土壤中硝酸盐氮的离子色谱法测定
摘要:采用离子色谱法检测土壤中的硝酸盐氮。结果表明,硝酸盐氮在0.04~10 mg/L之间具有很好的线性关系,检出限为 0.005 mg/L ,回收率93%~107%之间,方法重复性良好,可用于土壤中硝酸盐氮的分析。
关键词:离子色谱法;硝酸盐氮;土壤
硝酸盐氮是土壤无机氮的组成部分,大部分硝酸盐氮容易被作物直接吸收利用,属于土壤速效氮。土壤中硝酸盐氮的测定方法包括比色法、还原蒸馏法、电极法和紫外分光光度法等多种。现行国家颁布的检测土壤中硝酸盐氮的标准测定方法为酚二磺酸法,但此方法中要用到有毒试剂苯酚,且在配制酚二磺酸时很危险,所以要高度小心;土壤中如含CL-在15 mg/kg以上时,对测定需加AgNO3处理,操作过程繁琐。文章采用离子色谱法来测定土壤中的硝酸盐氮,避免接触有毒和危险试剂,前处理方法简单,省时又省力,测定准确性和重现性均较好。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
ICS-900离子色谱仪由美国戴安公司生产,配有电导检测器、chromeleon色谱工作站、80-1型离心机(金坛大地自动化仪器厂)。
硫酸为优级纯,活性炭经过活化处理(将活性炭放入浓盐酸中,加热煮沸1 h,用蒸馏水洗至中型,烘干后,于600℃的马弗炉中灼烧2 h,用前用105℃烘4 h,储于干燥器内备用),所用水为高纯去离子水。
1.2色谱条件
Dionex IonPac AS23(4 mm×250mm)分离柱和IonPac AG23(4 mm×50 mm)保护柱,AMMS 300阴离子抑制器,淋洗液为4.5 mMNaCO3+0.8 mMNaHCO3,流速1.0 mL/min,柱温:室温,进样体积50 uL。
1.3标准溶液
准确称取0.7220 g干燥的硝酸钾(KNO3,分析纯)溶于水,定容至1 L,即为100 ug/mL的硝酸盐氮标准储备液。用时再稀释成适当浓度的标准工作溶液。
1.4样品预处理
称取10.0 g新鲜土样于100 mL塑料瓶中,准确加入50.0 mL去离子水,盖上盖子,在震荡器上震荡30 min,取下静置,取上清液于塑料离心管中,以4 000 r/min高
土壤中硝酸盐氮的离子色谱法测定
摘要:采用离子色谱法检测土壤中的硝酸盐氮。结果表明,硝酸盐氮在0.04~10 mg/L之间具有很好的线性关系,检出限为 0.005 mg/L ,回收率93%~107%之间,方法重复性良好,可用于土壤中硝酸盐氮的分析。
关键词:离子色谱法;硝酸盐氮;土壤
硝酸盐氮是土壤无机氮的组成部分,大部分硝酸盐氮容易被作物直接吸收利用,属于土壤速效氮。土壤中硝酸盐氮的测定方法包括比色法、还原蒸馏法、电极法和紫外分光光度法等多种。现行国家颁布的检测土壤中硝酸盐氮的标准测定方法为酚二磺酸法,但此方法中要用到有毒试剂苯酚,且在配制酚二磺酸时很危险,所以要高度小心;土壤中如含CL-在15 mg/kg以上时,对测定需加AgNO3处理,操作过程繁琐。文章采用离子色谱法来测定土壤中的硝酸盐氮,避免接触有毒和危险试剂,前处理方法简单,省时又省力,测定准确性和重现性均较好。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
ICS-900离子色谱仪由美国戴安公司生产,配有电导检测器、chromeleon色谱工作站、80-1型离心机(金坛大地自动化仪器厂)。
硫酸为优级纯,活性炭经过活化处理(将活性炭放入浓盐酸中,加热煮沸1 h,用蒸馏水洗至中型,烘干后,于600℃的马弗炉中灼烧2 h,用前用105℃烘4 h,储于干燥器内备用),所用水为高纯去离子水。
1.2色谱条件
Dionex IonPac AS23(4 mm×250mm)分离柱和IonPac AG23(4 mm×50 mm)保护柱,AMMS 300阴离子抑制器,淋洗液为4.5 mMNaCO3+0.8 mMNaHCO3,流速1.0 mL/min,柱温:室温,进样体积50 uL。
1.3标准溶液
准确称取0.7220 g干燥的硝酸钾(KNO3,分析纯)溶于水,定容至1 L,即为100 ug/mL的硝酸盐氮标准储备液。用时再稀释成适当浓度的标准工作溶液。
1.4样品预处理
称取10.0 g新鲜土样于100 mL塑料瓶中,准确加入50.0 mL去离子水,盖上盖子,在震荡器上震荡30 min,取下静置,取上清液于塑料离心管中,以4 000 r/min高