食品工程原理实验讲义
(2010级适用)
预习内容: 1. 预习报告内容: 实验目的:
实验原理:要在理解的基础上写,不能照抄(内容也太多) 实验装置图(简图) 实验步骤:
数据表格:要求规整,可用铅笔 2. 预习操作内容: 实验注意事项 思考题
实验前老师提问,按此结合预习报告给预习成绩。
化学化工学院化工教研组
实验一 管路流体阻力实验
一、实验目的
1.了解流体流动阻力的测定原理及方法;
2.测定流体流过直管时的摩擦阻力, 并确定摩擦系数与雷诺数的关系; 3.测定流体流过管件时的局部阻力, 并求出阻力系数;
4.了解与本实验有关的各种流量测量仪表、压差测量仪表的结构特点和安装方式,掌握其测量原理、学会正确
使用。 二、实验原理
流体在管路中流动时,由于粘性剪应力和涡流的存在,不可避免地会引起压强损耗。这种损耗包括流体经过直管的沿程阻力以及因流体运动方向改变或因管子大小形状改变所引起的局部阻力。
1.直管摩擦系数λ与雷诺数Re 的测定
直管的摩擦阻力系数是雷诺数和相对粗糙度的函数,即λ
=f (Re,ε/d ) ,对一定的相对粗糙度而言,
λ=f (Re)。
流体在一定长度等直径的水平圆管内流动时,其管路阻力引起的能量损失为:
h f =
P 1-P 2
ρ
=
∆P f
ρ
(1)
又因为摩擦阻力系数与阻力损失之间有如下关系(范宁公式)
整理(1)(2)两式得
h f =
∆P f
l u 2
=λ (2)
d 2
d ⋅u ⋅ρ
λ=
2d ∆P f
⋅2ρ⋅l u
(3)
Re =
μ
(4)
在实验装置中,直管段管长l 和管径d 都已固定。若水温一定,则水的密度ρ和粘度μ也是定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降△P f 与流速u (流量V )之间的关系。
根据实验数据和式(3)可计算出不同流速下的直管摩擦系数λ,用式(4)计算对应的Re ,从而整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系,绘出λ与Re 的关系曲线。
2.局部阻力系数ζ的测定
流体通过某一管件或阀门的阻力损失用流体在管路中的动能系数来表示。由于管件两侧距测压孔间的直管长度很短,引起的摩擦阻力与局部阻力相比,可以忽略不计,因此动能系数之值可应用伯努利方程由压差计读数求出。
h 'f =
∆P ' f
ρ
u 2=ζ
2
(5)
⎛2⎫∆P ' f
ζ= ρ⎪⎪⋅u 2
⎝⎭
(6)
图1 局部阻力测量取压口布置图
局部阻力引起的压强降∆P f 可用下面的方法测量:在一条各处直径相等的直管段上,安装待测局部阻力的阀门,在其上、下游开两对测压口a-a’和b-b ',见图3,使
ab =bc ; a 'b '=b 'c ' 则 △P f ,a b =△P f ,bc ; △P f ,a 'b '= △P f ,b 'c ' 在a~a'之间列柏努利方程式: P a -P a ' =2△P f ,a b+2△P f ,a 'b '+△P
''
'
f (7)
在b~b'之间列柏努利方程式: P b -P b ' = △P f ,bc +△P f ,b 'c '+△P f
= △P f ,a b+△P f ,a 'b '+△P f (8) 联立式(7)和(8),则:
'
∆P f '
=2(P b -P b ')-(P a -P a ')
为了实验方便,称(P b -P b ')为近点压差,称(P a -P a ')为远点压差。用差压传感器来测量。 三、实验装置图
图2 流动阻力实验流程示意图
1-水箱;2-离心泵;3、4-放水阀;5、13-缓冲罐;6-局部阻力近端测压阀;7、15-局部阻 力远端测压阀; 8、20-粗糙管测压回水阀; 9、19-光滑管测压阀;10-局部阻力管阀; 11-U 型管进水阀;12-压力传感器;14-流量调节阀;15、16-水转子流量计;17-光滑管阀; 18-粗糙管阀; 21-倒置U 型管放空阀; 22-倒置U 型管; 23-水箱放水阀; 24-放水阀; 四、实验步骤
1.向储水槽内注水,直到水满为止(有条件最好用蒸馏水,以保持流体清洁) 。
2.大流量状态下的压差测量系统,应先接电预热10~15分钟,调好数字表的零点。 3.关闭泵的出口阀门,开电源、启动循环水泵开关。
4.打开各阀门,包括测压阀,流量调到最大,排尽管道内空气,以免影响U 型管压差计读数。 5.局部阻力测定
关闭阀门17和18,测定不同开度下(全开,1/2开,1/3开,1/4开等,开度不同,阻力不同)球形阀的流量及压降。
注意:全开时阻力小,用U 型管压差计测量,其余用压力传感器读数。
使用差压变送器,当测量远点压差时,要把通向近点压差的阀门关闭;同样当近点压差时,要把通向远点压差的阀门关闭。
记录水温,如有变化,记录初值和结束值,取平均值。 6.光滑管阻力测定
⑴ 将光滑管阀17及测压点9、19全开,其余阀门关闭。 ⑵ 倒U 管调零
⑶ 该装置两个转子流量计并联连接,根据流量大小选择不同量程的流量计测量流量。
⑷ 差压变送器与倒置U 型管也是并联连接,用于测量直管段的压差,小流量时用倒置∪型管压差计测量,
大流量时用差压变送器测量。0—100L/h范围取10个点;100—700L/h范围取15个点,测每个流量下的压差。
7.粗糙管阻力测定 方法同光滑管
8.待数据测量完毕,关闭流量调节阀,停泵。 五、注意的事项
1.启动或关闭离心泵之前,以及从光滑管阻力测量过渡到其它测量之前,都必须检查所有流量调节阀是否关闭。 2.利用压力传感器测量大流量下△P 时,应切断空气—水倒置∪型玻璃管的阀门18、20否则影响测量数值。 3.在实验过程中每调节一个流量之后应待流量和直管压降的数据稳定以后方可记录数据。 4.较长时间未做实验,启动离心泵之前应先盘轴转动,否则易烧坏电机。
实验1:管路流体阻力实验
1:关闭出口阀门,开电源、启动循环水泵开关
2:打开各阀门,包括测压阀,流量调到最大,排尽管道内空气,以免影响U 型管压差计读数。 3:分别测光滑管、粗糙管(强化管)的阻力数据:
U 型管压差计测量前调平方法按仪器上贴的说明。
测定小流量范围时(在U 型管压差计测量范围内)用U 型管压差计读压差(mmH 2O ),流量大时(超过U 型管压差计测量范围),记录压力传感器读数(压差Kpa ),同时记录对应的流量。
每个流量稳定1min 再读数,0—100L/h范围取10个点;100—700L/h范围取15个点。
4:测定不同开度下(全开,1/2开,1/3开,1/4开,开度不同,阻力不同)球形阀的流量及压降。注意:全开时阻
力小,用U 型管压差计测量,其余用压力传感器读数。 记录水温,如有变化,记录初值和结束值,取平均值。 六、数据记录
七、思考题
预习报告思考题:1.本次实验在安全方面需要注意哪些问题?
2.本实验涉及到哪些测量仪器?如何读数?
实验报告思考题: 1.本次实验中,使用的倒U 型管和压力传感器有哪些相同点?又有何区别?
2.本次实验中,管路阀门、转子流量计阀门及离心泵开关,在启动时三者顺序如何?关闭
时三者的顺序又如何?
实验二 流化床干燥实验
一、实验目的
1. 掌握测定物料干燥速率曲线的工程意义;
2. 熟悉实验干燥设备的流程、工作及实验组织方法; 3. 了解影响干燥速率曲线的因素。
二、实验原理
干燥原理是利用加热的方法使水分或其它溶剂从湿物料中汽化,除去固体物料中湿分的操作。干燥的目的是使物料便于运输、贮藏、保质和加工利用。本实验的干燥过程属于对流干燥,干燥曲线和干燥速率曲线的关系:
含水率C :单位干物料G c 中所带的水分量W 定义: C= -
W G c
(kg 水/kg 干) (1)
含水率随时间的变化作图,见图1:
图1 干燥曲线图
干燥过程分为三个阶段:
Ⅰ. 物料预热阶段; Ⅱ. 恒速干燥阶段; Ⅲ. 降速干燥阶段。
干燥速率N A 的定义表示:
单位干物料在单位时间内所汽化的水量
'
即:N A = -
dW G c d τ
(kg水/kg 干.s) (2)
对(1)式求导得: dW =-G c dC (3) 所以, N A = -
'
dW G c d τ
= -
dC d τ
(4)
也就是说,在干燥曲线图中含水率随时间变化曲线上的任何一点切线的斜率值即为干燥速率值,将这些斜率的变化值对应于含水率作图即为干燥速率曲线图,见图2。每隔一段时间读取湿物料的重量,然后将湿物料重减去干物料的重,从而就测得了C 与τ的关系。 三、实验装置图
四、实验步骤
1.在实验操作前从加水斗加入220~300ml水
2.按下变频器RUN ,通过旁路阀10调节流量至14-18m 3/h任何一恒定值。 3.待加入的水充分均匀地分散在硅胶表面后,打开加热开关。
4.仔细观察进口温度与床层温度的变化,待床层温度升至39℃ ,即开始取第一个样品,此时的时间设定为0。 5.按照原始数据的时间间隔取样,总共采集14组数据。 五、实验注意事项
1.加入水后待硅胶吹散后再打开加热开关。
2.开始两个数据间隔时间较短,提前做好充分的准备采样。
实验2:流化床干燥实验
1:打开总电源开关,按变频器的RUN 键,启动风机
2:通过放空阀调节空气流量,将300ml 蒸馏水通过玻璃漏斗放入床层,待硅胶结块吹散以后,开加热电源开关,此时固定空气流量在14—18m 3/h之间一恒定值
3:待进气温度升至95℃,床层温度达到38℃,取第一个样品(称量瓶预先洗涤干燥称好空重)称重 4:按要求的时间间隔取样(每个样品5g 左右)
注意:加水速度不能太快,以水滴快要连成线状为宜,否则硅胶会结成一大块很难吹散,加入水后要待硅胶全部吹散后再开加热电源,提前洗好称量瓶,烘干称重,否则开始几个点间隔时间短,来不及称空重。
六、数据记录
七、思考题
1.定干燥速度曲线的意义何在?
(1)选择最佳工况,主要是寻找最佳负荷、节能降耗,归根结底就是多赚钱、最省钱。
(2)研究干燥速率曲线,可以据此使干燥速度控制在恒定干燥阶段,防止被干燥物开裂等不希 望出现的情况发生。
2.分析影响干燥速率的因素有哪些?如何提高干燥速率?两个阶段分别说明理由。 影响干燥速率的因素及其提高干燥速率的方法
影响干燥速率的因素有:传热速率、外扩散速率及内扩散速率。
1)加快传热速率。为加快传热速率,应做到:①提高干燥介质温度,如提高干燥窑中的热气体温度,增加热风炉等,但不能使坯体表面温度升高太快,避免坯体开裂;②增加传热面积,如改单面干燥为双面干燥,分层码坯或减少码坯层数,增加与热气体接触面;③提高对流传热系数。
2)提高外扩散速率。当干燥处于等速干燥阶段时,外扩散阻力成为左右整个干燥速率的主要矛盾,因此降低外扩散阻力,提高外扩散速率,对缩短整个干燥周期影响最大。外扩散阻力主要发生在边界层里,因此应做到:①增大介质流速,减薄边界层厚度等,提高对流传热系数。也可提高对流传质系数,有利于提高干燥速度。②降低介质的水蒸汽浓度,增加传质面积,亦可提高干燥速度。
3)提高水分的内扩散速率。水分的内扩散速率是由湿扩散和热扩散共同作用的。湿扩散是物料中由于湿度梯度引起的水分移动,热扩散是物理中存在温度梯度而引起的水分移动。要提高内扩散速率应做到:①使热扩散与湿扩散方向一致,即设法使物料中心温度高于表面温度,如远红外加热、微波加热方式;②当热扩散与湿扩散方向一致时,强化传热,提高物料中的温度梯度,当两者相反时,加强温度梯度虽然扩大了热扩散的阻力,但可以增强传热,物料温度提高,湿扩散得以增加,故能加快干燥;③减薄坯体厚度,变单面干燥为双面干燥;④降低介质的总压力,有利于提高湿扩散系数,从而提高湿扩散速率;⑤其他坯体性质和形状等方面的因素。
3.为什么说:同一个物料土干燥速率增加,则临界含水量增大;在一定干燥条件下,物料愈厚,则临界含水量愈高? 临近含水量是干燥速度由恒速改为变速时的含水量,如果干燥速率增加会使干燥速率更早的减少,所以临界含水量
就会增加。物料薄会使临街含水量减少,因为干燥速率更多的由界面控制,而内部控制较少所以恒速时间里干燥掉的水分更多。
4.为什么在操作中要先开鼓风机送气,而后再开电热器?
干燥过程中,如果先开电热器,产生的热量如果没有鼓风机吹,将会使设备烧坏。先将风机打开,电热器散发的热量便能及时地被风带走。鼓风机起动需要很大的起动电流,如果电热器开着,可能会造成线路过载。但如果先开鼓风机,起动电流中便少了电热器的电流量,这样对于电路更安全。
实验三 连续精馏实验
一、实验目的
1.了解板式塔的结构及精馏流程 2.理论联系实际,掌握精馏塔的操作 二、实验原理
在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降。气液两相在塔板上层层接触实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上,液体与其上升的蒸汽处于平衡状态,则该塔板称为理论板。然而在实际操作的塔中,由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用,因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。 1.评价精馏的指标—全塔效率η
对二元体系来说,若已知气液平衡数据,在全回流时,根据塔顶和塔底液相组成可求得理论塔板数。理论塔板数N T 与实际塔板数N 之比,由于全回流下的全塔效率和部分回流下的全塔效率相差不大,在工程处理时,可以用全回流下的全塔效率代替部分回流下的全塔效率,定义式如下:
η=
N T -1
(1) N
N T :全回流下的理论板数; N :精馏塔实际板数。
2.维持正常精馏的设备因素和操作因素
精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上足够的相 间传递面积。塔底加热(产生上升蒸汽)、塔顶冷凝(形成
回流)是精馏操作的主要能量消耗;回流比愈大,塔顶冷凝量愈大,塔底加热量也必须愈大。回流比愈大,相间物质传递的推动力也愈大。 ①设备因素
合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指定分离任务提供了质量保证,塔板数和塔板结构为汽液接触提供传质面积。塔板数愈少,塔高愈矮,设备投资愈省。塔板数多少和被分离的物系性质有关,轻重组份间挥发度愈大,塔板数愈少。反之,塔板数愈多。塔结构合理,操作弹性大,不易发生液沫夹带、漏液、溢流液泛。反之,会使操作不易控制,塔顶塔底质量难以保证。为有效地实现汽液两相之间的传质,为了使传质具有最大的推动力,设计良好的塔结构能使操作时的板式精馏塔(如图2所示)应同时具有以下两方面流动特征:
⑴汽液两相总体逆流; ⑵汽液两相在板上错流。
塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象: (i)严重的液沫夹带现象
由于开孔率太小,而加热量过大,导致汽速过大,塔板上的一部分液体被上升汽流带至上层塔板,这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动,属返混现象,使板效率降低,严重时还会发生夹带液泛,破坏塔的正常操作(见图3所示)。这种现象可通过P 釜显示,由于:
P 釜=P 顶+∑板压降 (2)
此时板压降急剧上升,表现P 釜读数超出正常范围的上限。 (ii)严重的漏液现象
由于开孔率太大,加上加热量太小,导致汽速过小,部分液体从塔板开孔处直接漏下,这种现象称为漏液。漏液造成液体与气体在板上无法错流接触,传质推动力降低。严重的漏液,将使塔板上不能积液而无法正常操作,上升的蒸汽直接从降液 管里走,板压降几乎为0,见图4所示。此时P 釜≈P 顶。 综上所述现象都与塔釜加热量直接有关。塔釜加热量愈 大,汽液负荷愈大,表现为操作压力P 釜也愈大。P 釜过大, 液沫夹带将发生,P 釜过小,漏液将出现。若液沫夹带量和 漏液量各超过10%,被称为严重的不正常现象。所以正常 的精馏塔,操作压力P 釜应有合适的范围即操作压力区间。 (iii)溢流液泛
由于降液管通过能力的限制,当气液负荷增大,降液管通道截面积太小,或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时降液管内清液层高度增加,当降液管液面升至堰板上缘时(见图5所示),降液管内的液体流量为其极限通过能力,若液体流量超过此极限值,板上开始积液,最终会使全塔充满液体,引起溢流液泛,破坏塔的正常操作。 ②操作因素
⑴适宜回流比的确定
回流比是精馏的核心因素。在设计时,存在着一个最小回流比,低于该回流比即使塔板数再多,也达不到分离要求。 在精馏塔的设计时存在一个经济上合理的回流比,使设备费用和能耗得到兼顾。在精馏塔操作时,存在一个回流比的允许操作范围。处理量恒定时,若汽液负荷(回流比)超出塔的通量极限时,会发生一系列不正常的操作现象,同样会使塔顶产品不合格。加热量过大,会发生严重的雾沫夹带和液泛;加热量过小,会发生漏液,液层过薄,塔板效率降低。 ⑵物料平衡
F=D+W (3)
Fx f =DxD +WxW (4)
(i)总物料的平衡:F=D+W
若F>D+W,塔釜液位将会上升,从而发生淹塔;若F
在回流比R 一定的条件下,若Fx f >Dx D +WxW ,塔内轻组分大量累积,即表现为每块塔板上液体中的轻组分增加,塔顶能达到指定温度和浓度,此时塔内各板的温度所对应塔板的温度分布曲线如图6所示,但塔釜质量不合格,表明加料速度过大或塔釜加热量不够;若Fx f <Dx D +WxW ,塔内轻组分大量流失,此时各板上液体中的重组分增加,塔内温度分布曲线如图7所示,这时塔顶质量不合格,塔底质量合格。表示塔顶采出率过大,应减小或停止出料,增加进料和塔釜出料。
图6 Fxf >Dx D +WxW 时温度分布曲线 图7 Fxf <Dx D +WxW 时温度分布曲线图 灵敏点温度T 灵
(1) 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R ,x f ,采出率等发生波动时),
全塔各板的组成将发生变动,全塔的温度分布也将发生相应的变化,其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏,故称它们为灵敏板。
(2) 按塔顶和塔釜温度进行操作控制的不可靠性
不可靠性来源于二个原因:一是温度与组成虽然有一一对应关系,但温度变化较小,仪表难以准确显示,特别是高纯度分离时;另一是过程的迟后性,当温度达到指定温度后由于过程的惯性,温度在一定时间内还会继续变化,造成出料不合格。
(3) 塔内温度剧变的区域
塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然,在塔的顶部和底部附近的塔段内温度变化较小,中部温度变化较大。因此,在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个测温点,在操作变动时,该点的温度会呈现较灵敏的反应,因而称为灵敏点温度。
(4) 按灵敏点温度进行操作控制
操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合格。以后即按该灵敏点温度进行调节。例如,当精馏段灵敏点温度上升达到规定值后即减小出料量,反之,则加大出料量。
因此能用测量温度的方法预示塔内组成尤其是塔顶馏出液组成的变化。图6和图7是物料不平衡时,全塔温度分布的变化情况;图8是分离能力不够时,全塔温度分布的变化情况,此时塔顶和塔底的产品质量均不合格。从比较图7和图8可以看出,采出率增加和回流比减小时,灵敏板的温度均上升,但前者温度上升是突跃式的,而后者则是缓慢式的,据此可判断产品不合格的原因,并作相应的调整。 实验设计
实验方案设计
⑴采用乙醇~水物系,全回流操作测全塔效率 根据η
=
N T -1
,在一定加热量下,全回流操作 稳定后塔顶塔底同N
时取样分析,得x D 、x W ,用作图法求理论板数。 ⑵部分回流时回流比的估算 操作回流比的估算有二种方法:
(i) 通过如图所示,作一切线交纵坐标,截距为
x D
,即可求R min +1
得R min ,由R=(1.2~2)R min ,初估操作回流比
(ii) (1)
根据现有塔设备操作摸索回流比,方法如下:
x D
R min +1
选择加料速度为4~6l/h,根据物料衡算塔顶出料流量及调至适当值,塔釜暂时不出料。
(2) 将加热电压关小,观察塔节视镜内的气液
接触状况,当开始出现漏液时,记录P 釜读数,此时P 釜作为操作压力下限,对应的加热电压即为最小加热量,读取的回流比即为操作回流比下限。
(3) 将加热电压开大,观察塔节视镜内的气液接触状况,当开始出现液泛时,记录P 釜读数,此时P 釜作为操作压力上限,对应的加热电压即为最大加热量,读取的回流比即为操作回流比上限。 (4) 在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。
⑶部分回流时,塔顶塔底质量同时合格D 的估算
根据轻组份物料衡算,得D 的大小,应考虑全回流时塔底轻组分的含量。 实验流程设计
⑴需要1个带再沸器和冷凝器的筛板精馏塔。 ⑵需要3个温度计,以测定T 顶、T 灵、T 釜。 ⑶需要1个塔釜压力表,以确定操作压力P 釜。
⑷需要1个加料泵,供连续精馏之用。
⑸需要3个流量计,以计量回流量、塔顶出料量、加料量。
将以上仪表和主要塔设备配上贮槽、阀门、管件等组建如下实验装置图。
实验塔性能评定时的操作要点
(1) 最大分离能力——全回流操作
在塔釜内置入10~30v%的乙醇水溶液,釜位近液位计
23
处,开启加热电源使电压为220 V,打开塔顶冷凝器进
水阀。塔釜加热,塔顶冷凝,不加料,不出产品。待塔内建立起稳定的浓度分布后,(回流流量计浮子浮起来达10min 之久后),同时取样分析塔顶x D 与塔釜x W 。由该二组成可作图得到该塔的理论板数并与实际板数相除得到全塔效率。 (2) 最大的处理能力——液泛点
全回流条件下,加大塔釜的加热量,塔内上升蒸汽量和下降液体量将随之增大,塔板上液层厚度和塔釜压力也相应增大,当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象,读取该时刻的回流量和加热电流量,即为该塔操作的上限——液泛点。
(3) 最小的处理能力——漏液点
全回流条件下,逐次减小塔釜加热量,测定塔效率,塔效率剧降时,读取该时刻的回流量和加热电流量,即为该塔操作的下限——漏液点。
(4) 部分回流时,将加料流量计开至4 L/h,按照上述提及的回流比确定方法操作。 (5)若发生T 灵急剧上升,应采取D=0,F ↑,W ↑的措施。 实验现象讨论与分析
1. 全回流操作时,精馏塔不加料也不出料,因此在y ~x
图上,精馏段与提馏段操作线都与对角线重合。可以
看出:全回流的特点是两板之间任一截面上,上升蒸汽的组成与下降液体组成相等。所以,可以通过作图法求得全回流理论板数N T ,求得塔效率η
=
N T -1
。
N 实际
2. 正常操作的板式精馏塔应满足气液两相总体逆流,气液两相在板上错流。在部分回流操作时,稍有不当,比全回流更易产生不正常现象。釜压过高易产生液沫夹带或液泛;釜压过低则会产生漏液。漏夜最易发生的地方是塔顶和加料板处。
3.为了达到指定分离任务,回流比的控制相当重要。若回流量L 增加,塔顶出料量D 不变,这意味着塔釜加热量增加,塔顶冷却量也增加,所以这是以能耗为代价的。本实验出现灵敏板温度超出正常范围时这意味着塔顶x D 不合格,T 灵急剧上升,应采用D=0,F ↑=W
↑;T
灵
缓慢上升应增加塔釜加热量和塔顶冷却量,
而不是减小塔顶出料来提高回流比。因为后者的操作会破坏物料平衡。
4. 部分回流时,由于加料状况为冷加料,入塔后将会影响精馏段上升的蒸汽量,因此需微微提高加热电压,
使精馏段仍然维持原来的上升蒸汽量。
四、实验步骤
1. 实验原料为工业中常用的食用酒精,本实验选取食用酒精20% (重量) 左右的水溶液为原料。
2. 熟悉精馏塔设备的结构和流程,并了解各部分的作用,检查加热釜中料液量是否适当。釜中液面必须浸没电热
器(约为液面计高度的2/3左右) 。 3.
用液体比重天平准确称取原料液的比重,并检查温度计、压力计、电流、电压表的指针是否归零。 4. 接通电源,开启加热开关。然后调节调压器,逐惭加大功率,正常操作下电流控制在3—4A 。
5. 观察塔顶,塔釜的温度变化和塔顶第一块板的情况,当上升蒸汽开始回流时,打开塔顶冷凝水阀,控制冷却水
量在80L/h以下,并开塔顶考克以排除不凝性气体,保持塔处于全回流状态下操作。 6. 当塔板上气液鼓泡正常,操作稳定,且待塔顶、塔釜温度恒定不变,即可开始取样。
7. 由塔顶取样管和釜底取样考克用锥瓶接取适量试样。取样前应先取少量试样冲洗一、二次。取样后用塞子将锥
瓶塞严,并使其冷却到约20 ℃,用比重天平测取比重,并由酒精组分比重对照表查得酒精重量百分浓度。 8. 取样后,可加大加热电流到5 A 左右,可以观察到液泛现象,此时塔内压力明显增加。观察记录后,将加热电
流逐渐减小到零。
9. 切断电源,等塔内没有回流时关闭冷却水阀门。清理现场。 五、实验注意事项
1. 当釜液沸腾后要注意控制加热量。
2. 由于开车前塔内存有较多的不凝性气体——空气,开车后要利用上升的蒸汽将其排出塔外,因此开车后要注意
开启塔顶的排气考克。
3.随时注意釜内的压强、温度等操作参数的变化情况,随时加以调节控制。
4.取样必须在操作稳定时进行,要做到同时取样,取样数量要能保证比重计能够浮起。 5.操作中要维持进料量、出料量基本平衡;调节釜底残液出料量,维持釜内液面不变。 六、数据记录
七、思考题
1. 影响精馏塔操作稳定的因素是哪些?
影响精馏塔操作稳定的因素有::(1)回流比的影响;(2)进料状态的影响;(3)进料量大小的影响;(4)进料组成变化的影响;(5)进料温度变化的影响;(6)塔顶冷剂量大小的影响;(7)塔顶采出量大小的影响;(8)塔底采出量大小的影响,9操作压力。
2. 如何判别塔的操作已达稳定?
操作已达稳定的条件:灵敏板温度基本不变,塔釜液液面基本保持恒定。 3. 精馏塔越高是否产量越大?
4. 回流液温度变化对塔的操作有何影响?
5. 精馏塔在操作过程中,由于塔顶采出率太大而造成产品不合格,恢复正常的最快、最有效的方法是什么? 6. 食品工业中那些产品可以应用精馏技术?
附件:
雷诺实验(演示)
一、实验目的
1. 观察水流的层流和紊流的运动现象。 2. 学习测量圆管中雷诺数的方法。
3. 点绘沿程水头损失h f 与雷诺数R e 的关系,求出下临界雷诺数。
4. 通过实验分析层流和紊流两种流动型态下沿程水头损失随流速或雷诺数的变化规律。 二、实验原理
实际流体中存在着两种不同的流动型态,即层流和紊流。1885年,雷诺(Reynolds )曾用实验揭示了实际液体运动中层流和紊流的不同本质。层流的特点是当流速较小时流体的质点互不混掺成线状运动,运动现象不呈脉动现象。紊流的特点是液体中的质点互相混掺,其运动轨迹曲折混乱,运动要素发生脉动现象。介于之间的是层流向紊流的过渡流动状态,称为层流向紊流的过渡。
雷诺实验还证实了层流与紊流的沿程水头损失规律也不同。层流是沿程水头损失与流速的一次方程比例,紊流时沿程水头损失与流速的n 次方成比例,如图1所示。 用公式表示为
h f =kv n (1)
=1. 0,紊流时n =1. 75~2. 0。由
式中,h f 为沿程水头损失;v 为流速;n 为指数;k 为比例系数。层流时n 此可见,要确定水头损失必须先确定流动型态。
如图2所示,若在管道的两个断面1-1和2-2上各安装一根测压管,可测量出断面1-1至断面2-2间的水头损失。
lg h f
p 1
图1 图2
由能量方程得:Z 1
+
γ
+
α1v 12
2g
=Z 2+
p 2
γ
+
2
α2v 2
2g
+h f
式中,v 1=v 2,取α1=α2,则 h f =(Z 1+
p 1
) -(Z 2+
p 2
) (2)
γγ
由上式可以看出,1-1断面和2-2断面两根测压管的水头差即为沿程水头损失。
流动型态的判别标准是雷诺数,对于圆管流动,雷诺数用下式计算
R e =
vd
ν
(3)
式中,R e 为雷诺数;v 为圆管断面水流的平均流速;ν为水流的运动粘滞系数。用下式计算
ν式中,t 为水温。
实验证明,雷诺实验的方法不同,所得的临界雷诺数也不同。当调节阀门从小到大逐渐开启时,所求得的临界雷诺数称为上临界雷诺数,此雷诺数范围不稳定,其值约为12000~20000左右,有时甚至高达40000~50000左右。当调节阀门从大到小逐渐关闭时,所求得的临界雷诺数称为下临界雷诺数R e k ,此雷诺数比较稳定,其值为2320。所以把下临界雷诺数作为判断流动型态的标准。 三. 实验装置流程
=
0. 01775
1+0. 0337t +0. 000221t 2
(4)
四、实验步骤
1. 实验前的准备工作
(1) 必要时调整红水细管4的位置, 使它处于实验管道6的中心线上。 (2) 向红水储瓶 2 中加入适量的用水稀释过的红墨水。
(3) 关闭流量调节阀10、7、9, 打开进水阀3, 使自来水充满水槽,•并使其有一定的溢流量。 (4) 轻轻打开阀门10, 让水缓慢流过实验管道。使红水全部充满细管道中。 2. 雷诺实验的过程 (1) 同上面的四、1.(3)。 (2) 同上面的四、1.(4)。
(3) 调节进水阀, 维持尽可能小的溢流量。
(4) 缓慢地适当打开红水流量调节夹 ,即可看到当前水流量下实验管内水的流动状况(层流流动如下图示)。读
取流量计的流量并计算出雷诺准数。
(5) 因进水和溢流造成的震动, 有时会使实验管道中的红水流束偏离管的中心线, 或发生不同程度的左右摆动
.
为此, 可突然暂时关闭进水阀3, 过一会儿之后即可看到实验管道中出现的与管中心线重合的红色直线。
(6) 增大进水阀3 的开度,在维持尽可能小的溢流量的情况下提高水的流量。并同时根据实际情况适当调整
红水流量, 即可观测其他各种流量下实验管内的流动状况。为部分消除进水和溢流造成的震动的影响, 在滞流和过渡流状况的每一种流量下均可采用四. 2.(5)中讲的方法, 突然暂时关闭进口阀 3 ,然后观察管内水的流动状况(过渡流、湍流流动如图4。读取流量计的流量并计算出雷诺准数。 3.流体在圆管内作流体速度分布演示实验 (1) 首先将进口阀 3打开,关闭出口阀门7。
(2) 将红水流量调节夹打开,使红水滴落在不流动的实验管
路
图4过渡流、湍流流动示意图 图5流速分布示意图
(3) 突然打开放水阀门10,在实验管路中可以清晰地看到红水流动所形成的如图4示速度分布。 4. 实验结束时的操作
(1) 关闭红水流量调节夹, 使红水停止流动。 (2) 关闭进水阀 3,使自来水停止流入水槽。 (3) 待实验管道的红色消失时, 关闭阀门 10。
(4) 若日后较长时间不用, 请将装置内各处的存水放净。 五、实验注意事项:
做滞流时, 为了使滞流状况能较快地形成, 而且能够保持稳定, 要求:
1. 水槽的溢流应尽可能的小. 因为溢流大时, 上水的流量也大, 上水和溢流 两者造成的震动都比较大,影响实验结果。
2. 应尽量不要人为地使实验架产生任何的震动. 为减小震动, 若条件允许, 可对实验架的底面进行固定。 六、数据处理
注:颜色水形态指:稳定直线,稳定略弯曲,直线摆动,直线抖动,断续,完全散开等。
食品工程原理实验讲义
(2010级适用)
预习内容: 1. 预习报告内容: 实验目的:
实验原理:要在理解的基础上写,不能照抄(内容也太多) 实验装置图(简图) 实验步骤:
数据表格:要求规整,可用铅笔 2. 预习操作内容: 实验注意事项 思考题
实验前老师提问,按此结合预习报告给预习成绩。
化学化工学院化工教研组
实验一 管路流体阻力实验
一、实验目的
1.了解流体流动阻力的测定原理及方法;
2.测定流体流过直管时的摩擦阻力, 并确定摩擦系数与雷诺数的关系; 3.测定流体流过管件时的局部阻力, 并求出阻力系数;
4.了解与本实验有关的各种流量测量仪表、压差测量仪表的结构特点和安装方式,掌握其测量原理、学会正确
使用。 二、实验原理
流体在管路中流动时,由于粘性剪应力和涡流的存在,不可避免地会引起压强损耗。这种损耗包括流体经过直管的沿程阻力以及因流体运动方向改变或因管子大小形状改变所引起的局部阻力。
1.直管摩擦系数λ与雷诺数Re 的测定
直管的摩擦阻力系数是雷诺数和相对粗糙度的函数,即λ
=f (Re,ε/d ) ,对一定的相对粗糙度而言,
λ=f (Re)。
流体在一定长度等直径的水平圆管内流动时,其管路阻力引起的能量损失为:
h f =
P 1-P 2
ρ
=
∆P f
ρ
(1)
又因为摩擦阻力系数与阻力损失之间有如下关系(范宁公式)
整理(1)(2)两式得
h f =
∆P f
l u 2
=λ (2)
d 2
d ⋅u ⋅ρ
λ=
2d ∆P f
⋅2ρ⋅l u
(3)
Re =
μ
(4)
在实验装置中,直管段管长l 和管径d 都已固定。若水温一定,则水的密度ρ和粘度μ也是定值。所以本实验实质上是测定直管段流体阻力引起的压强降△P f 与流速u (流量V )之间的关系。
根据实验数据和式(3)可计算出不同流速下的直管摩擦系数λ,用式(4)计算对应的Re ,从而整理出直管摩擦系数和雷诺数的关系,绘出λ与Re 的关系曲线。
2.局部阻力系数ζ的测定
流体通过某一管件或阀门的阻力损失用流体在管路中的动能系数来表示。由于管件两侧距测压孔间的直管长度很短,引起的摩擦阻力与局部阻力相比,可以忽略不计,因此动能系数之值可应用伯努利方程由压差计读数求出。
h 'f =
∆P ' f
ρ
u 2=ζ
2
(5)
⎛2⎫∆P ' f
ζ= ρ⎪⎪⋅u 2
⎝⎭
(6)
图1 局部阻力测量取压口布置图
局部阻力引起的压强降∆P f 可用下面的方法测量:在一条各处直径相等的直管段上,安装待测局部阻力的阀门,在其上、下游开两对测压口a-a’和b-b ',见图3,使
ab =bc ; a 'b '=b 'c ' 则 △P f ,a b =△P f ,bc ; △P f ,a 'b '= △P f ,b 'c ' 在a~a'之间列柏努利方程式: P a -P a ' =2△P f ,a b+2△P f ,a 'b '+△P
''
'
f (7)
在b~b'之间列柏努利方程式: P b -P b ' = △P f ,bc +△P f ,b 'c '+△P f
= △P f ,a b+△P f ,a 'b '+△P f (8) 联立式(7)和(8),则:
'
∆P f '
=2(P b -P b ')-(P a -P a ')
为了实验方便,称(P b -P b ')为近点压差,称(P a -P a ')为远点压差。用差压传感器来测量。 三、实验装置图
图2 流动阻力实验流程示意图
1-水箱;2-离心泵;3、4-放水阀;5、13-缓冲罐;6-局部阻力近端测压阀;7、15-局部阻 力远端测压阀; 8、20-粗糙管测压回水阀; 9、19-光滑管测压阀;10-局部阻力管阀; 11-U 型管进水阀;12-压力传感器;14-流量调节阀;15、16-水转子流量计;17-光滑管阀; 18-粗糙管阀; 21-倒置U 型管放空阀; 22-倒置U 型管; 23-水箱放水阀; 24-放水阀; 四、实验步骤
1.向储水槽内注水,直到水满为止(有条件最好用蒸馏水,以保持流体清洁) 。
2.大流量状态下的压差测量系统,应先接电预热10~15分钟,调好数字表的零点。 3.关闭泵的出口阀门,开电源、启动循环水泵开关。
4.打开各阀门,包括测压阀,流量调到最大,排尽管道内空气,以免影响U 型管压差计读数。 5.局部阻力测定
关闭阀门17和18,测定不同开度下(全开,1/2开,1/3开,1/4开等,开度不同,阻力不同)球形阀的流量及压降。
注意:全开时阻力小,用U 型管压差计测量,其余用压力传感器读数。
使用差压变送器,当测量远点压差时,要把通向近点压差的阀门关闭;同样当近点压差时,要把通向远点压差的阀门关闭。
记录水温,如有变化,记录初值和结束值,取平均值。 6.光滑管阻力测定
⑴ 将光滑管阀17及测压点9、19全开,其余阀门关闭。 ⑵ 倒U 管调零
⑶ 该装置两个转子流量计并联连接,根据流量大小选择不同量程的流量计测量流量。
⑷ 差压变送器与倒置U 型管也是并联连接,用于测量直管段的压差,小流量时用倒置∪型管压差计测量,
大流量时用差压变送器测量。0—100L/h范围取10个点;100—700L/h范围取15个点,测每个流量下的压差。
7.粗糙管阻力测定 方法同光滑管
8.待数据测量完毕,关闭流量调节阀,停泵。 五、注意的事项
1.启动或关闭离心泵之前,以及从光滑管阻力测量过渡到其它测量之前,都必须检查所有流量调节阀是否关闭。 2.利用压力传感器测量大流量下△P 时,应切断空气—水倒置∪型玻璃管的阀门18、20否则影响测量数值。 3.在实验过程中每调节一个流量之后应待流量和直管压降的数据稳定以后方可记录数据。 4.较长时间未做实验,启动离心泵之前应先盘轴转动,否则易烧坏电机。
实验1:管路流体阻力实验
1:关闭出口阀门,开电源、启动循环水泵开关
2:打开各阀门,包括测压阀,流量调到最大,排尽管道内空气,以免影响U 型管压差计读数。 3:分别测光滑管、粗糙管(强化管)的阻力数据:
U 型管压差计测量前调平方法按仪器上贴的说明。
测定小流量范围时(在U 型管压差计测量范围内)用U 型管压差计读压差(mmH 2O ),流量大时(超过U 型管压差计测量范围),记录压力传感器读数(压差Kpa ),同时记录对应的流量。
每个流量稳定1min 再读数,0—100L/h范围取10个点;100—700L/h范围取15个点。
4:测定不同开度下(全开,1/2开,1/3开,1/4开,开度不同,阻力不同)球形阀的流量及压降。注意:全开时阻
力小,用U 型管压差计测量,其余用压力传感器读数。 记录水温,如有变化,记录初值和结束值,取平均值。 六、数据记录
七、思考题
预习报告思考题:1.本次实验在安全方面需要注意哪些问题?
2.本实验涉及到哪些测量仪器?如何读数?
实验报告思考题: 1.本次实验中,使用的倒U 型管和压力传感器有哪些相同点?又有何区别?
2.本次实验中,管路阀门、转子流量计阀门及离心泵开关,在启动时三者顺序如何?关闭
时三者的顺序又如何?
实验二 流化床干燥实验
一、实验目的
1. 掌握测定物料干燥速率曲线的工程意义;
2. 熟悉实验干燥设备的流程、工作及实验组织方法; 3. 了解影响干燥速率曲线的因素。
二、实验原理
干燥原理是利用加热的方法使水分或其它溶剂从湿物料中汽化,除去固体物料中湿分的操作。干燥的目的是使物料便于运输、贮藏、保质和加工利用。本实验的干燥过程属于对流干燥,干燥曲线和干燥速率曲线的关系:
含水率C :单位干物料G c 中所带的水分量W 定义: C= -
W G c
(kg 水/kg 干) (1)
含水率随时间的变化作图,见图1:
图1 干燥曲线图
干燥过程分为三个阶段:
Ⅰ. 物料预热阶段; Ⅱ. 恒速干燥阶段; Ⅲ. 降速干燥阶段。
干燥速率N A 的定义表示:
单位干物料在单位时间内所汽化的水量
'
即:N A = -
dW G c d τ
(kg水/kg 干.s) (2)
对(1)式求导得: dW =-G c dC (3) 所以, N A = -
'
dW G c d τ
= -
dC d τ
(4)
也就是说,在干燥曲线图中含水率随时间变化曲线上的任何一点切线的斜率值即为干燥速率值,将这些斜率的变化值对应于含水率作图即为干燥速率曲线图,见图2。每隔一段时间读取湿物料的重量,然后将湿物料重减去干物料的重,从而就测得了C 与τ的关系。 三、实验装置图
四、实验步骤
1.在实验操作前从加水斗加入220~300ml水
2.按下变频器RUN ,通过旁路阀10调节流量至14-18m 3/h任何一恒定值。 3.待加入的水充分均匀地分散在硅胶表面后,打开加热开关。
4.仔细观察进口温度与床层温度的变化,待床层温度升至39℃ ,即开始取第一个样品,此时的时间设定为0。 5.按照原始数据的时间间隔取样,总共采集14组数据。 五、实验注意事项
1.加入水后待硅胶吹散后再打开加热开关。
2.开始两个数据间隔时间较短,提前做好充分的准备采样。
实验2:流化床干燥实验
1:打开总电源开关,按变频器的RUN 键,启动风机
2:通过放空阀调节空气流量,将300ml 蒸馏水通过玻璃漏斗放入床层,待硅胶结块吹散以后,开加热电源开关,此时固定空气流量在14—18m 3/h之间一恒定值
3:待进气温度升至95℃,床层温度达到38℃,取第一个样品(称量瓶预先洗涤干燥称好空重)称重 4:按要求的时间间隔取样(每个样品5g 左右)
注意:加水速度不能太快,以水滴快要连成线状为宜,否则硅胶会结成一大块很难吹散,加入水后要待硅胶全部吹散后再开加热电源,提前洗好称量瓶,烘干称重,否则开始几个点间隔时间短,来不及称空重。
六、数据记录
七、思考题
1.定干燥速度曲线的意义何在?
(1)选择最佳工况,主要是寻找最佳负荷、节能降耗,归根结底就是多赚钱、最省钱。
(2)研究干燥速率曲线,可以据此使干燥速度控制在恒定干燥阶段,防止被干燥物开裂等不希 望出现的情况发生。
2.分析影响干燥速率的因素有哪些?如何提高干燥速率?两个阶段分别说明理由。 影响干燥速率的因素及其提高干燥速率的方法
影响干燥速率的因素有:传热速率、外扩散速率及内扩散速率。
1)加快传热速率。为加快传热速率,应做到:①提高干燥介质温度,如提高干燥窑中的热气体温度,增加热风炉等,但不能使坯体表面温度升高太快,避免坯体开裂;②增加传热面积,如改单面干燥为双面干燥,分层码坯或减少码坯层数,增加与热气体接触面;③提高对流传热系数。
2)提高外扩散速率。当干燥处于等速干燥阶段时,外扩散阻力成为左右整个干燥速率的主要矛盾,因此降低外扩散阻力,提高外扩散速率,对缩短整个干燥周期影响最大。外扩散阻力主要发生在边界层里,因此应做到:①增大介质流速,减薄边界层厚度等,提高对流传热系数。也可提高对流传质系数,有利于提高干燥速度。②降低介质的水蒸汽浓度,增加传质面积,亦可提高干燥速度。
3)提高水分的内扩散速率。水分的内扩散速率是由湿扩散和热扩散共同作用的。湿扩散是物料中由于湿度梯度引起的水分移动,热扩散是物理中存在温度梯度而引起的水分移动。要提高内扩散速率应做到:①使热扩散与湿扩散方向一致,即设法使物料中心温度高于表面温度,如远红外加热、微波加热方式;②当热扩散与湿扩散方向一致时,强化传热,提高物料中的温度梯度,当两者相反时,加强温度梯度虽然扩大了热扩散的阻力,但可以增强传热,物料温度提高,湿扩散得以增加,故能加快干燥;③减薄坯体厚度,变单面干燥为双面干燥;④降低介质的总压力,有利于提高湿扩散系数,从而提高湿扩散速率;⑤其他坯体性质和形状等方面的因素。
3.为什么说:同一个物料土干燥速率增加,则临界含水量增大;在一定干燥条件下,物料愈厚,则临界含水量愈高? 临近含水量是干燥速度由恒速改为变速时的含水量,如果干燥速率增加会使干燥速率更早的减少,所以临界含水量
就会增加。物料薄会使临街含水量减少,因为干燥速率更多的由界面控制,而内部控制较少所以恒速时间里干燥掉的水分更多。
4.为什么在操作中要先开鼓风机送气,而后再开电热器?
干燥过程中,如果先开电热器,产生的热量如果没有鼓风机吹,将会使设备烧坏。先将风机打开,电热器散发的热量便能及时地被风带走。鼓风机起动需要很大的起动电流,如果电热器开着,可能会造成线路过载。但如果先开鼓风机,起动电流中便少了电热器的电流量,这样对于电路更安全。
实验三 连续精馏实验
一、实验目的
1.了解板式塔的结构及精馏流程 2.理论联系实际,掌握精馏塔的操作 二、实验原理
在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降。气液两相在塔板上层层接触实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上,液体与其上升的蒸汽处于平衡状态,则该塔板称为理论板。然而在实际操作的塔中,由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用,因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。 1.评价精馏的指标—全塔效率η
对二元体系来说,若已知气液平衡数据,在全回流时,根据塔顶和塔底液相组成可求得理论塔板数。理论塔板数N T 与实际塔板数N 之比,由于全回流下的全塔效率和部分回流下的全塔效率相差不大,在工程处理时,可以用全回流下的全塔效率代替部分回流下的全塔效率,定义式如下:
η=
N T -1
(1) N
N T :全回流下的理论板数; N :精馏塔实际板数。
2.维持正常精馏的设备因素和操作因素
精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上足够的相 间传递面积。塔底加热(产生上升蒸汽)、塔顶冷凝(形成
回流)是精馏操作的主要能量消耗;回流比愈大,塔顶冷凝量愈大,塔底加热量也必须愈大。回流比愈大,相间物质传递的推动力也愈大。 ①设备因素
合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指定分离任务提供了质量保证,塔板数和塔板结构为汽液接触提供传质面积。塔板数愈少,塔高愈矮,设备投资愈省。塔板数多少和被分离的物系性质有关,轻重组份间挥发度愈大,塔板数愈少。反之,塔板数愈多。塔结构合理,操作弹性大,不易发生液沫夹带、漏液、溢流液泛。反之,会使操作不易控制,塔顶塔底质量难以保证。为有效地实现汽液两相之间的传质,为了使传质具有最大的推动力,设计良好的塔结构能使操作时的板式精馏塔(如图2所示)应同时具有以下两方面流动特征:
⑴汽液两相总体逆流; ⑵汽液两相在板上错流。
塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象: (i)严重的液沫夹带现象
由于开孔率太小,而加热量过大,导致汽速过大,塔板上的一部分液体被上升汽流带至上层塔板,这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动,属返混现象,使板效率降低,严重时还会发生夹带液泛,破坏塔的正常操作(见图3所示)。这种现象可通过P 釜显示,由于:
P 釜=P 顶+∑板压降 (2)
此时板压降急剧上升,表现P 釜读数超出正常范围的上限。 (ii)严重的漏液现象
由于开孔率太大,加上加热量太小,导致汽速过小,部分液体从塔板开孔处直接漏下,这种现象称为漏液。漏液造成液体与气体在板上无法错流接触,传质推动力降低。严重的漏液,将使塔板上不能积液而无法正常操作,上升的蒸汽直接从降液 管里走,板压降几乎为0,见图4所示。此时P 釜≈P 顶。 综上所述现象都与塔釜加热量直接有关。塔釜加热量愈 大,汽液负荷愈大,表现为操作压力P 釜也愈大。P 釜过大, 液沫夹带将发生,P 釜过小,漏液将出现。若液沫夹带量和 漏液量各超过10%,被称为严重的不正常现象。所以正常 的精馏塔,操作压力P 釜应有合适的范围即操作压力区间。 (iii)溢流液泛
由于降液管通过能力的限制,当气液负荷增大,降液管通道截面积太小,或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时降液管内清液层高度增加,当降液管液面升至堰板上缘时(见图5所示),降液管内的液体流量为其极限通过能力,若液体流量超过此极限值,板上开始积液,最终会使全塔充满液体,引起溢流液泛,破坏塔的正常操作。 ②操作因素
⑴适宜回流比的确定
回流比是精馏的核心因素。在设计时,存在着一个最小回流比,低于该回流比即使塔板数再多,也达不到分离要求。 在精馏塔的设计时存在一个经济上合理的回流比,使设备费用和能耗得到兼顾。在精馏塔操作时,存在一个回流比的允许操作范围。处理量恒定时,若汽液负荷(回流比)超出塔的通量极限时,会发生一系列不正常的操作现象,同样会使塔顶产品不合格。加热量过大,会发生严重的雾沫夹带和液泛;加热量过小,会发生漏液,液层过薄,塔板效率降低。 ⑵物料平衡
F=D+W (3)
Fx f =DxD +WxW (4)
(i)总物料的平衡:F=D+W
若F>D+W,塔釜液位将会上升,从而发生淹塔;若F
在回流比R 一定的条件下,若Fx f >Dx D +WxW ,塔内轻组分大量累积,即表现为每块塔板上液体中的轻组分增加,塔顶能达到指定温度和浓度,此时塔内各板的温度所对应塔板的温度分布曲线如图6所示,但塔釜质量不合格,表明加料速度过大或塔釜加热量不够;若Fx f <Dx D +WxW ,塔内轻组分大量流失,此时各板上液体中的重组分增加,塔内温度分布曲线如图7所示,这时塔顶质量不合格,塔底质量合格。表示塔顶采出率过大,应减小或停止出料,增加进料和塔釜出料。
图6 Fxf >Dx D +WxW 时温度分布曲线 图7 Fxf <Dx D +WxW 时温度分布曲线图 灵敏点温度T 灵
(1) 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R ,x f ,采出率等发生波动时),
全塔各板的组成将发生变动,全塔的温度分布也将发生相应的变化,其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏,故称它们为灵敏板。
(2) 按塔顶和塔釜温度进行操作控制的不可靠性
不可靠性来源于二个原因:一是温度与组成虽然有一一对应关系,但温度变化较小,仪表难以准确显示,特别是高纯度分离时;另一是过程的迟后性,当温度达到指定温度后由于过程的惯性,温度在一定时间内还会继续变化,造成出料不合格。
(3) 塔内温度剧变的区域
塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然,在塔的顶部和底部附近的塔段内温度变化较小,中部温度变化较大。因此,在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个测温点,在操作变动时,该点的温度会呈现较灵敏的反应,因而称为灵敏点温度。
(4) 按灵敏点温度进行操作控制
操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合格。以后即按该灵敏点温度进行调节。例如,当精馏段灵敏点温度上升达到规定值后即减小出料量,反之,则加大出料量。
因此能用测量温度的方法预示塔内组成尤其是塔顶馏出液组成的变化。图6和图7是物料不平衡时,全塔温度分布的变化情况;图8是分离能力不够时,全塔温度分布的变化情况,此时塔顶和塔底的产品质量均不合格。从比较图7和图8可以看出,采出率增加和回流比减小时,灵敏板的温度均上升,但前者温度上升是突跃式的,而后者则是缓慢式的,据此可判断产品不合格的原因,并作相应的调整。 实验设计
实验方案设计
⑴采用乙醇~水物系,全回流操作测全塔效率 根据η
=
N T -1
,在一定加热量下,全回流操作 稳定后塔顶塔底同N
时取样分析,得x D 、x W ,用作图法求理论板数。 ⑵部分回流时回流比的估算 操作回流比的估算有二种方法:
(i) 通过如图所示,作一切线交纵坐标,截距为
x D
,即可求R min +1
得R min ,由R=(1.2~2)R min ,初估操作回流比
(ii) (1)
根据现有塔设备操作摸索回流比,方法如下:
x D
R min +1
选择加料速度为4~6l/h,根据物料衡算塔顶出料流量及调至适当值,塔釜暂时不出料。
(2) 将加热电压关小,观察塔节视镜内的气液
接触状况,当开始出现漏液时,记录P 釜读数,此时P 釜作为操作压力下限,对应的加热电压即为最小加热量,读取的回流比即为操作回流比下限。
(3) 将加热电压开大,观察塔节视镜内的气液接触状况,当开始出现液泛时,记录P 釜读数,此时P 釜作为操作压力上限,对应的加热电压即为最大加热量,读取的回流比即为操作回流比上限。 (4) 在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。
⑶部分回流时,塔顶塔底质量同时合格D 的估算
根据轻组份物料衡算,得D 的大小,应考虑全回流时塔底轻组分的含量。 实验流程设计
⑴需要1个带再沸器和冷凝器的筛板精馏塔。 ⑵需要3个温度计,以测定T 顶、T 灵、T 釜。 ⑶需要1个塔釜压力表,以确定操作压力P 釜。
⑷需要1个加料泵,供连续精馏之用。
⑸需要3个流量计,以计量回流量、塔顶出料量、加料量。
将以上仪表和主要塔设备配上贮槽、阀门、管件等组建如下实验装置图。
实验塔性能评定时的操作要点
(1) 最大分离能力——全回流操作
在塔釜内置入10~30v%的乙醇水溶液,釜位近液位计
23
处,开启加热电源使电压为220 V,打开塔顶冷凝器进
水阀。塔釜加热,塔顶冷凝,不加料,不出产品。待塔内建立起稳定的浓度分布后,(回流流量计浮子浮起来达10min 之久后),同时取样分析塔顶x D 与塔釜x W 。由该二组成可作图得到该塔的理论板数并与实际板数相除得到全塔效率。 (2) 最大的处理能力——液泛点
全回流条件下,加大塔釜的加热量,塔内上升蒸汽量和下降液体量将随之增大,塔板上液层厚度和塔釜压力也相应增大,当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象,读取该时刻的回流量和加热电流量,即为该塔操作的上限——液泛点。
(3) 最小的处理能力——漏液点
全回流条件下,逐次减小塔釜加热量,测定塔效率,塔效率剧降时,读取该时刻的回流量和加热电流量,即为该塔操作的下限——漏液点。
(4) 部分回流时,将加料流量计开至4 L/h,按照上述提及的回流比确定方法操作。 (5)若发生T 灵急剧上升,应采取D=0,F ↑,W ↑的措施。 实验现象讨论与分析
1. 全回流操作时,精馏塔不加料也不出料,因此在y ~x
图上,精馏段与提馏段操作线都与对角线重合。可以
看出:全回流的特点是两板之间任一截面上,上升蒸汽的组成与下降液体组成相等。所以,可以通过作图法求得全回流理论板数N T ,求得塔效率η
=
N T -1
。
N 实际
2. 正常操作的板式精馏塔应满足气液两相总体逆流,气液两相在板上错流。在部分回流操作时,稍有不当,比全回流更易产生不正常现象。釜压过高易产生液沫夹带或液泛;釜压过低则会产生漏液。漏夜最易发生的地方是塔顶和加料板处。
3.为了达到指定分离任务,回流比的控制相当重要。若回流量L 增加,塔顶出料量D 不变,这意味着塔釜加热量增加,塔顶冷却量也增加,所以这是以能耗为代价的。本实验出现灵敏板温度超出正常范围时这意味着塔顶x D 不合格,T 灵急剧上升,应采用D=0,F ↑=W
↑;T
灵
缓慢上升应增加塔釜加热量和塔顶冷却量,
而不是减小塔顶出料来提高回流比。因为后者的操作会破坏物料平衡。
4. 部分回流时,由于加料状况为冷加料,入塔后将会影响精馏段上升的蒸汽量,因此需微微提高加热电压,
使精馏段仍然维持原来的上升蒸汽量。
四、实验步骤
1. 实验原料为工业中常用的食用酒精,本实验选取食用酒精20% (重量) 左右的水溶液为原料。
2. 熟悉精馏塔设备的结构和流程,并了解各部分的作用,检查加热釜中料液量是否适当。釜中液面必须浸没电热
器(约为液面计高度的2/3左右) 。 3.
用液体比重天平准确称取原料液的比重,并检查温度计、压力计、电流、电压表的指针是否归零。 4. 接通电源,开启加热开关。然后调节调压器,逐惭加大功率,正常操作下电流控制在3—4A 。
5. 观察塔顶,塔釜的温度变化和塔顶第一块板的情况,当上升蒸汽开始回流时,打开塔顶冷凝水阀,控制冷却水
量在80L/h以下,并开塔顶考克以排除不凝性气体,保持塔处于全回流状态下操作。 6. 当塔板上气液鼓泡正常,操作稳定,且待塔顶、塔釜温度恒定不变,即可开始取样。
7. 由塔顶取样管和釜底取样考克用锥瓶接取适量试样。取样前应先取少量试样冲洗一、二次。取样后用塞子将锥
瓶塞严,并使其冷却到约20 ℃,用比重天平测取比重,并由酒精组分比重对照表查得酒精重量百分浓度。 8. 取样后,可加大加热电流到5 A 左右,可以观察到液泛现象,此时塔内压力明显增加。观察记录后,将加热电
流逐渐减小到零。
9. 切断电源,等塔内没有回流时关闭冷却水阀门。清理现场。 五、实验注意事项
1. 当釜液沸腾后要注意控制加热量。
2. 由于开车前塔内存有较多的不凝性气体——空气,开车后要利用上升的蒸汽将其排出塔外,因此开车后要注意
开启塔顶的排气考克。
3.随时注意釜内的压强、温度等操作参数的变化情况,随时加以调节控制。
4.取样必须在操作稳定时进行,要做到同时取样,取样数量要能保证比重计能够浮起。 5.操作中要维持进料量、出料量基本平衡;调节釜底残液出料量,维持釜内液面不变。 六、数据记录
七、思考题
1. 影响精馏塔操作稳定的因素是哪些?
影响精馏塔操作稳定的因素有::(1)回流比的影响;(2)进料状态的影响;(3)进料量大小的影响;(4)进料组成变化的影响;(5)进料温度变化的影响;(6)塔顶冷剂量大小的影响;(7)塔顶采出量大小的影响;(8)塔底采出量大小的影响,9操作压力。
2. 如何判别塔的操作已达稳定?
操作已达稳定的条件:灵敏板温度基本不变,塔釜液液面基本保持恒定。 3. 精馏塔越高是否产量越大?
4. 回流液温度变化对塔的操作有何影响?
5. 精馏塔在操作过程中,由于塔顶采出率太大而造成产品不合格,恢复正常的最快、最有效的方法是什么? 6. 食品工业中那些产品可以应用精馏技术?
附件:
雷诺实验(演示)
一、实验目的
1. 观察水流的层流和紊流的运动现象。 2. 学习测量圆管中雷诺数的方法。
3. 点绘沿程水头损失h f 与雷诺数R e 的关系,求出下临界雷诺数。
4. 通过实验分析层流和紊流两种流动型态下沿程水头损失随流速或雷诺数的变化规律。 二、实验原理
实际流体中存在着两种不同的流动型态,即层流和紊流。1885年,雷诺(Reynolds )曾用实验揭示了实际液体运动中层流和紊流的不同本质。层流的特点是当流速较小时流体的质点互不混掺成线状运动,运动现象不呈脉动现象。紊流的特点是液体中的质点互相混掺,其运动轨迹曲折混乱,运动要素发生脉动现象。介于之间的是层流向紊流的过渡流动状态,称为层流向紊流的过渡。
雷诺实验还证实了层流与紊流的沿程水头损失规律也不同。层流是沿程水头损失与流速的一次方程比例,紊流时沿程水头损失与流速的n 次方成比例,如图1所示。 用公式表示为
h f =kv n (1)
=1. 0,紊流时n =1. 75~2. 0。由
式中,h f 为沿程水头损失;v 为流速;n 为指数;k 为比例系数。层流时n 此可见,要确定水头损失必须先确定流动型态。
如图2所示,若在管道的两个断面1-1和2-2上各安装一根测压管,可测量出断面1-1至断面2-2间的水头损失。
lg h f
p 1
图1 图2
由能量方程得:Z 1
+
γ
+
α1v 12
2g
=Z 2+
p 2
γ
+
2
α2v 2
2g
+h f
式中,v 1=v 2,取α1=α2,则 h f =(Z 1+
p 1
) -(Z 2+
p 2
) (2)
γγ
由上式可以看出,1-1断面和2-2断面两根测压管的水头差即为沿程水头损失。
流动型态的判别标准是雷诺数,对于圆管流动,雷诺数用下式计算
R e =
vd
ν
(3)
式中,R e 为雷诺数;v 为圆管断面水流的平均流速;ν为水流的运动粘滞系数。用下式计算
ν式中,t 为水温。
实验证明,雷诺实验的方法不同,所得的临界雷诺数也不同。当调节阀门从小到大逐渐开启时,所求得的临界雷诺数称为上临界雷诺数,此雷诺数范围不稳定,其值约为12000~20000左右,有时甚至高达40000~50000左右。当调节阀门从大到小逐渐关闭时,所求得的临界雷诺数称为下临界雷诺数R e k ,此雷诺数比较稳定,其值为2320。所以把下临界雷诺数作为判断流动型态的标准。 三. 实验装置流程
=
0. 01775
1+0. 0337t +0. 000221t 2
(4)
四、实验步骤
1. 实验前的准备工作
(1) 必要时调整红水细管4的位置, 使它处于实验管道6的中心线上。 (2) 向红水储瓶 2 中加入适量的用水稀释过的红墨水。
(3) 关闭流量调节阀10、7、9, 打开进水阀3, 使自来水充满水槽,•并使其有一定的溢流量。 (4) 轻轻打开阀门10, 让水缓慢流过实验管道。使红水全部充满细管道中。 2. 雷诺实验的过程 (1) 同上面的四、1.(3)。 (2) 同上面的四、1.(4)。
(3) 调节进水阀, 维持尽可能小的溢流量。
(4) 缓慢地适当打开红水流量调节夹 ,即可看到当前水流量下实验管内水的流动状况(层流流动如下图示)。读
取流量计的流量并计算出雷诺准数。
(5) 因进水和溢流造成的震动, 有时会使实验管道中的红水流束偏离管的中心线, 或发生不同程度的左右摆动
.
为此, 可突然暂时关闭进水阀3, 过一会儿之后即可看到实验管道中出现的与管中心线重合的红色直线。
(6) 增大进水阀3 的开度,在维持尽可能小的溢流量的情况下提高水的流量。并同时根据实际情况适当调整
红水流量, 即可观测其他各种流量下实验管内的流动状况。为部分消除进水和溢流造成的震动的影响, 在滞流和过渡流状况的每一种流量下均可采用四. 2.(5)中讲的方法, 突然暂时关闭进口阀 3 ,然后观察管内水的流动状况(过渡流、湍流流动如图4。读取流量计的流量并计算出雷诺准数。 3.流体在圆管内作流体速度分布演示实验 (1) 首先将进口阀 3打开,关闭出口阀门7。
(2) 将红水流量调节夹打开,使红水滴落在不流动的实验管
路
图4过渡流、湍流流动示意图 图5流速分布示意图
(3) 突然打开放水阀门10,在实验管路中可以清晰地看到红水流动所形成的如图4示速度分布。 4. 实验结束时的操作
(1) 关闭红水流量调节夹, 使红水停止流动。 (2) 关闭进水阀 3,使自来水停止流入水槽。 (3) 待实验管道的红色消失时, 关闭阀门 10。
(4) 若日后较长时间不用, 请将装置内各处的存水放净。 五、实验注意事项:
做滞流时, 为了使滞流状况能较快地形成, 而且能够保持稳定, 要求:
1. 水槽的溢流应尽可能的小. 因为溢流大时, 上水的流量也大, 上水和溢流 两者造成的震动都比较大,影响实验结果。
2. 应尽量不要人为地使实验架产生任何的震动. 为减小震动, 若条件允许, 可对实验架的底面进行固定。 六、数据处理
注:颜色水形态指:稳定直线,稳定略弯曲,直线摆动,直线抖动,断续,完全散开等。