第36卷第4期
山东中医药大学学报
JOURNAL OF SHANDONG UNIVERSITY OF TCM 山东中医药大学学报
Vol．36，No．4.201第36Jul 卷第42期
年201277月2012年月
祖师麻中香豆素类成分的提取工艺研究
盛华刚
（山东中医药大学，山东济南250355）
［摘要］目的：研究祖师麻中香豆素类成分的提取工艺。方法：以祖师麻甲素、总香豆素为指标，对回流提取、超声提取和渗漉提取3种提取方法进行了比较，并采用正交试验优选最佳提取工艺。结果：渗漉法提取效果最好，最佳工艺为加12倍量60%乙醇，浸渍12h ，渗漉速率为3mL /（min ·kg ）-1。结论：确定的工艺合理，有效成分提出率高。
［关键词］祖师麻；提取工艺；香豆素；祖师麻甲素［中图分类号］R284．2
［文献标识码］A
［文章编号］1007-659X （2012）04-0354-03
Study on extraction process of coumarin in Cortex Daphnes SHENG Hua -gang （Shandong University of Tradi-tional Chinese Medicine ，Jinan 250355，China ）
［Abstract ］Objective ：To optimize extraction process of Cortex Daphnes．Methods ：Using the content of total coumarins and daphnetin as indicators ，reflux extraction ，ultrasonic extraction and percolation method were compared．The optimum extractions were determined by orthogonal design．Results ：Percolation method had good extraction ef-fect．The best process was as follows ：adding 12-fold amount of 60%alcohol ，impregnation 12h ，the rate of percola-tion was 3mL /（min ·kg ）-1．Conclusion ：The optimum processe is rational and result in high content of active con-stituents．
［Key words ］Cortex Daphnes ；extraction process ；coumarin ；daphnetin
祖师麻为瑞香科瑞香属植物黄瑞香（Daphne 2方法与结果
giraldii Nitsche ）、陕甘瑞香（Daphne tangutica Max-im ）、凹叶瑞香（Daphne retusa Hemsl ）的干燥根皮和
茎皮，具有祛风除湿、止痛散瘀之功效，主治风湿痹痛、四肢麻木、头痛、胃痛及跌打损伤等。香豆素类化合物是祖师麻镇痛抗炎的主要有效成分，其中祖师麻甲素（daphnetin ）和祖师麻乙素（daphnin ）含量较高［1］。本研究对祖师麻中的香豆素类成分的提取工艺进行了研究，报道如下。
2．1提取方法的考察取祖师麻3份，各50g ，第
一份和第二份分别采用60%乙醇回流提取和超声提取，加10倍量溶剂，每次5倍量，提取2h ，滤过，滤液加60%乙醇定容至1000mL ，摇匀；第三份加10倍量溶剂以5mL /（min ·kg ）-1的流速渗漉，渗漉液加
60%乙醇定容至1000mL ，摇匀，作为供试品溶液。2．1．1
祖师麻甲素的含量测定
色谱条件：Kromasil
C 18色谱柱（4．6mm ×250mm ，5μm ）；流动相乙腈-0．1%磷酸（22∶78）；检测波长327nm ；柱温室温；流速
·1．0mL min -1。
标准曲线的制备：精密称取祖师麻甲素对照品
1材料
日立UV3010分光光度计（日本日立公司）；Ag-
ilent1100高效液相色谱仪（美国安捷仑公司）；十万
分之一电子分析天平（梅特勒公司），超声波处理
器（上海必能信仪器有限公司）。
祖师麻甲素对照品（批号：0900-200001）购自中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯或色谱纯。祖师麻购于济南建联中药店，经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定为瑞香科瑞香属植物黄瑞香（Daphne giraldii Nitsche ）的干燥根皮和茎皮。
［收稿日期］2011-12-15
［基金项目］国家“重大新药创制”科技重大专项“山东省重大新药创制中心建设”项目（编号：2009ZX09301-013）。
［作者简介］盛华刚（1979-），男，山东荣成人，讲师，中药学博士，主要从事中药新制剂的研究。
1．70mg 置25mL 量瓶中，加甲醇至刻度，作为对照品溶液。精密吸取祖师麻甲素对照品溶液0．1，0．2，0．4，0．6，0．8，1．0mL ，置5mL 量瓶中，加甲醇至
刻度，摇匀。吸取各溶液20μL ，注入高效液相色谱仪中测定。结果祖师麻甲素在1．36～13．60μg ·mL -1呈较好的线性关系，回归方程为Y =76．923X -1．211，
r =0．9999。
供试品溶液中祖师麻甲素的含量测定：精密吸取供试品溶液1mL ，置10mL 量瓶中，加甲醇至刻度，注入高效液相色谱仪，测定含量。结果见表1。
2．1．2总香豆素的含量测定以祖师麻甲素为对照
品，采用紫外分光光度法于327nm 处测定吸光度［2］。
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第36卷第4期
山东中医药大学学报
JOURNAL OF SHANDONG UNIVERSITY OF TCM 山东中医药大学学报
Vol．36，No．4.201第36Jul 卷第42期
年201277月2012年月
祖师麻中香豆素类成分的提取工艺研究
盛华刚
（山东中医药大学，山东济南250355）
［摘要］目的：研究祖师麻中香豆素类成分的提取工艺。方法：以祖师麻甲素、总香豆素为指标，对回流提取、超声提取和渗漉提取3种提取方法进行了比较，并采用正交试验优选最佳提取工艺。结果：渗漉法提取效果最好，最佳工艺为加12倍量60%乙醇，浸渍12h ，渗漉速率为3mL /（min ·kg ）-1。结论：确定的工艺合理，有效成分提出率高。
［关键词］祖师麻；提取工艺；香豆素；祖师麻甲素［中图分类号］R284．2
［文献标识码］A
［文章编号］1007-659X （2012）04-0354-03
Study on extraction process of coumarin in Cortex Daphnes SHENG Hua -gang （Shandong University of Tradi-tional Chinese Medicine ，Jinan 250355，China ）
［Abstract ］Objective ：To optimize extraction process of Cortex Daphnes．Methods ：Using the content of total coumarins and daphnetin as indicators ，reflux extraction ，ultrasonic extraction and percolation method were compared．The optimum extractions were determined by orthogonal design．Results ：Percolation method had good extraction ef-fect．The best process was as follows ：adding 12-fold amount of 60%alcohol ，impregnation 12h ，the rate of percola-tion was 3mL /（min ·kg ）-1．Conclusion ：The optimum processe is rational and result in high content of active con-stituents．
［Key words ］Cortex Daphnes ；extraction process ；coumarin ；daphnetin
祖师麻为瑞香科瑞香属植物黄瑞香（Daphne 2方法与结果
giraldii Nitsche ）、陕甘瑞香（Daphne tangutica Max-im ）、凹叶瑞香（Daphne retusa Hemsl ）的干燥根皮和
茎皮，具有祛风除湿、止痛散瘀之功效，主治风湿痹痛、四肢麻木、头痛、胃痛及跌打损伤等。香豆素类化合物是祖师麻镇痛抗炎的主要有效成分，其中祖师麻甲素（daphnetin ）和祖师麻乙素（daphnin ）含量较高［1］。本研究对祖师麻中的香豆素类成分的提取工艺进行了研究，报道如下。
2．1提取方法的考察取祖师麻3份，各50g ，第
一份和第二份分别采用60%乙醇回流提取和超声提取，加10倍量溶剂，每次5倍量，提取2h ，滤过，滤液加60%乙醇定容至1000mL ，摇匀；第三份加10倍量溶剂以5mL /（min ·kg ）-1的流速渗漉，渗漉液加
60%乙醇定容至1000mL ，摇匀，作为供试品溶液。2．1．1
祖师麻甲素的含量测定
色谱条件：Kromasil
C 18色谱柱（4．6mm ×250mm ，5μm ）；流动相乙腈-0．1%磷酸（22∶78）；检测波长327nm ；柱温室温；流速
·1．0mL min -1。
标准曲线的制备：精密称取祖师麻甲素对照品
1材料
日立UV3010分光光度计（日本日立公司）；Ag-
ilent1100高效液相色谱仪（美国安捷仑公司）；十万
分之一电子分析天平（梅特勒公司），超声波处理
器（上海必能信仪器有限公司）。
祖师麻甲素对照品（批号：0900-200001）购自中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯或色谱纯。祖师麻购于济南建联中药店，经山东中医药大学中药鉴定教研室周凤琴教授鉴定为瑞香科瑞香属植物黄瑞香（Daphne giraldii Nitsche ）的干燥根皮和茎皮。
［收稿日期］2011-12-15
［基金项目］国家“重大新药创制”科技重大专项“山东省重大新药创制中心建设”项目（编号：2009ZX09301-013）。
［作者简介］盛华刚（1979-），男，山东荣成人，讲师，中药学博士，主要从事中药新制剂的研究。
1．70mg 置25mL 量瓶中，加甲醇至刻度，作为对照品溶液。精密吸取祖师麻甲素对照品溶液0．1，0．2，0．4，0．6，0．8，1．0mL ，置5mL 量瓶中，加甲醇至
刻度，摇匀。吸取各溶液20μL ，注入高效液相色谱仪中测定。结果祖师麻甲素在1．36～13．60μg ·mL -1呈较好的线性关系，回归方程为Y =76．923X -1．211，
r =0．9999。
供试品溶液中祖师麻甲素的含量测定：精密吸取供试品溶液1mL ，置10mL 量瓶中，加甲醇至刻度，注入高效液相色谱仪，测定含量。结果见表1。
2．1．2总香豆素的含量测定以祖师麻甲素为对照
品，采用紫外分光光度法于327nm 处测定吸光度［2］。
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