程，并在教师指导下完成。
2.实验完毕后清理场地，并保持实验室卫生及实验器材摆放整齐。
七、实验报告要求（实验结果、曲线、图像、表格、实验误差与数据处理、结论与思考问题等）
1. 如何把籽晶植入饱和溶液？
2. 若在饱和溶液中，籽晶长出一些小晶体或烧杯底部出现少量晶体时，对大晶体的培养有何影响？应如何处理？
提交一份实验报告，包括：实验内容、原理、数据分析、以及实验心得。其中实验心得包括：实验的成功经验和失败原因总结。
实验报告内容及格式 1. 实验目的 2. 实验原理 3. 实验方法 4. 实验材料与设备 5. 实验结果及数据分析 6. 实践意义与理论价值分析
实验六 晶态材料的合成
一、实验目的
1．熟悉晶体生长理论，通过实验观察加深对理论的理解； 2. 掌握从溶液中生长明矾的方法，观察它们的形成过程； 3. 掌握影响晶体生长过程和晶体形态的因素
二、相关课程
无机化学、物理化学、有机化学
三、实验原理及方法
物质是由原子、分子或离子组成的。当这些微观粒子在三维空间按一定的规则进行排列，形成空间点阵结构时，就形成了晶体。因此，具有空间点阵结构的固体就叫晶体 。
晶体又有单晶体和多晶体之分。单晶体就是由同一空间点阵结构贯穿晶体而成的；而多晶体却没有这种能贯穿整个晶体的结构，它是由许多单晶体以随机的取向结合起来的。
硫酸铝同碱金属的硫酸盐（K2SO4）生成硫酸铝钾复盐KAl(SO4)2·12H2O（俗称明矾）。它是一种无色晶体。易溶于水并水解生成Al(OH)3胶状沉淀，具有强的吸附性能。它是工业上重要的铝盐。可作为净水剂，媒染剂，造纸填充剂。 本实验利用金属铝溶于氢氧化钠溶液，生成可溶性的四羟基铝酸钠： 2Al+2NaOH+6H2O===2NaAl(OH)4+3H2
金属铝中其他杂质则不溶，随后用H2SO4调节此溶液的pH值为8～9，即有Al(OH)3沉淀产生，分离后在沉淀中加入H2SO4至使Al(OH)3转化为Al2(OH)3 : 2Al(OH)3+3H2SO4===Al2(SO4)3+6H2O
在Al2(SO4)3溶液中加入等量的K2SO4，即可制得硫酸铝钾。 Al2(SO4)3+K2SO4+24H2O===2KAl(SO4)2·12H2O
不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（ 100gH2O 中）如下表所示：
要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，
为溶解度曲线，在曲线的下方为
不饱和区域。若从处于不饱和区域的 A 点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用
的过程，即保持浓度一定，降低
的
图1 溶液的准稳定区域
温度的冷却法；另一种办法是采用
过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到
线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中， 和
表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在
之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶
液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。
四、实验仪器及材料
1．制备仪器： 100mL 烧杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，磁子搅拌器， 水浴加热反应器，旋转蒸发仪。
2.药品：Al屑，K2SO4(s), H2SO4(3mol/L; 1:1), NaOH(s).
五、实验内容及步骤
（一）Al(OH)3的生成
称取4.5gNaOH固体，置于250mL烧杯中，加入60mL去离子水溶解。称2g铝屑，分批放入溶液中（反应激烈，防止溅出，应在通风橱内进行）。至不再有气泡产生，说明反应完毕，然后再加入去离子水，使体积约为80mL，趁热抽滤。将滤液转入250mL烧杯中，加热至沸，在不断搅拌下，滴加3 mol/L H2SO4，使溶液的pH值为8～9，继续搅拌煮沸数分钟，然后抽滤，并用沸水洗涤沉淀，直
至洗涤液pH值降至7左右，抽干。
（二）Al2(SO4)3的制备
将制得的Al(OH)3沉淀转入烧杯中，加入约16mL1：1H2SO4, 并不断搅拌，小火加热使沉淀溶解，得Al2(SO4)3溶液。
（三）明矾的制备
将Al2(SO4)3溶液与6.5g K2SO4配成的饱和溶液相混合。搅拌均匀，充分冷却后，减压抽滤，尽量抽干，产品称重，计算产率。
（四）明矾单晶的培养
KAl(SO4)2·12H2O 为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区。
本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。
1. 籽晶的生长和选择
根据 KAl(SO4)2 · 12H2O 的溶解度，称取 10g 明矾，加入适量的水，加热溶解。然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻棒，在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下。放置数天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完善的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。
2．晶体的生长
以缝纫用的涤纶线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。
在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。
六、注意事项
1.操作设备时严格按照操作规程，并在教师指导下完成。
2.实验完毕后清理场地，并保持实验室卫生及实验器材摆放整齐。
七、实验报告要求（实验结果、曲线、图像、表格、实验误差与数据处理、结论与思考问题等）
1. 如何把籽晶植入饱和溶液？
2. 若在饱和溶液中，籽晶长出一些小晶体或烧杯底部出现少量晶体时，对大晶体的培养有何影响？应如何处理？
提交一份实验报告，包括：实验内容、原理、数据分析、以及实验心得。其中实验心得包括：实验的成功经验和失败原因总结。
实验报告内容及格式 1. 实验目的 2. 实验原理 3. 实验方法 4. 实验材料与设备 5. 实验结果及数据分析 6. 实践意义与理论价值分析