FSPTWPJY009 酱油 铵盐的测定 半微量定氮法
F_SP_TWP_JY _009
酱油—铵盐的测定—半微量定氮法
1 范围
本方法采用半微量定氮法测定酱油中铵盐的含量。
本方法适用于各种类型酱油中铵盐含量的测定。以g/100mL报告其结果，测定值保留两位小数。
2 原理
样品在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。
3 试剂
3.1 盐酸标准滴定溶液，浓度为0.1mol/L
3.1.1 配制
量取ρ约1.18g/mL的盐酸9 mL，注入1000mL 水中，摇匀。
3.1.2 标定
称取0.2g 于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g 。溶于50mL 水中，加入10滴溴甲酚氯—甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
3.1.3 计算
按下式计算盐酸标准溶液的浓度：
C (HCl)＝m (V 1−V 2) ×0. 05299
式中：C (HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
m —基准碳酸钠的质量，g ；
V 1 —滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ；
V 2 —空白试验时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ；
0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c (HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的无水
碳酸钠的质量。
3.3硼酸溶液，浓度为20g/L
称取2 g硼酸，加水定容至100mL 。
3.4氧化镁；
3.5混合指示液：甲基红乙醇溶液（2g/L）1份与溴甲酚氯乙醇溶液（2g/L）5份混合。 4 仪器
4.1 天平，感量0.1mg ；
4.2 蒸馏烧瓶：500mL ；
4.3 酸式滴定管：25mL 。
5 操作步骤
吸取酱油样品2.0mL 置于500mL 蒸馏烧瓶中，加约150mL 水及约1g 氧化镁，连接好蒸馏装置，将冷凝管下端的导管浸入盛有10mL 2%硼酸溶液及2—3滴混合指示液的锥形瓶的液面下。接通冷凝水，加热蒸馏，由沸腾开始计算约蒸30分钟即可。降低锥形瓶的位置，使冷凝管下端离开液面。用少量水冲洗冷凝管下端的外部，取下锥形瓶。用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数。同时做空白试验。
6 结果计算
样品中铵盐的含量按下式计算：
X 1=(V 2−V 1) ×c 1×0. 017×100 V 3
式中：X 1—样品中铵盐的含量（以氮计），g/100mL；
V 2—滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL ；
V 1—空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL ；
V 3—样品体积，mL ；
c 1—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.017—1.00mL 盐酸标准滴定溶液[c (HCl)=1.000mol/L]相当于铵盐（以氮计）的质
量，g 。
6 精密度
同一样品两次平行测定值之差，不得超过10%。
7 参考文献
GB/T5009.39－1996 “酱油卫生标准的分析方法” 中“4.9 铵盐”。
FSPTWPJY009 酱油 铵盐的测定 半微量定氮法
F_SP_TWP_JY _009
酱油—铵盐的测定—半微量定氮法
1 范围
本方法采用半微量定氮法测定酱油中铵盐的含量。
本方法适用于各种类型酱油中铵盐含量的测定。以g/100mL报告其结果，测定值保留两位小数。
2 原理
样品在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。
3 试剂
3.1 盐酸标准滴定溶液，浓度为0.1mol/L
3.1.1 配制
量取ρ约1.18g/mL的盐酸9 mL，注入1000mL 水中，摇匀。
3.1.2 标定
称取0.2g 于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，精确至0.0001g 。溶于50mL 水中，加入10滴溴甲酚氯—甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
3.1.3 计算
按下式计算盐酸标准溶液的浓度：
C (HCl)＝m (V 1−V 2) ×0. 05299
式中：C (HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
m —基准碳酸钠的质量，g ；
V 1 —滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ；
V 2 —空白试验时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ；
0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c (HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的无水
碳酸钠的质量。
3.3硼酸溶液，浓度为20g/L
称取2 g硼酸，加水定容至100mL 。
3.4氧化镁；
3.5混合指示液：甲基红乙醇溶液（2g/L）1份与溴甲酚氯乙醇溶液（2g/L）5份混合。 4 仪器
4.1 天平，感量0.1mg ；
4.2 蒸馏烧瓶：500mL ；
4.3 酸式滴定管：25mL 。
5 操作步骤
吸取酱油样品2.0mL 置于500mL 蒸馏烧瓶中，加约150mL 水及约1g 氧化镁，连接好蒸馏装置，将冷凝管下端的导管浸入盛有10mL 2%硼酸溶液及2—3滴混合指示液的锥形瓶的液面下。接通冷凝水，加热蒸馏，由沸腾开始计算约蒸30分钟即可。降低锥形瓶的位置，使冷凝管下端离开液面。用少量水冲洗冷凝管下端的外部，取下锥形瓶。用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数。同时做空白试验。
6 结果计算
样品中铵盐的含量按下式计算：
X 1=(V 2−V 1) ×c 1×0. 017×100 V 3
式中：X 1—样品中铵盐的含量（以氮计），g/100mL；
V 2—滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL ；
V 1—空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL ；
V 3—样品体积，mL ；
c 1—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.017—1.00mL 盐酸标准滴定溶液[c (HCl)=1.000mol/L]相当于铵盐（以氮计）的质
量，g 。
6 精密度
同一样品两次平行测定值之差，不得超过10%。
7 参考文献
GB/T5009.39－1996 “酱油卫生标准的分析方法” 中“4.9 铵盐”。